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DETERMINACION DE AGUAS, Apuntes de Informática industrial

REPORTE DE LAB PARA EL CALCULO DE DIVERSOS PARAMETROS QUIMICOS

Tipo: Apuntes

2018/2019

Subido el 28/03/2019

RobertoDelgado2611
RobertoDelgado2611 🇲🇽

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FACULTAD DE QUIMICA, FACULTAD DE
INGENIERIA QUIMICA
LICENCIATURA EN QUIMICA APLICADA
UNIDAD I
ANÁLISIS DE AGUAS
Reporte de laboratorio No. 1
Análisis de aguas claras, para uso industrial y aguas
residuales
INTEGRANTES
Batún Quijano, Yazmany Alonso
Delgado Cab Roberto Rafael
Rivas Bastarrachea, Diego Eduardo
Rodrigues Méndez, Melody Patricia
Rodríguez Quintal, Brenda Isabel
Romero Rodríguez, Hugo Alesi
PROFESOR
M en C. Pablo O. M. Acereto Escoffié.
FECHA DE ENTREGA
14/03/2019
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FACULTAD DE QUIMICA, FACULTAD DE

INGENIERIA QUIMICA

LICENCIATURA EN QUIMICA APLICADA

UNIDAD I

ANÁLISIS DE AGUAS

Reporte de laboratorio No. 1

Análisis de aguas claras, para uso industrial y aguas

residuales

INTEGRANTES

Batún Quijano, Yazmany Alonso

Delgado Cab Roberto Rafael

Rivas Bastarrachea, Diego Eduardo

Rodrigues Méndez, Melody Patricia

Rodríguez Quintal, Brenda Isabel

Romero Rodríguez, Hugo Alesi

PROFESOR

M en C. Pablo O. M. Acereto Escoffié.

FECHA DE ENTREGA

Índice

    1. OBJETIVO
    • 1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
    1. INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO
    1. PROCEDIMIENTO
    1. RESULTADOS Y DISCUSIONES
    • 4.1 Acidez y alcalinidad
    • 4.2 Dureza total, temporal y permanente en agua
    • 4.3 Oxígeno disuelto
    • 4.4 Cloruros totales
    • 4.5 Nitratos
    • 4.6 Sulfato
    • 4.7 Fósforo total
    • 4.8 Grasas y aceites
    • 4.9 Demanda química de oxígeno
    1. CONCLUSIONES
    1. ANEXOS
    • ANEXO A. Figuras representativas para el análisis de los resultados.
    • ANEXO B. Cálculos correspondientes para la obtención de resultados.
      • 6.1 Acidez y alcalinidad
      • 6.2 Dureza
      • 6.3 Demanda de oxígeno
      • 6.4 Cloruros totales
      • 6.5 Nitratos
      • 6.6 Sulfato
      • 6.7 Fósforo total
      • 6.8 Grasas y aceites
      • 6.9 Demanda química de oxígeno
    • ANEXO C. Cuestionarios.
      • ACIDEZ Y ALCALINIDAD
      • DUREZA TOTAL, TEMPORAL Y PERMANENTE EN AGUA
      • OXÍGENO DISUELTO
      • CLORUROS TOTALES
      • NITRATOS: Determinación espectrofotométrica
      • SULFATO EN AGUA
      • FÓSFORO TOTAL
      • GRASAS Y ACEITES RECUPERABLES.
      • DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO.
  • REFERENCIAS

importancia para la vida se ha encontrado que ciertas condiciones fisicoquímicas y presencia significativa de algunos compuestos, ocasionada por la contaminación, alteran las características naturales de las reservas de agua ocasionando el crecimiento excesivo o nulo de la flora y la fauna, además del peligro que existe a la salud de las personas al ser ingerida (Universidad San Martín de Porres, 2015). Existe en la naturaleza clasificaciones de procedencia del agua como: subterránea, agua superficial y agua fósil(Organización Mexicana de agua., 2001), cada una con diferentes características y propiedades de acuerdo a la concentración de ciertas especies químicas, sin embargo, éstas pueden ser modificadas por la presencia de iones como fosfatos, nitratos, cloruros, etc. (provenientes de plaguicidas, hidrocarburos, detergentes, etc.), gases disueltos (anhídrido carbónico y oxígeno), temperatura, residuo seco, alcalinidad, dureza, acidez, DQO, materia orgánica (grasas y aceites) y DBO. Estudiar las concentraciones de estas especies contaminantes pueden ayudar a encontrar las causas o las fuentes de la contaminación, medir sus efectos y controlar su evolución para evitar los peligros que los mismos puedan ocasionar. (Morell Evangelista and Hernández, 2000) Para realizar la cuantificación y determinación de estos parámetros se realizan procedimientos establecidos según la normatividad mexicana, sea de carácter oficial o no, estos análisis fisicoquímicos involucran diversos reactivos, métodos, materiales y equipos según el objetivo que se desea lograr, queda claro entonces la importancia de describir los fundamentos en los que se basa cada método para comprender los procedimientos y técnicas establecidas. La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O +), la alcalinidad por otra parte se refiere a la capacidad del agua para neutralizar ácidos. Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo. Otro parámetro de importancia es la dureza en el agua, la cual se refiere a la cantidad de iones alcalinotérreos presentes. En los procesos de producción del jabón, la significativa presencia de dureza impide la formación de espuma, en el uso de equipos de transferencia de calor como las calderas precipitan los iones causantes de la dureza provocando daños dentro de los equipos. El método de análisis para determinar la dureza total (suma de dureza permanente y temporal) es a través de la titulación de EDTA con Eriocromo negro T como indicador, la dureza temporal (combinación de iones de calcio y de bicarbonato) usa como indicador murexida y la dureza permanentes es la diferencia de los dos anteriores. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l y no suele plantear problemas de potabilidad para aguas de consumo, sin embargo, el contenido elevado de

cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas. La determinación de cloruros se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo, así como en la forma del precipitado. Los sulfatos que están naturalmente presentes en el agua se acumulan en las tuberías de agua y pueden exceder el límite de 250 miligramos por litro en agua potable, esto ocasiona un impacto en la salud pública pudiendo ocasionar casos graves de diarrea^ (Pérez P, n.d.)^. La determinación de sulfatos se basa en el principio del método gravimétrico. La sal de cloruro de bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario formando flóculos que causan turbidez en la solución. El oxígeno disuelto tiene gran importancia sobre la vida acuática, el cual participa en los procesos de purificación naturales de las corrientes y requieren niveles de oxígeno adecuados para facilitar su supervivencia. Las concentración en los cuerpos de agua normalmente se encuentran entre 7 a 14 mg/L. Las concentraciones de 1 a 2 mg/L en el agua por un largo tiempo ocasiona que la vida acuática deje de respirar. (Milacron Mexicana Sales,S.A de C.V, 2004) La determinación de oxígeno disuelto se basa en una valoración con tiosulfato de sodio con dicromato de potasio como indicador y adicionando unas gotas de almidón. El fósforo se encuentra presente tanto en las agua superficiales como en las subterráneas. El fósforo es un elemento esencial para la vida de las plantas, pero cuando se encuentra en mayores concentraciones este puede acelerar la eutrofización que es una reducción del oxígeno disuelto en los cuerpos de agua causado por un aumento de nutrientes minerales y orgánicos (4). La determinación de contenido de fósforo en aguas se realiza para poder garantizar el estado actual del cuerpo de agua, y para ello se emplean dos métodos dependiendo de la concentración de ortofosfatos, el método de ácido vanadomolibdofosfórico para concentraciones de 1 a 20 mg/L y el método de cloruro estañoso para concentraciones menores a 6 mg/L. Las grasas y aceites se presentan como un tipo de contaminación de las aguas subterráneas por parte de derrames, fugas o filtraciones de aguas residuales domésticas o industriales. La presencia de este contaminante genera un recubrimiento en la superficie del agua impidiendo la interacción del agua y el aire, disminuyendo el oxígeno disuelto y absorbiendo la radiación solar (5)^. La estimación del contenido de las grasas y aceites se basa en la adsorción de grasas y aceites para posteriormente ser extraídos y determinado gravimétricamente. El agua que se utiliza para usos urbanos y/o industriales presenta una gran carga de materia orgánica e inorgánica, la primera es una de las causas de la eutrofización, la cual tiene como efecto de la proliferación de algas marinas. (Cifuentes et al., 2013) La demanda química de oxígeno es un parámetro que representa la cantidad de materia orgánica e inorgánica que el agua puede oxidar a través del tiempo. El método de análisis para determinar la demanda química de oxígeno se

Se transfirió muestra de agua a una botella tipo Winkler de 300 mL de capacidad. A esta se le adicionaron 2 mL de solución de sulfato manganoso para fijar el oxígeno. Seguidamente, se agregaron 2 mL de disolución alcalina yoduro-azida y se agitó la botella vigorosamente y se dejó sedimentar. Se añadieron 2 mL de H 2 SO^4 concentrado y se mezcló por inversión de la botella hasta que el precipitado desapareció completamente. Posteriormente, se tomaron 100 mL de muestra de la botella Winkler y se titularon con una disolución estándar de tiosulfato de sodio 0.025 M. Al observar un color amarillo pálido se agregó almidón a la muestra para que obtenga un color azul y se continuó la titulación hasta su desaparición. El procedimiento se realizó por triplicado.

Determinación de cloruros totales. Se midió el pH de 100 mL de muestra y tras verificar que se encontraba entre 7 y 8.3 se procedió a añadir 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio. La muestra obtuvo un color amarillo y se tituló con solución patrón de nitrato de plata hasta observar sedimentación y el vire a naranja rojizo. El procedimiento se realizó por triplicado y con un blanco reactivo.

Determinación de nitratos Se prepararon soluciones estándar de 0.2, 0.6, 1.4, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0 y 7.0 ppm de N-NO 3 en matraces volumétricos de 50 mL. A cada estándar de la curva se le fue añadido 1 mL de ácido clorhídrico 1N y agitado vigorosamente para su homogenización, seguidamente se prosiguió a la medición de su absorbancia a una longitud de onda de 220 nm con su blanco respectivo. La muestra, por triplicado, fue diluida en proporción 5:1 y se le fue realizado el mismo procedimiento tratamientos que a los estándares, seguidamente se le fue medida la absorbancia a 220 nm y 275 nm, este último para identificar posibles interferencias por materia orgánica.

Determinación turbidimétrica de sulfato en agua Se realizó una curva de calibración de 0 ppm a 40 ppm de sulfatos con un total de 7 puntos: 0 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm y 20 ppm, 30 ppm y 40 ppm; en matraces volumétricos de 25 mL. Los estándares junto con el blanco se transfirieron a vasos de precipitado de 100 mL y dentro de ellos se colocaron magnetos de agitación, se agregaron 1.25 mL de reactivo acondicionador (buffer) y la mezcla fue homogenizada. A través de agitación constante, se agregó 0.075 g de BaCl 2 dejando el movimiento aproximadamente 1 minuto para luego medir el blanco seguido de los estándares a una longitud de onda de 420 nm, todo esto a los 4 minutos de haber agregado el cloruro de bario en cada caso. Las lecturas fueron constantes en un intervalo de 3 a 10 min. Posteriormente Se realizó el mismo tratamiento a una alícuota de 25 mL de la muestra por triplicado y se midió la absorbancia a 420 nm.

Determinación de fósforo total Todo el material utilizado en la práctica fue lavado con detergente libre de fosfatos, y ácido nítrico al 10%. Se realizó la calibración con una solución madre de fósforo cuyos puntos estándares fueron 6: 0 ppm, 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm y 20 ppm. A cada estándar de la curva se le agregaron 10 mL de vanadomolibdato y se aforó a 50 mL, seguidamente se agitaron y se dejaron reposar por 10 minutos, después de cumplido el tiempo de espera la absorbancia fue medida a una longitud de onda de 470 nm. La muestra fue tratada con el mismo procedimiento que a los puntos de la curva de calibración descritos con anterioridad y se utilizaron alícuotas de 25 mL (por duplicado) de la misma. Por análisis previos se sabía que la muestra presentaba un pH menor a 10 y que era transparente, por lo que no fue necesario ajustar el pH ni realizar el procedimiento para la remoción de color.

Determinación de grasas y aceites La muestra de 800 mL fue fortificada con 0.8 mL de aceite mineral. El pH de la muestra fue medido y se le añadieron 4 mL de ácido clorhídrico 1:1. La muestra acidificada fue filtrada a través de un embudo Buchner con 100 mL de tierra de diatomeas-sílice sobre un papel filtro, después, el papel fue retirado y puesto en un tubo de extracción elaborado con anterioridad. Seguidamente, el cartucho fue puesto en la estufa por 105ºC por 30 minutos al igual los matraces de fondo redondo, después de ese lapso se sacaron y se colocaron en un desecador por 48 horas. Después de cumplido el lapso, el cartucho fue colocado en el interior del equipo Soxhlet y se le fue añadido hexano por la parte superior, posteriormente el equipo fue puesto sobre una canasta de calentamiento con 13 reflujos por hora. Después de 2 horas, el matraz, previamente pesado, fue retirado del Soxhlet hasta llegar a temperatura ambiente, el solvente fue destilado y el matraz de fondo redondo fue nuevamente pesado para determinar la concentración de grasas y aceites. El experimento fue realizado por duplicado junto con un blanco reactivo.

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES

4.1 Acidez y alcalinidad

4.2 Dureza total, temporal y permanente en agua

Para el cálculo de los resultados de esta sesión de laboratorio se utilizaron los cálculos de dos maneras diferentes, como lo indica la norma y obteniendo las concentraciones con cálculos analíticos como se indica en el anexo B 6.2. Como se observa en la tabla 4.2.1, en ambos cálculos se obtienen los mismos resultados, con una diferencia mínima.