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Cromatografia practica 7, Ejercicios de Química Orgánica

reporte de organica quimica cromatografia

Tipo: Ejercicios

2021/2022

Subido el 06/12/2022

prado-estefania
prado-estefania 🇲🇽

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Practica #7.
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (CCF) Y EN PAPEL
(CP).
Laboratorio de Química Orgánica.
Dalia Estefania Prado Rocha.
Viernes 11 de noviembre de 2022.
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Practica #7.

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (CCF) Y EN PAPEL

(CP).

Laboratorio de Química Orgánica.

Dalia Estefania Prado Rocha.

Viernes 11 de noviembre de 2022.

Practica #7.

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (CCF) Y EN PAPEL

(CP).

Laboratorio de Química Orgánica.

Dalia Estefania Prado Rocha.

Viernes 11 de noviembre de 2022.

Introducción:

Técnica:

  • Tomamos el un papel y con grafito (lápiz) hacemos una línea de un 1cm y sobre ella unos círculos con cierta distancia. En cada uno colocamos colorantes distintos (azul, negro, verde y rojo).
  • En un vaso precipitado colocamos 5mL del reactivo que prefieras en este caso use alcohol metílico.
  • Colocamos el papel sobre el reactivo que esta en el vaso, tapamos y esperamos 30 minutos no dejar que se moje la parte superior del papel.
  • Tapamos.
  • Esperamos y saque la placa y déjela secar, iluminarla placa con luz UV, marque las manchas que observe y mida la distancia recorrer.
  • Colocamos los residuos en su lugar.

Objetivos.

Lograr la separación de los colorantes vegetales para alimentos Delaware manera correcta por medio de cromatografía es capa fina y hallar la relación mediante el cromatógrafo y ver la distancia recorrida en el papel, para identifica la sustancia. Aplicar las técnicas de laboratorio y comprender la cromatografía en capa fina (CCF) y en papel (CP)

Tabla de constates físicas.

Sustancia Estruct ura

P.M.

(g/mol) p.fus. (oC) p.e b. (oC ) Densid ad (g/ml) Toxicidad y precaucion es Alcohol isopropílico

C3H8O /

CH3CHO

HCH

90°C

8 3°C 0.7 85 Altamente inflamable. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Riesgo de explosión en contacto con oxidantes fuertes.

Benzoína C14H 2O2 / C6H5C OCH(O H)C6H 212.2 137 °C 344 °C 1.3 1 Combustib le 5 Bencilo C7H7C l / C6H5C H2Cl

C

179°C

1.1 Combustible. En caso de incendio se desprenden humos (o gases) tóxicos e irritantes. Por encima de 67°C pueden formarse mezclas explosivas vapor/aire. Hexano C6H14 86.2 - 95° C 69°C 0.6 6 Altamente inflamable. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Cloruro de metileno CH3Cl 50.5 - 97° C

C

1.3 2 Altamente inflamable. El calentamiento intenso puede producir aumento de la presión con riesgo de estallido. Las mezclas gas/aire son explosivas.

Acetato de etilo C4H8O 2 / CH3CO OC2H 88.1 84°C 77°C 0.9 Altamente inflamable. Las mezclas vapor/aire son explosivas. El calentamiento intenso puede producir aumento de la presión con riesgo de estallido. Diagrama o esquema del aparato utilizado. Materiales y esquema.

Mortero: Moler los comprimidos. Vidrio de reloj: Tapar el papel y pesar la pastilla molida. Balanza analítica: Pesar. Vaso precipitado: Colocamos el papel.

Lapiz. Tubos de ensaye. Espátula de laboratorio.

Corte una pieza de

papel

rectangular 1 de

6,5x4 cm

Coloque una gota de

colorante en cada una

de las

marcas.

Dibuje con lápiz un

centímetro del lado mas

angosto y dibuja 4

puntos con lacolorante

inicial.

Aque la cromatografía, deje secar y calcule los Rf. Coloque el papel dentro del vaso de pecipitado. Diluya 5 ml de alcohol con 2.5 ml de agua en un matraz Erlenmeyer Repita el paso 2 de la parte A con la cromatoplaca Aplique una gota de analgesico en cada una de las marcas. Para el solvente de solusión el paso 5 de la parte A con la cromatoplacuna. PROCEDIMIENTO EXPERIMENATAL. Saque la placa y déjela secar, iluminarla placa con luz UV, marque las manchas que observe y mida la distancia recorrer. Parte C.

2.Tome dos tabletas de un medicamento desconocido, pese aproximadamente 1 g, pulverícelas en un mortero. Transfiera el polvo a un tubo de ensaye y añada 5 ml de cloruro de metileno y etanol. Agite y deje precipitar el excipiente. Márquelo como “mezcla desconocida”. 3.Prepare las disoluciones estándar o patrón de cafeína, ácido acetilsalicílico, acetaminofén e ibuprofeno a una concentración de 1g / 5 ml de una mezcla de cloruro de metileno y etanol. Si no se encuentran las soluciones patrón entonces use tabletas de los medicamentos que contengan estos analgésicos. 4.Aplique con un capilar o micropipeta una gota de cada solución patrón y una gota de la mezcla problema a 1.0 cm del borde de la placa, a una distancia de separación razonable. Anote en su bitácora el orden en que haga las aplicaciones.

  1. Prepare el disolvente de desarrollo o de elusión, ácido acético glacial 0.5 % en acetato de etilo. Transfiera una pequeña cantidad). Sumerja la placa en la cámara cromatográfica (vaso de precipitados de 50 ml), tape lo más herméticamente posible y permita que el disolvente eluya hasta un nivel entre 0.5 y 1 cm antes de alcanzar el borde superior (observar si se la velocidad, si la elución se detiene retírela). Marque la distancia recorrida por el solvente. 6.Saque la placa y déjela secar al aire. Ilumine la placa con luz UV, marque las manchas que observe y mida la distancia recorrida. Enseguida revele también con Iodo. 7.Calcule los Rf para cada una de las manchas. 8.Determine por comparación de los Rf de cada estándar y por las características observadas al revelar con UV y Iodo, los componentes de la “MEZCLA DESCONOCIDA”. colocarán en la parte baja de la placa, mientras que las sustancias menos polares se moverán más rápidamente sobre ella. A la cocaína diluida en agua se le aplico un extracto estenohalino. También se pudieron observar las 2 fases separadas, en el tubo se vio que una está más separada que otra. La muestra fue tomada con la ayuda de un capilar para posteriormente depositarlo sobre el cromato placa. Se marco un Rf de 10 cm Se utilizo al yodo platinado como revelador Al final se puede observar la identificación de cocaína utilizando la técnica de cromatografía.

RESULTADOS. Color rojo

Rf = =0. 8 Color verde

Rf = =0. 8 Color negro

Rf = 8 =0. Color azul

Rf = 8 =0. Recorrió bastante los colorantes. Como se vio en el experimento los componentes de los marcadores tienen una polaridad un poco más baja a la del alcohol, aunque parecidas. Al hacer la practica casera se pudo observar que el color rojo y el color azul son los colorantes menos polares debido a que, su factor de reparto fue alto, por otro lado, el color rojo registro un Rf bajo y por último el color verde se dividió en 2 colores (rojo y azul) por lo que para este color se tuvo que calcular dos Rf nuevamente dando como resultado que el azul fue el que tuvo el mayor factor de reparto y el color amarillo tuvo el menor Rf. Por otro lado, La cromatografía se puede aplicar a mezclas donde hay un sólido disuelto en un líquido o líquidos miscibles entre sí. Este proceso se aplica en varias industrias ya que, ahorra tiempo y da resultados más precisos y confiables.

Cuestionario # Cromatografía en capa fina y en papel

  1. Nombre dos sustancias que son comúnmente usadas como adsorbentes en la técnica de cromatografía en capa fina: Gel de sílice Celulosa.
  2. ¿Qué aseveración describe mejor la interacción entre el adsorbente y los grupos funcionales en la muestra? d) No es la polaridad sino la capacidad de elusión lo que determina la naturaleza de su interacción
  3. Mencione dos métodos de visualización usados comúnmente para determinar las manchas invisibles en las placas de cromatografía de capa fina Utilizar luz ultravioleta (UV254) paraca observar la placa Normalmente se anunció icónica un colorante fluorescente al adsorbente, de forma que la placa mar fluorescente es todas partes excepto donde haya una mancha correspondiente a Naciones Unidas compuesto orgánico. Usando reveladores, por ejemplo, vapores de yodo que es un reactivo inespecífico.
  4. ¿Qué ecuación matemática es usada en cromatografía de papel y de capa fina para calcular el valor Rf de un componente en una mezcla? Rf =
  5. Considere una muestra que contiene un hidrocarburo, un ácido orgánico y un alcohol, todos de estructura similar. Prediga los valores relativos Rf para estos compuestos cuando son eludíos con una mezcla de solventes diclorometano – ciclohexano sobre una placa para cromatografía fina. Tiene el valor Rf más alto: hidrocarburo. Tiene un valor Rf medio: acido orgánico Tiene el valor Rf más bajo: Alcohol

Laboratorio de Química Orgánica I QU – 10304

  1. La cromatografía en capa fina puede usarse para: a) Determinar el número de componentes en una mezcla
  2. Si el valor Rf de un componente desconocido corresponde al valor Rf de una sustancia pura conocida obtenido bajo las mismas condiciones ¿Puede decirse entonces que ambos Rf son la misma sustancia? Cierto _____ falso _____ cierto solo para cromatogramas isocráticos_______.
  3. Aunque el papel consiste principalmente de celulosa pura, la celulosa por si misma no funciona como fase estacionaria. Es el agua absorbida sobre la celulosa la que funciona como fase estacionaria. Cierto____________ falso ____________.
  4. Los compuestos en una mezcla que son altamente solubles en agua, o aquellos que tiene gran capacidad para formar enlaces de hidrogeno, son los que efluyen fácilmente, es decir se mueven más rápidamente en la placa de cromatografía en papel y capa fina Cierto____________ falso _____________. 10)La cromatografía en papel se aplica mayormente a compuestos altamente polares o a aquellos que son polifuncionales. Cierto ____________ falso ____________.