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Orientación Universidad
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Cromatografía ejercicios, Exámenes de Análisis Químico e Instrumental

Estudio cromatografía con el fel de manejar mejor los ejercicios presentes en esta materia

Tipo: Exámenes

2022/2023

Subido el 01/02/2024

leo-torres-30
leo-torres-30 🇪🇨

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Serie 2 Modulo de Métodos de Separación
Nombre del Alumno:____________________________________________ Calificación:_________________
1. Defina Cromatografía de Gases y Cromatografía de Líquidos
2. Describa el mecanismo de separación en cromatografía de reparto, Este mecanismo aplica para que tipos de
cromatografías?
3. Explicar porque se observa un ensanchamiento de picos en cromatografia, utilice la ecuación de Van Deemter para explicar
su respuesta.
4. Describa un diagrama sencillo de un equipo de Cromatografía de Gases y de un equipo de Cromatografía de Líquidos
5. Describa brevemente los tipos de columnas que se usan en Cromatografía de Gases y en Cromatografía de líquidos.
6. Describa los tipos de detectores más comunes que se emplean en Cromatografía de Gases y Cromatografía de Líquidos.
Describa brevemente para que tipo de compuestos se emplea cada detector. (liste al menos 3 detectores para cada técnica)
7. Defina brevemente que es electroforesis capilar.
8. Describa las características que debe tener una muestra para ser analizada por Cromatografía de Gases y una muestra para
Cromatografía de líquidos.
Cuál de las dos técnicas es más eficiente para llevar a cabo separaciones cromatografías, describa las ventajas y
desventajas de cada una de las técnicas mencionadas?
9. En cromatografía de fase reversa, cual es más hidrofobico, la fase estacionaria o la fase móvil, y por qué?
10. Que características fisicoquímicas debe tener una molécula para poder separarse y analizarse por cromatografía de fase
reversa.
11. Por qué una columna de mayor longitud usualmente tiene una mayor capacidad de separación?
12. Cuáles son los inconvenientes de usar una columna de cromatografía de líquidos o gases muy larga?
13. Proporciona cuatro ejemplos de factores que se pueden modificar para mejorar la selectividad de una separación?
14. Que es un gradiente de elución en cromatografía de líquidos y en qué casos se debe usar?
15. Se requiere determinar por cromatografía de gases el contenido de etanol en una muestra farmacéutica liquida. Para realizar
el análisis se prepararon las siguientes disoluciones.
Disoluciones
Estándar Interno (EI) Se transfiere una alícuota de 5.0 mL de acetonitrilo a un matraz aforado de 250 mL y se lleva a la
marca del aforo con agua
Estándar Patrón de Etanol: Se transfiere una alícuota de 5 mL de etanol (99.8%) a un matraz aforado de 250 mL y se lleva a
la marca del aforo con agua.
Disolución estándar de etanol: Se transfiere un alícuota de 10 mL de la disolución patrón de etanol y 10 mL de la solución de
estándar interno y se llevan al aforo de 100 mL con agua.
Preparación de muestra
Se transfiere un alícuota de 40 mL de muestra a un matraz de 100 mL se adicionan 10 mL de disolución de estándar interno
(EI) y se lleva a la marca de aforo con agua.
Se inyectan la disolución estándar de etanol y la muestra por triplicado con las siguientes condiciones de análisis:
Cromatografo de Gases con inyector Split/splitless y detector FID, Columna Carbowax, 30mx0.25mmx0.25 um, Inyector
modo Split 150 oC, Detector 150 oC Horno 60 oC
Resultados experimentales
Disolución estándar de etanol
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Serie 2 Modulo de Métodos de Separación

Nombre del Alumno:____________________________________________ Calificación:_________________

  1. Defina Cromatografía de Gases y Cromatografía de Líquidos
  2. Describa el mecanismo de separación en cromatografía de reparto, Este mecanismo aplica para que tipos de cromatografías?
  3. Explicar porque se observa un ensanchamiento de picos en cromatografia, utilice la ecuación de Van Deemter para explicar su respuesta.
  4. Describa un diagrama sencillo de un equipo de Cromatografía de Gases y de un equipo de Cromatografía de Líquidos
  5. Describa brevemente los tipos de columnas que se usan en Cromatografía de Gases y en Cromatografía de líquidos.
  6. Describa los tipos de detectores más comunes que se emplean en Cromatografía de Gases y Cromatografía de Líquidos. Describa brevemente para que tipo de compuestos se emplea cada detector. (liste al menos 3 detectores para cada técnica)
  7. Defina brevemente que es electroforesis capilar.
  8. Describa las características que debe tener una muestra para ser analizada por Cromatografía de Gases y una muestra para Cromatografía de líquidos. Cuál de las dos técnicas es más eficiente para llevar a cabo separaciones cromatografías, describa las ventajas y desventajas de cada una de las técnicas mencionadas?
  9. En cromatografía de fase reversa, cual es más hidrofobico, la fase estacionaria o la fase móvil, y por qué?
  10. Que características fisicoquímicas debe tener una molécula para poder separarse y analizarse por cromatografía de fase reversa.
  11. Por qué una columna de mayor longitud usualmente tiene una mayor capacidad de separación?
  12. Cuáles son los inconvenientes de usar una columna de cromatografía de líquidos o gases muy larga?
  13. Proporciona cuatro ejemplos de factores que se pueden modificar para mejorar la selectividad de una separación?
  14. Que es un gradiente de elución en cromatografía de líquidos y en qué casos se debe usar?
  15. Se requiere determinar por cromatografía de gases el contenido de etanol en una muestra farmacéutica liquida. Para realizar el análisis se prepararon las siguientes disoluciones. Disoluciones Estándar Interno (EI) Se transfiere una alícuota de 5.0 mL de acetonitrilo a un matraz aforado de 250 mL y se lleva a la marca del aforo con agua Estándar Patrón de Etanol: Se transfiere una alícuota de 5 mL de etanol (99.8%) a un matraz aforado de 250 mL y se lleva a la marca del aforo con agua. Disolución estándar de etanol: Se transfiere un alícuota de 10 mL de la disolución patrón de etanol y 10 mL de la solución de estándar interno y se llevan al aforo de 100 mL con agua. Preparación de muestra Se transfiere un alícuota de 40 mL de muestra a un matraz de 100 mL se adicionan 10 mL de disolución de estándar interno (EI) y se lleva a la marca de aforo con agua. Se inyectan la disolución estándar de etanol y la muestra por triplicado con las siguientes condiciones de análisis: Cromatografo de Gases con inyector Split/splitless y detector FID, Columna Carbowax, 30mx0.25mmx0.25 um, Inyector modo Split 150 oC, Detector 150 oC Horno 60 oC Resultados experimentales Disolución estándar de etanol

Área de Etanol Área de EI 87153 86290 81210 78844 86500 84804 Muestra Farmacéutica Área de E6tanol Área de EI 20418 85190 24512 102133 19820 82928 a) Calcula el contenido de etanol en la muestra, expresa el resultado en ppm, b) Estaria este contenido de etanol dentro del limite para este disolvente, el cual se clasifica como clase 3 Problema 12