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Tarea # 1 CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Redactó Humberto Gómez
Objetivo general: Que el estudiante se familiarice con el primer proceso en importancia dentro de los laboratorios de análisis químicos, que es la calibración del material volumétrico que empleará para cualquier determinación que realice. Se busca también que pueda reconocer la función principal de calibrar el material volumétrico y qué es la exactitud y precisión en los resultados.
Objetivos específicos Establecer los sistemas de cálculo necesarios para llevar a cabo la calibración de material volumétrico por pesada de agua a la temperatura de trabajo en el laboratorio. Procesar adecuadamente todos los resultados experimentales para producir los datos numéricos finales que serán empleados para elaborar las conclusiones sobre el material volumétrico calibrado y tomar las medidas adecuadas para el uso correcto de este material.
Antecedentes Uno de los principales problemas a los que se enfrentan los químicos analíticos al involucrarse en la resolución de un problema es el de obtener mediciones precisas y exactas de los parámetros que se requieren para la solución del mismo.
Es relativamente fácil medir y medir mal, con lo que las conclusiones que se derivan de dichas mediciones por necesidad están equivocadas. En la historia de la ciencia esto ha ocurrido con relativa frecuencia, y de ello hemos podido constatar la inversión de grandes sumas de dinero que han resultado inútiles, a consecuencia de decisiones tomadas sobre bases inciertas.
Lo que resulta enormemente complicado es el poder hacer buenas mediciones analíticas que den sustento a decisiones correctas y no solo ello, sino demostrar que dichas mediciones están bien hechas. Hoy en día no basta con pensar que se hacen bien las cosas, sino que se requiere de demostrarlo documentalmente.
El contar con material volumétrico calibrado (conocer con precisión y exactitud el volumen) es medular para obtener resultados confiables. Es obligación de los analistas verificar la calibración del material con el que trabaja.
El material volumétrico de vidrio se fabrica a partir de vidrio de borosilicato o sódico- cálcico, este último se emplea para fabricar material Clase ”B”, en donde el contacto con productos químicos no es grande (pipetas graduadas o probetas). El vidrio de borosilicato se prefiere para fabricar material Clase “A” (pipetas volumétricas, matraces y buretas), ya que posee una estabilidad química y térmica más grande. El uso de material volumétrico de vidrio Clase “A” significa que la precisión se mantiene por periodos de tiempo más largos. El material volumétrico de vidrio se debe re-calibrar periódicamente. Las normas ASTM 542 e ISO 4787 para la calibración de material
volumétrico recomiendan que los matraces de borosilicato se recalibren cada 10 años y los sódico-cálcicos cada 5 años (o antes si el material se ve atacado).
Se asume que para el material “Clase A” se puede usar el valor nominal (el que indica el material) sin necesidad de hacer correcciones.
Definiciones
Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas la información pertinente y relevante a su trabajo en el laboratorio.
Desviación Estándar : Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dada por la fórmula:
∑ 𝑛𝑛𝑖𝑖=1(𝑥𝑥𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)^2
en donde es el resultado de la i-ésima medición y es la media aritmética de los n resultados considerados.
Intervalo de confianza : Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza (o incertidumbre, el tema será tratado por separado):
Intervalo de confianza en donde: = Media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes t (^) a/2 = Se empleará el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95% para n-1. s = Desviación estándar de la muestra n = Número de réplicas = Resultado que incluye el intervalo de confianza
Material volumétrico Clase A Es el material de más alta precisión con el que se cuenta en los laboratorios químicos. Las tolerancias y % de error se reportan en la Tabla 4.
Material volumétrico Clase B El material Clase “B” por lo general presenta el doble del valor aceptable para clase “A” y no debe ser usado cuando se busca alta precisión.
m° 100 = 48.6330 g b. Procede de igual forma que con el matraz de 25 ml y registra los siguientes resultados:
m 1100 (g) m 2100 (g) m 3100 (g) m 4100 (g) m 5100 (g) 98.5429 98.7104 98.6733 98.6976 98.
- Pipeta volumétrica de 10 ml a. Pesa un matraz aforado de 50 ml vacío, seco y con tapón y registra su peso en la bitácora: m° 50 = 30.1218 g b. Llena la pipeta con agua destilada por encima de la marca de aforo, limpia con papel absorbente la parte externa de la pipeta y lleva hasta la marca de aforo descargando el exceso de agua contenido en la pipeta. Vierte el resto del líquido contenido en la pipeta en el matraz aforado de 50 ml y registra su peso anotándolo en la bitácora. Repite la misma operación 3 veces más sin vaciar el agua contenida en el matraz y registrando el incremento de peso en su bitácora. Los resultados que registra son:
m (^1) x (g) m (^2) x (g) m (^3) x (g) m (^4) x (g) 40.2060 50.3300 60.3511 70.
Guía para la redacción del informe
El informe deberá incluir conclusiones sobre el proceso involucrado
a) Presenta con tus palabras el problema que se plantea, la forma en la que lo resolverás y a qué conclusiones podrías llegar aún en forma tentativa. b) Registra y organiza en forma adecuada los datos que se te han proporcionado, de forma que sea fácil entender el procedimiento de cálculo. c) Debes tomar en cuenta las tolerancias de error para material volumétrico que establece la NIST (se presentan en el material adjunto) para determinar si es Clase “A”. d) Realiza los cálculos necesarios para determinar la capacidad real del material que acabas de calibrar y comprobar si cumplen o no con lo establecido por la NIST. Calcule la desviación estándar y el intervalo de confianza y compare el resultado con la tabla 4 de este instructivo. Si el error obtenido se encuentra dentro de las especificaciones establecidas, el material puede ser utilizado sin considerar el error en las mediciones realizadas. Si el error obtenido se encuentra fuera de las especificaciones establecidas, el material debe ser marcado con el error obtenido y éste deberá ser considerado en las mediciones realizadas. Registrar todo en la bitácora.
e) Una vez que has determinado el volumen real del material sin importar que clase es; concluye sobre el material y si éste puede ser empleado para el trabajo de precisión que se requiere. f) ¿Qué hubiera pasado si el material fuese Corning 728 en lugar de Pyrex?
Referencias bibliográficas
- ASTM E288 - 10 Standard Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks.
- ASTM E542 - 01(2007) Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus.
- ASTM E694 - 99(2010) Standard Specification for Laboratory Glass Volumetric Apparatus.
- ISO 1042:1998 Laboratory glassware -- One-mark volumetric flasks.
- GOST 1770-74 Laboratory volumetric glassware. Cylinders, beakers, measuring flasks, test tubes. General specifications. emma roberts s ewird
Anexo 1
Fórmula para corrección del volumen de material volumétrico
Calcule el volumen nominal a 20 °C, de acuerdo con la siguiente relación:
V 20 = Vt (1 + β (20°C-t))
Donde:
β : Coeficiente de dilatación térmica del material del matraz o pipeta. V 20 y V (^) t : son los volúmenes a 20°C y a t°C respectivamente mL t : La temperatura a del agua reactivo empelada en la calibración °C
El coeficiente de expansión térmica del material a calibrar, dependerá de la marca del material; para lo cual emplea la Tabla 2.
TABLA 3:
Valores de tolerancia para material volumétrico Clase “A” del NIST (National Institute of Standards and Technology).
Tolerancias requeridas para material volumétrico Clase "A"
Capacidad mL
tiempo de entrega 1
tolerancia , mL
pipetas (clase A) TD 2
probeta graduada TD 2
buretas (clase A) TD 2
matraz volumétrico (clase A) TC 3 1 10 0.006 0.1 0. 2 10 0.006 0. 3 10 0.01 0. 4 10 0. 5 15 0.01 0. 10 15 0.02 0.1 0.02 0. 15 15 0. 20 25 0. 25 25 0.03 0.3 0.03 0. 50 30 0.05 0.4 0.05 0. 100 40 0.08 0.6 0.1 0. 200 50 0.1 1.4 0. 250 1.4 0. 500 2.6 0. 1000 5 0. 2000 10 0. 4000 50
1 Tiempo mínimo de entrega para Clase "A" (tiempo máximo de entrega 60 sec). 2 Calibrado para entregar. (TD) 3 Calibrado para contener. (TC)
TABLA 4:
Error máximo relativo para material volumétrico Clase "A"
NIST Error máximo relativo para material volumétrico Clase "A"
Capacidad mL
pipeta bureta matraz
Tolerancia mL
relativo (%)
Tolerancia mL
relativo (%)
Tolerancia mL
relativo (%)
1 0.006 0.6 0.01 1 2 0.006 0.3 0.015 0. 3 0.01 0.33 0.015 0. 4 0.01 0. 5 0.01 0.2 0.02 0. 10 0.02 0.2 0.02 0.25 0.02 0. 15 0.03 0. 20 0.03 0. 25 0.03 0.12 0.03 0.15 0.03 0. 50 0.05 0.1 0.05 0.13 0.05 0. 100 0.08 0.08 0.1 0.13 0.08 0. 200 0.1 0.05 0.1 0. 250 0.12 0. 500 0.15 0. 1000 0.3 0. 2000 0.5 0.
El error relativo para buretas se calcula asumiendo que se empleó el 80% del volumen durante la titulación.
