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Importancia de la calibración del espectro
Tipo: Apuntes
Subido el 10/10/2023
2 documentos
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∙ IMPORTANCIA. 90% determinaciones analíticas usan el espectrofotómetro. ∙ USO, BUEN FUNCIONAMIENTO, CALIBRACIÓN (PRECISION Y EXACTITUD) VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA (CONTROL DE LA EXACTITUD DE LA LONGITUD DE ONDA). ∙ Frecuencia: semestral o cuando se halla dado u mantenimiento (Cambio de un filtro roto, lampara, fototubo, vida restante de la lampara). Definición: Grado de concordancia entre la longitud de onda que indica la perilla de selección de longitud de onda y la longitud de onda de referencia requerida. Corrimiento (nm): Longitud de onda a la que se obtuvo la máxima absorción menos la longitud de onda a la que se obtuvo la máxima absorción. Si hay una diferencia entre la longitud de onda de máxima absorbancia obtenida experimentalmente con respecto de la teórica entonces; existe un corrimiento en la longitud de onda. Valor aceptable: Es aceptable si solo hay un corrimiento de +/-3 nm. Solución patrón: cloruro de cobalto 2.2% en HCl al 1% a 512 nm, otras referencias 505 - 515nm. VERIFICACIÓN DE LA SENSIBILIDAD O CAPACIDAD DE RESPUESTA DEL ESPECTROFOTÓMETRO (CONTROL DE LA EXACTITUD FOTOMÉTRICA). ∙ Frecuencia: mensual o cuando se halla dado u mantenimiento (Cambio de un filtro roto, lampara, fototubo, vida restante de la lampara). Definición: La exactitud fotométrica es el grado de concordancia entre la absorbancia teórica y la absorbancia obtenida. El error cometido al leer una absorbancia respecto de una de referencia se denomina entonces “inexactitud fotométrica” “Falta de sensibilidad fotométrica ”. Fundamento: El estudio de la exactitud fotométrica consiste en la medición de absorbancias de soluciones certificadas y en la comparación de los valores hallados con los de referencia. Solución patrón: Cloruro de cobalto 2.2% en HCl al 1%. Absorbancia máxima de entre 0.43 y.
Calcular la inexactitud fotométrica como la diferencia entre la absorbancia promedio hallada y el valor de referencia que se detalla en los certificados respectivos. % Inexactitud fotométrica = (Abs. hallada – Abs. referencia) x 100 Límites de aceptabilidad: Exactitud fotométrica óptima: error entre +/- 2% Exactitud fotométrica aceptable: error entre +/- 3%