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INTRODUCCION (1)
Una de las labores más difíciles dentro de la Química Orgánica es la elucidación estructural. En algunos casos es suficiente con algunos datos mínimos. Utilizando algunas propiedades Fisico-Químicas (punto de fusión, punto de ebullición, respuesta frente a los oxidantes, comportamiento frente a soluciones reveladoras…etc) y comparando estos datos con la bibliografía, podemos determinar la estructura de algunos compuestos. Es posible también conocer la fórmula molecular mediante un análisis elemental. Todas estas técnicas son aplicables a compuestos conocidos y descritos en la bibliografía. Nuestra labor se complica si hemos de analizar compuestos novedosos o de estructura muy compleja. Esta labor es casi diaria en un laboratorio de Química Orgánicaeta, en estos casos necesitamos métodos de análisis muy precisos y que utilizan pequeñas cantidades de compuesto para la determinación.
INTRODUCCION (2)
Entre las que vamos a citar aquí se encuantran aquellas basadas en la espectroscopía de absorción ( IR y UV ). En estas técnicas medimos la energía que absorbe un compuesto en función de la longitud de onda. También estudiaremos una técnica que se basa en la Espectroscopía de Emisión ( RMN ). En estas técnicas excitamos la molecula a analizar mediante una energía y luego medimos la energía. La última técnica, Espectrometría de Masas ( EM ) es una espectrometría de fragmentación. La molécula se fragmenta mediante aportación de energía y después analizamos cada fragmento, en este caso en función de su masa.
ESPEKTROSCOPÍA: INTRODUCCION
Mediante la espectroscopía podremos analizar las interacciones existentes entre la ateria y la radiación electromagnética. La radiación electromagnética es solo una forma de transportar energía y ese transporte se realiza mediante un campo magnético y uno eléctrico que se desplazan perpendicularmente, esto es mediante una onda. Mediante una perturbación que surge en un punto la onda transporta energía. Datos carácterísticos de una onda: Longitud de onda (λ ): Distancia entre dos máximos o dos mínimos. Se mide en metros (m). Frecuencia de una onda( ν ) : Número de máximos o mínimos que pasan por un determinado punto en un tiempo. Unidad 1/seg.(s
- ) y se le denomina Hercio (Hz). E = h " c = #" E= Energía de radiación h= Constante de Planck= 6,62x
kJ/s c= velocidad de la luz
Igualando ambas ecuaciones podemos sacar algunas deducciones:
- La Longitud de onda y la Frecuencia son inversamente proporcionales
- La energía y la frecuencia son directamente proporcionales
E = h " = h
c
Unidades para medir longitudes
1 cm = 1 x 10
m
1 μm = 1 x 10
m
1 nm = 1 x 10
m
1 Å = 1 x 10
m
1 pm = 1 x 10
m
Técnica Intervalo λ ∆E (Kcal) Efecto
EM(MS) < 10 nm > 800 Ionización UV/vis. UV Visible 200-400 nm 400-800 nm 280- 82- Cambios en los orbitales electrónicos (O.M.) IR IR 0,8-300 μm 36-1 Vibración en los enlaces RMN (NMR) Radiofrecuen- cia 3 m 10 -6^ Transiciones de Spin
Por influencia de la radiación electromagnética una molécula puede captar un fotón ye incorporar su energía. Las moléculas no absorben energía de cualquier frecuencia, esto es la anergía está cuantizada. Solamente fotones con un determinado nivel de energía interactúan con la molécula. Esa frecuencia está relacionada con la naturaleza de la molécula y para medir la frecuencia del fotón absorbido se usan los espectrómetros. Los datos obtenidos se pueden relacionar con la estructura y eso ha revolucionado el mundo del análisis orgánico.
Un Espectrómetro tiene una estructura tal que le permite medir la energía que asimila una muestra. Un Espectrómetro posee una fuente de radiación, un espacio para la muestra y un detector. La radiación atraviesa la muestra y el detector registra la grafica de frecuencias registradas vs. absorción. A esa gráfica se le denomina espectro. El análisis de ese espectro nos da información sobre la estructura de la muestra.
Niveles energéticos y transiciones electrónicas
La configuración electrónica habitual de un compuesto se denomina configuración basal. En ese estado todos los electrones estan colocados en los orbitales de menor energía. Cuando sobre una molecula incide una radiación de una determinada logitud de onda (λ) un electrón se ve promocionado a un orbital de mayor nivel energético, la molecula entonces se encuentra en un nivel alterado de energía. Denominamos TRANSICION ELECTRONICA , a la promoción de un electrón a un orbital de mayor nivel energético.
Fundamentos de un Espectrómetro de UV/visible. El Monocromador selecciona una longitud de onda y la desdobla. El Detector mide la relación entre ambos haces y lo refleja en una gráfica.
Para medir la absorbancia de una muestra se utiliza la ley de Lambert-Beer : ! A = " cl Donde: c = concentración mol/l. l = el recorrido que hace la luz o radiación a través de la muestra, en cm. ε = absorción molar (o coeficiente de absorción molar ) indica en que medida la muestra absorbe la radiación. . λmax indica a que longitud de onda se da la absorción máxima.
Influencia d ela conjugación en λ
max
