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Realizó Oliva Cambray Carlos Arturo
Revisó García García Cristihan Yazmín
Aprobó Peña Ayala Luisa Fernanda
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA.
Anteproyecto para la determinación del porcentaje de pureza de una muestra de sulfato ferroso heptahidratado en materia prima por potenciometría mediante una titulación óxido- reducción
Grupo. 2552 Laboratorio NO.
L- 402
Fecha de emisión:
13/01/
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Objetivo.
Determinar el porcentaje de pureza en una muestra comercial de sulfato ferroso por medio de titulación óxido-reducción mediante potenciometría.
Hipótesis.
Contiene no menos de 98 % y no más del 104 % de la cantidad de Sulfato ferroso heptahidratado. De acuerdo con la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11va edición.
Marco Teórico.
Potenciometría
La potenciometría pertenece a una serie de técnicas electroanalíticas, cuya función es determinar la concentración de una especie electroactiva o de una disolución, consiste en la medida de la actividad o concentración de una especie química, midiendo directamente el potencial con el que está directamente relacionado, mediante una función conocida logarítmica conocida como ecuación de Nernst. La ecuación de Nernst es útil para hallar el potencial de reducción en los electrodos en condiciones diferentes a los estándares. La ecuación lleva el nombre en honor a quien la formuló, el físico-químico alemán Walther Hermann Nernst.
Los métodos de rasgos electroanalíticos son procesos instrumentales empleados para distintos análisis. Asimismo, utilizan todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una determinada solución para precisar debidamente la concertación que ésta posee de un analito. Por otra parte, las técnicas que se emplean son vastas y comprenden las siguientes: electrogravimetría, polarografía, conductimetría, amperometría, cronoamperometría, coloumbimetria. Además de esto, toda la amplia gama de magnitudes electroquímicas que pueden ser empleadas o que pueden relacionarse con los métodos electroanalíticos también son muchas, de los cuales podemos destacar el grado de intensidad de la corriente eléctrica, el potencial de electricidad con el que se cuenta, la carga eléctrica, la resistencia eléctrica, la masa
Imagen 1. Ecuación de Walther Hernan Nernst
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que se puede acumular en un determinado electrodo y, también, el tiempo, que es un factor que hay que tener en cuenta.
Potenciometría a corriente nula
Una valoración potenciométrica a corriente nula se puede llevar a cabo a cabo con a) un electrodo indicador y un electrodo de referencia y b) con dos electrodos indicadores de diferente naturaleza.
Una potenciometría a corriente nula en la que se emplean un electrodo indicador sumergido en una disolución que contiene sistemas rápidos, da lugar a curvas de valoración con saltos de potencial más pronunciados que la misma potenciometria en una disolución que carece de sistemas rápidos. Un ejemplo de valoración potenciométrica a corriente nula empleando un electrodo indicador y otro de referencia puede ser el correspondiente a la valoración de SCN- con Ag + usando como electrodo indicador un electrodo de Ag y como referencia un electrodo de Ag / AgCI. La potenciometría a corriente nula no es practicable generalmente en los casos en los que los potenciales se ejecutaron lentamente en los electrodos, por ejemplo: a) en sistemas lentos y b) en sistemas rápidos donde únicamente existe el oxidante o el reductor en disolución.
Valoraciones potenciométricas
Una valoración potenciométrica es una titulación basada en medidas de potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen del valorante. La información que proporciona una valoración potenciométrica no es la misma que la que se obtiene en una medida potenciométrica directa.
La potenciometría puede usarse desde dos puntos de vista :
Potenciometría directa que consistente en la determinación de la actividad de una especie de forma directa, a través de la medida de un potencial eléctrico.
Valoración potenciométrica para localizar el punto de equivalencia de una valoración analítica (volumétrica o coulombimétrica).
Instrumentación
Los componentes que integran el sistema de medición son:
El electrodo selectivo El electrodo de referencia El equipo medidor
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El potencial registrado es en realidad la suma de todos los potenciales individuales, con su signo correspondiente, producidos por los electrodos indicador y referencia. El cambio del transporte de materia debido a la presencia de la membrana siempre empleando dos elementos fundamentales. Por otro lado, la potenciometría también necesita de la presencia de un electrodo de trabajo. Este tipo de electrodo se caracteriza por contar con una gran sensibilidad, pero en relación con la especia de índole electroactiva. Asimismo, los electrodos de trabajo presentan una amplia gama de variedades, es decir, nos podemos encontrar con distintos modelos y clases. En esta técnica también entra en juego otro factor indispensable. Se trata de los electrodos selectivos.
El electrodo selectivo
Podemos decir que un electrodo selectivo de iones, consiste en una membrana que selectivamente a un ión determinado, y que está en contacto, por una parte, con la disolución del ión a determinar, generalmente, con una disolución del mismo ión a una actividad fija, el cual está a su vez en contacto con un electrodo de referencia apropiado.
Un electrodo selectivo es un dispositivo que responde a ciertas sustancias en solución. Puede emplearse para medir el nivel de sustancias de interés en presencia de otras sustancias disueltas. El primer electrodo selectivo que se hizo fue el de pH, sensible a los iones de hidrógeno y que se usa para medir los niveles de hidrógeno e hidróxido en solución acuosa.
Tipos de electrodos selectivos
Los electrodos selectivos de iones, se pueden clasificar de acuerdo con el estado físico de la sustancia (compuesto electroactivo) que forma la membrana del electrodo, en:
Electrodo selectivo de vidrio: De membrana sólida no cristalina, se emplean para medir pH y Na. Es el primer tipo de electrodo selectivo que se desarrolló. Consiste en un electrodo de vidrio que al sumergirse en una disolución, absorbe agua, de modo que se forma una capa de hidratación sobre su superficie. La superficie del electrodo está construida sobre una base de silicatos con modificadores iónicos. Existen dos tipos: Na + Li + La superficie interna de la membrana de vidrio, en contacto con la disolución interna de llenado, también se recubre de una capa de hidratación. En la interfase, los cationes monovalentes situados sobre el vidrio, entran en equilibrio de intercambio iónico con los iones de la muestra a determinar, estos darán a difundirse de la capa hidratada hacia el vidrio seco, así mismo se produce un flujo de cationes
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desde el vidrio seco para reponer aquellos que se disolvieron en la parte externa a través hidratada.
Electrodo selectivo de membrana sólida: Existen dos tipos, los de membrana de material sólido o granulado. Cuando la membrana se sumerge en la disolución, se desarrolla un potencial basado en el transporte de partículas cargadas (iones) sobre la interface membrana / disolución hasta alcanzar el equilibrio dinámico. El material de la membrana debe ser un conductor iónico con un solo ion móvil
Electrodos selectivos de membrana líquida: En este tipo de electrodos la membrana es un líquido que tiene un disolvente inmiscible con un agente complejante neutro o cargado sobre una matriz porosa como PVC. Al igual que las membranas sólidas, presenta conductancia iónica y preferencia por un ión particular.
Cabe destacar los electrodos de calcio, potasio, dureza del agua. Un ejemplo es el electrodo de Ca2 + de membrana liquida
Electrodos sensibles a gases: Son electrodos específicos para iones usados junto con membranas permeables a un gas. Ésta está hecha de un material hidrofóbico a través de la cual pasa el gas. Se emplean para medir NH4 +, SO2, H2SO3, SO3, NO2, CO2, H2CO3.
En general, podemos decir que los electrodos de membrana tienen en común:
Se basan en el establecimiento de una diferencia de potencial entre las dos caras de la membrana que separan dos disoluciones de concentración diferente de la especie a determinar. Una de estas disoluciones es de concentración conocida, determinándose la de la otra por diferencia de potencial. La diferencia de potencial establecida tiene como componente principal el cambio de energía libre asociada a la transferencia de masa a través de la membrana. Son fundamentalmente distintas a los electrodos que implican transferencia electrónica. Todos ellos cumplen la Ley de Nernst.
El instrumento medidor: Se define como una fuente de voltaje con una resistencia interna alta. Se emplean analizadores dotados de microprocesadores, con lectura directa en concentración que permite memorizar varias curvas de calibrado, con corrección automática de blanco.
Curvas de Calibrado: Las curvas de calibrado representan gráficamente el potencial del electrodo frente a concentraciones conocidas de soluciones patrón en escala
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temperatura y el disolvente. Las soluciones con igual fuerza iónica, idéntica composición de los iones mayoritarios, coeficiente de actividad. a misma temperatura y disolvente tienen igual
pH de la muestra: Los iones H y los iones OH pueden reaccionar con las especies de la muestra y disminuir la cantidad de iones libres medidos por el electrodo.
Interferencias: Una interferencia de electrodo es cualquier sustancia en una solución problema que pueda alterar el potencial medido por un electrodo selectivo.
Aplicaciones
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se caracteriza por ser un método más preciso y exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos "colores" o la naturaleza de la muestra, podrían obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
Se han reportado estudios para la determinación de Vitaminas del grupo B en productos farmacéuticos y alimentos en los que se utilizan diferentes electrodos selectivos dependiendo del analito a determinar.
Los electrodos que se utilizan para realizar esta técnica han sido desarrollados para mejorar su aplicación y hacer de éste, un método de análisis más preciso, selectivo y que proporcione datos exactos.
Debido al desarrollo de electrodos más sofisticados y selectivos se ha trabajado en la determinación de diferentes iones en situaciones particulares, por ejemplo, se han desarrollado electrodos específicos para la determinación de Zn (II) en muestras biológicas, ambientales y de plantas medicinales.
La constante búsqueda de recursos que proporciona energía ha sido fundamental en el desarrollo e implementación de este método. Existen diversos productos de los que se obtiene la energía, tal es el caso del biodiesel, en el que se desarrolló y se implementó un método potenciométrico para realizar la prueba de determinación del número ácido, parámetro importante de este producto.
El método potenciométrico requiere volúmenes de las soluciones de la muestra y del titulante, en algunas ocasiones, grandes, dependiendo de la concentración de la muestra; por esta razón se está trabajando actualmente en la implementación de micro-titulación, esto es una optimización del método, en la que se obtiene una mayor
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Imagen 4. Método oficial sacado de la FEUM 11va edición.
sensibilidad, rapidez y el uso de cantidades pequeñas de solución de muestra y del agente titulante. El principio de ésta técnica es el mismo que utiliza la titulación
potenciométrica pero reduciendo considerablemente las cantidades de volumen de las soluciones que se utiliza para conocer las concentraciones de la sustancia de interés.
Ventajas
Medidas simples como técnica, coste, equipo y personal. Análisis rápidos (minutos) Cantidad de muestra reducida (0,3 ml) No necesita preparación de muestra Alta sensibilidad (hasta ppb) Medida independiente de color y turbidez Exentos de interferencias o fácilmente eliminables Mediciones continuas en tiempo real, "in situ" Fácil repetitividad
Método oficial.
Cálculos
Preparación de permanganato de potasio 250mL a 0.1N 𝑚 = (𝑁)(𝑉)(𝑃𝑒𝑞) 𝑚 = (0.1𝑁)(0.250𝐿) ( 158𝑔 5𝑒𝑞 ) 𝑚 = 𝟎. 𝟕𝟗𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑴𝒏𝟒
Estandarización de permanganato de potasio con oxalato de sodio 𝑚 = (𝑁)(𝑉)(𝑃𝑒𝑞)
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5.- Se montará un sistema de titulación.
6.- En la bureta se adicionará el permanganato de potasio que se preparó anteriormente, hasta la marca de cero.
7.- Se encenderá la parrilla de agitación y calentamiento, se colocará el matraz con la disolución de oxalato de sodio, se introducirá dentro del matraz el agitador magnético y se calentará hasta 70° C.
8.- La temperatura deberá mantenerse entre 60° y 70°C durante la valoración.
9.- Se comenzará con la adición del permanganato de potasio hasta que vire a rosa.
10.- Se repetirás los pasos anteriores 2 veces más con los 2 matraces restantes.
c) Valoración de FeSO 4 •7 H 2 O con KMnO4.
1.- Sobre la balanza analítica, previamente nivelada sobre papel glassine y con ayuda de una espátula de metal, pesar 0.79 g de sulfato ferroso heptahidratado y colocarlos en un vaso de precipitados de 100 mL, se agregará agua y se etiquetará correctamente.
2.- Se montará un sistema de titulación.
3.- En la bureta se adicionará el permanganato de potasio hasta la marca de cero, asegurándose de que no haya burbujas dentro de la bureta.
4.- Se colocarán 3 gotas de ácido sulfúrico al vaso de precipitados que contiene sulfato ferroso heptahidratado, se calentará a 60°C sobre una parrilla de agitación y calentamiento.
5- El calentamiento y la agitación deben mantenerse constantes para eso se introducirá en el vaso de precipitados un agitador magnético.
6.- Se colocarán los dos electrodos dentro del vaso de precipitados y se encenderá el aparato.
7.- Se agregará el volumen necesario de permanganato de potasio hasta que se produzca un cambio notable en el potencial eléctrico que se señala en una pantalla
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del aparato, se agregará un exceso hasta que los datos no varíen de manera considerable.
8.- El proceso anterior se repetirá 2 veces más y se anotarán resultados.
Material e instrumentos.
Cantidad Material/equipo/instrumento Capacidad (mL) uno Espátula punta fina -
- Papel glassine - uno (^) Bureta 20 mL
seis Matraces aforados 125 mL uno Pipeta volumétrica 2 mL uno Vaso de precipitados 600 mL uno Balanza analítica - uno (^) Balanza granataria -
uno Soporte universal - Uno Pinzas de doble presión - uno Agitador magnético - uno (^) Parrilla de agitación y calentamiento - uno (^) Potenciómetro -
uno Embudo de talle corto -
