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Aplicaciones de la Espectrometría de Masas: Análisis de Moleculas y Compuestos, Apuntes de Fisicoquímica

Las aplicaciones de la espectrometría de masas en el análisis de estructuras moleculares orgánicas y biológicas, determinación de pesos moleculares, identificación de compuestos en cromatogramas, secuenciación de aminoácidos, detección de drogas y metabolitos, control de gases, datación de muestras y análisis de partículas. El proceso de ionización, aceleración y dispersión de iones, y la estructura básica de un espectrómetro de masas.

Tipo: Apuntes

2018/2019

Subido el 19/11/2019

angie-haro
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Aplicaciones de la espectrometría de masa
Elucidación de la estructura de moléculas orgánicas y biológicas.
Determinación del peso molecular de péptidos, proteínas y oligonucleicos
Identificación de los compuestos de cromatogramas en capa fina y papel.
Determinación de secuencias de aminoácidos en muestras de poli péptidos y
proteínas.
Detección e identificación de especies separadas por cromatografía y
electroforesis capilar.
Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.
Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirúrgicos.
Cont.
Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de
carreras y en atletas olímpicos.
Datación de ejemplares en arqueología.
Análisis de partículas en aerosoles.
Determinación de residuos de pesticidas en alimentos.
Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro
Ionización de la muestra.
Aceleración de los iones por un campo eléctrico.
Dispersión de los iones según su masa/carga.
Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica.
Instrumentación en espectrometría de masas
El espectrómetro deberá constar de cuatro partes:
Sistema de entrada de la muestra
En el sistema de entrada de muestras, un micromol o menos de muestra se convierten
al estado gaseoso por calentamiento a unos 400ºC y se introduce lentamente en la
cámara de ionización.
La finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra
representativa en la fuente de iones con la mínima perdida de vacío.
Para sólidos razonablemente puros, la muestra es colocada sobre la punta de una
barra que es introducida dentro del espectrómetro a través de un sistema de vacío. La
muestra es entonces evaporada o sublimada en una fase gaseosa, usualmente por
medio de calor. Gases y líquidos pueden ser introducidos a través de sistemas de
entrada diseñados especialmente con un control de flujo, llamados sondas directas,
estos dispositivos transfieren la muestra desde el exterior a través de un sistema de
vacío hacia la fuente de ionización que esta a alta presión. Estas sondas pueden ser
diseñadas para soportar muestras para ser ionizadas por distintos métodos. Una vez
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Aplicaciones de la espectrometría de masa

  • Elucidación de la estructura de moléculas orgánicas y biológicas.
  • Determinación del peso molecular de péptidos, proteínas y oligonucleicos
  • Identificación de los compuestos de cromatogramas en capa fina y papel.
  • Determinación de secuencias de aminoácidos en muestras de poli péptidos y proteínas.
  • Detección e identificación de especies separadas por cromatografía y electroforesis capilar.
  • (^) Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.
  • Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirúrgicos. Cont.
  • Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de carreras y en atletas olímpicos.
  • Datación de ejemplares en arqueología.
  • Análisis de partículas en aerosoles.
  • Determinación de residuos de pesticidas en alimentos.
  • Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro
  • Ionización de la muestra.
  • Aceleración de los iones por un campo eléctrico.
  • Dispersión de los iones según su masa/carga.
  • Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica.
  • Instrumentación en espectrometría de masas

El espectrómetro deberá constar de cuatro partes:

Sistema de entrada de la muestra

En el sistema de entrada de muestras, un micromol o menos de muestra se convierten al estado gaseoso por calentamiento a unos 400ºC y se introduce lentamente en la cámara de ionización.

La finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra representativa en la fuente de iones con la mínima perdida de vacío.

Para sólidos razonablemente puros, la muestra es colocada sobre la punta de una barra que es introducida dentro del espectrómetro a través de un sistema de vacío. La muestra es entonces evaporada o sublimada en una fase gaseosa, usualmente por medio de calor. Gases y líquidos pueden ser introducidos a través de sistemas de entrada diseñados especialmente con un control de flujo, llamados sondas directas, estos dispositivos transfieren la muestra desde el exterior a través de un sistema de vacío hacia la fuente de ionización que esta a alta presión. Estas sondas pueden ser diseñadas para soportar muestras para ser ionizadas por distintos métodos. Una vez

que la muestra está es fase gaseosa es ionizada y frecuentemente acompañado de fragmentación para proceder al análisis de masas. En algunas técnicas especializadas, la volatilización y la ionización de la muestra ocurren al mismo tiempo.

Cámara de ionización

Las fuentes de iones de los espectrómetros de masas, tienen todas unas características comunes, pese a la variabilidad de tipos existente y es que todas transforman los componentes de una muestra en iones.

En todos los casos, se obtiene un haz de iones positivos o negativos (normalmente positivos) que posteriormente se acelera hacia el interior del analizador de masas o sistema separador a través del acelerador.

Analizadores de masa

Lo ideal es que el analizador fuera capaz de distinguir entre diferencias muy pequeñas de masa.

Los analizadores deberían de permitir el paso del número suficiente para producir corrientes iónicas fáciles de medir. Al igual que sucede con los monocromadores ópticos, a los que los analizadores son análogos, estas dos propiedades no son compatibles y se debe de llegar a un equilibrio que está regido por la resolución del espectrómetro de masa.

Detectores

Los iones procedentes del sistema acelerador llegan al detector el cual generalmente está constituido por un cátodo emisor que al recibir el impacto producido por las partículas cargadas emite electrones. Estos electrones son acelerados hacia un dínodo el cual emite varios electrones más al recibir el impacto de cada electrón.

Este proceso se repite varias veces hasta obtenerse una cascada de electrones que llega al colector lográndose una corriente fuertemente amplificada, por un procedimiento muy similar al que se utiliza en los tubos fotomultiplicadores. La corriente obtenida puede amplificarse de nuevo por procedimientos electrónicos y se lleva a un sistema registrador.