Espectroscopia Atómica en Análisis Instrumental: Tema 3 - Espectroscopia Atómica, Apuntes de Química

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Instituto Tecnológico Superior de Coatzacoalcos

Ingeniería Bioquímica

ASIGNATURA: Análisis

Instrumental

Tema 3 : Espectroscopia Atómica

Facilitador: IBQ. Katia del Carmen Velázquez Moreno

Competencias Específicas

Identifica los conceptos de la espectroscopia atómica para la aplicación en

el análisis de muestras.

Manipula equipos de absorción atómica, para cuantificar sustancias

presentes en diversas muestras.

Comprende la diferencia entre los procesos

de emisión y absorción para su utilización

en la solución de problemas analíticos.

Es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente alrededor de 50% de los elementos de la Tabla Periódica. El tipo de muestras factibles de procesarse son sólidas o líquidas que pueden proceder de lodos, sedimentos, aguas industriales, cerámicos, minerales y material biológico. Principalmente, se emplea en los campos de análisis de aguas, suelos, Bioquímica, Toxicología, Medicina e industrias farmacéutica, alimenticia y petroquímica.

Concepto

En los átomos no existen transiciones rotacionales ni vibracionales, por tanto se obtienen espectros de líneas (0,004 nm) a una determinada longitud de onda característica de cada de cada elemento lo cuál explica la sensibilidad y selectividad del método.

Los espectros de emisión son más complejos que los de absorción porque

sólo son reabsorbidas las líneas que retornan a estado fundamental

(líneas de resonancia).

El objetivo principal del sistema de introducción de la muestra en la espectroscopia atómica es transferir una porción representativa y reproducible de una muestra al atomizador.

En el caso de las primeras cinco fuentes de atomización que se enlistan en la tabla, las muestras son introducidas por lo general en forma de soluciones acuosas (en ocasiones se usan soluciones no acuosas) o, con menos frecuencia, como lechadas (una lechada es una suspensión de un polvo finamente dividido en un líquido). Sin embargo, para muestras que son difíciles de disolver, se han usado varios métodos para introducirlas en el atomizador en forma de sólidos o polvos finamente dispersos. Por lo general, estas últimas técnicas de introducción de muestras son menos reproducibles y están más sujetas a varios errores, como resultado, no se usan tanto como las técnicas de solución acuosa.

Atomización con llama, en dicho método la muestra disuelta se introduce en una llama a una velocidad constante, por aspiración. Atomizadores Continuos:

Atomización con llama

. En un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización. En la llama ocurre un conjunto complejo de procesos interconectados. El primero es la desolvatación, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular finamente dividido. Luego, éste se volatiliza para formar moléculas de gas. La disociación de la mayor parte de dichas moléculas produce un gas atómico. Algunos de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones. Una fracción de las moléculas, átomos e iones se excitan también por el calor de la llama para producir espectros de emisión atómicos, iónicos y moleculares.

Atomizadores Discretos

Métodos analíticos de Absorbancia Atómica

• (^) Estos métodos son potencialmente muy específicos debido a que las líneas de absorción atómica son notablemente estrechas y porque las energías de transición electrónica son única para cada elemento.
• (^) La radicación empleada en el análisis esta suficientemente limitada en longitud de onda para permitir mediciones de absorbancia en el pico de absorción. Resulta de ello mayor sensibilidad y mejor adhesión a la ley de Beer.

Fuentes de luz

• (^) Lámpara de cátodo hueco: Son la fuente más común para las medidas de absorción atómica, que consiste en un ánodos de tungtesno y un un cátodo cilíndrico, sellado en un tubo gas lleno de neón o Argón a una presión de 1 a 5 Torr.
• (^) Lámparas de descarga gaseosa: Estas producen un espectro lineal como consecuencia del paso de una corriente eléctrica por un vapor de átomo metálico. Las fuentes de esta clase son particularmente útil para producir espectro de los metales alcalinos.

Instrumentos para la Espectroscopia de Absorción atómica

• (^) Espectroscopia de un solo haz: Es un instrumento típico de un solo haz para análisis de varios elementos consiste en varias fuentes de cátodo hueco, un divisor periódico, un atomizador y un espectrofotómetro de rejilla de difracción.

• (^) Aplicaciones de espectroscopia de absorción atómica.
• (^) La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticas y atmosféricas.
• (^) Las muestras líquidas generalmente presentan pocos problemas de pretratamiento; entonces todas las muestras sólidas son primero disueltas. Las muestras gaseosas son casi siempre pretratadas extrayendo el analito por burbujeo del gas en una solución y analizando entonces esa solución, o absorbiendo los analitos en una superficie sólida y poniéndolo entonces en solución por lixiviación con los reactivos apropiados. El muestreo directo de sólidos puede efectuarse con un horno electrotérmico. Existen varios tipos de muestras acuosas que se estudiarán brevemente:
• Aguas naturales: Son las aguas que se encuentran en la naturaleza (aguas potables, de ríos y lagos, de mar, las aguas subterráneas y las mineromedicinales). En este grupo se analizan con

En el caso del agua de mar, para la determinación de los elementos minoritarios será necesaria la extracción y utilización de la cámara de grafito.

• Aguas residuales: Se trata de los residuos acuosos vertidos por las distintas fábricas, ciudades y poblaciones. La preparación de la muestra suele reducirse a una simple filtración o centrifugación.
• Aguas ultrapuras: Son aquellas cuyo grado de pureza es muy elevado. Los niveles de concentración son tan bajos que prácticamente se necesita la utilización de la cámara de grafito.