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EXAMEN ANÁLISIS QUÍMIC — 1% quadrimestre — Juny de 2015- Grupo C Nom: NOTA: totes les respostes deuran estar degudament explicades ¡ justificades 1.- Precisió ¡ exactitud: concepte i forma d'avaluació. 2.- Defineix: 1.- Límit de quantificació, z 2.- Extracció d'espai en cap (head-space). 3.- Valoració indirecta. 4.- Patró secundan. 5.- Constant condicional, 6.- Característiques de una reacció gravimétrica. 3.- Característiques de una reacció volumétrica y tipus. 4.- a) Calcular el pH de una dissolució que te 70 g/L de NaCH¿COO ¡50 g/L CH¿COOH e indica si es tracta de un dissolució amortidora o no. Justifica la resposta. b) En el cas de que sigui una dissolució tampó calcula la capacitat amortidora. c) Explica qualitativament que li ocorreria a aquesta dissolució quan afegim HCl o NaOH. Dades: Ácid acétic: log K = pka= 4,757 / Mases atómiques relatives: C = 12,011; H = 1,008; O = 15,999; Na = 22,9898 . 5.- Una mostra de 20 tabletes de sacarina soluble es va tractar amb 20 mL de una dissolució de AgNOz. $0 $oz ¿ANa + Ag? ¿NAgts) + Nat IÍ il 0) 0) La reacció es: Després de eliminar el sólid, en la valoració del filtrat | de les aigúes de llavat, el excés de Ag? va consumir 2.81 mL de KSCN 0,04194 M. Per altra banda, en la normalització de la dissolució inicial de AgNOz, 17,4 mL de esta dissolució reaccionaren amb 0,08319 y de NaCl sptp. Calcula els mg de sacarina (PM: 205,17 g/mo!) en cada tableta. SEGUNDA CONVOCATORIA ANÁLISIS QUÍMICO — Julio de 2014 — Grupo B Nombre alumno: PRIMER SEMESTRE 1.- Comenta las siguientes afirmaciones y justifica detalladamente si son verdaderas o falsas; a) b) o d) e) En el método del patrón interno debe aumentarse la concentración de éste proporcionalmente a la concentración del analito El método de adición estándar sirve para corregir señales de instrumentos con lecturas irregulares o” fluctuantes Una mayor precisión en los resultados implica siempre un resultado más exacto El análisis cualitativo de una muestra tiene como fin la determinación del contenido de analito En los métodos gravimétricos la adición rápida del reactivo precipitante mejora las características del precipitado obtenido 2.- Técnicas de extracción en fase vapor: fundamento y metodología. 3.- En el laboratorio se dispone de acetato sódico (NaCH3C00) sólido y de disoluciones de HC! y NaOH 1 M. a) b) o) Indica cualitativamente cómo prepararías un tampón de pH 5,0 El tampón preparado ¿Será más eficaz frente a la adición de ácidos o frente a la adición de bases? En otra experiencia se disolvieron 2,051 g de acetato sódico, se añadieron 25 mL de una disolución de ácido acético 1,5 M y la disolución resultante se llevó a un volumen de 250 mL con agua deslonizada. ¿Cuál será el pH de la disolución final? Datos: Ácido acético (CH¿COOH): pK, = 4,757 Masa molecular NaCH¿C0O = 82,04 g/mol 4.- Para controlar la riqueza de la aspirina (PM= 180,16 g/mol) utilizada como materia prima en la elaboración de preparados farmacéuticos se aplicó el siguiente procedimiento: En tres matraces Erlemeyer se introdujeron 1.4985 g, 1.3822 g y 1.4025 g de materia prima, respectivamente. A continuación, en cada uno de los matraces se adicionaron 50 mL de disolución patrón de NaOH 0.504 M y se llevaron a ebullición durante 10 minutos. Se añadió fenolftaleína y se valoró el exceso de NaOH en cada uno de los matraces con una disolución de HCl 0.496 M consumiéndose 17.5 mL, 20.2 mL y 19.7 mL respectivamente. Teniendo en cuenta que la reacción entre la aspirina y el NaOH es: cooH coo” ql +2N20H > CY + CH3COO" + HO + 2Na* OCOCHa Obtener el -% de principio activo en la muestra (expresado como intervalo de confianza). PM(aspirina) = 180,16 g/mo!l Valores de la t de Student para varios niveles de confianza y diversos grados de libertad. 80 90 95 98 99 99.9 no grados de libertad 1 3.078 6.314 12.706 31.821 63.657 636.619 2 1.886 2.920 4.303 6.965 9.925 31.598 3 1.638 2.353 3.182 4.541 5.841 12.924 4 1.533 2.132 2.776 3.147 4.604 8.610 5 1.476 2.015 2.571 3.365 4.032 6.869 6 1.440 1.943 2,447 3.143 3.707 5.959 7 1.415 1.895 2.365 2.998 3.499 5.408 8 1.397 1.860 2.306 2.896 3.355 5.041 9 1.383 1.83 2.262 2.821 3.250 4.781 10 1.372 1.812 2.228 2.764 3.169 4,587 6.- Con objeto de establecer la utilidad de un nuevo indicador metalocrómico para la valoración por retroceso de Ni(II) con EDTA utilizando como valorante una disolución patrón de Zn(II) se operó del siguiente modo: A 5 alicuotas de 50 mL de una disolución de Ni(ID) de concentración conocida se les adicionaron 25.0 mL de EDTA 0.050 M y el exceso de EDTA se valoró con disolución patrón de Zn(TT) 0.042 M, Los volúmenes consumidos hasta viraje del indicador fueron: 10.90, 11.00, 10.90, 10.75 y 10,80 ml, respectivamente, a) Calcular el contenido en Ni(II) obtenido mediante aplicación de dicho método en gramos/litro. Expresar el resultado con el número de cifras significativas adecuado indicando, además, su intervalo de confianza para” un nivel de probabilidad del 95%, b) Si el contenido en Ni(II) es de 0.950 gramos/litro, ¿puede afirmarse que el método ensayado está afectado de error sistemático para un nivel de probabilidad del 95%? Datos : Peso atómico del niquel 58.69 Formulario - Comparación de una media muestral, X, con la media poblacional, y LE alía NC% +t:tde Student ta == —— tua Qe £ » s: desviación estándar 5 v=m1 gh + 1: n9 de datos - Comparación de dos varianzas (ensayo F de Snedecor) 2 NC % En =H1 E. 14 = ny 1 9.) — Filas cal z tal 7 s v¿= 171 94. — Columnas e . no? 2 Ls - Comparación de dos medias muestrales si sí = 5, (homocedásticos) X, -X. NC % Xx: x: ta? RR + la | v=n +72 gd donde s?- fu -Dsi+m-1s? EE (m -1D)+ (m1) mo GA ” ep? 2 nas - Comparación de dos medias muestrales si Ss, + 5, (heterocedásticos) NC % Se redondea al no XX entero más próximo Eva = 2 2 Erap VR s PA 2 2 [sí si sz m mm 1 ALT AL - Comparación de pares de medidas -2 ql. ——> [xa NC 0% ta = Sy ——> La v=n-1 gd. donde: s sq: desviación estándar de las diferencias * n: n? de datos ¿120 PRIMER PARCIAL ANÁLISIS QUÍMICO — Junio de 2014 — Grupo Nombre alumno: 1.- Discutir las siguientes afirmaciones: 1) La extracción en fase sólida consiste en extraer el analito de una muestra sólida con disolvente 2) Para destruir la materia orgánica con la ayuda de microondas se usa ácido clorhídrico 3) La capacidad amortiguadora es menor para concentraciones elevadas de tampón 4) La digestión de un precipitado persigue la obtención de precipitados con mayor tamaño de partícula, 5) Sila muestra contiene como analitos cationes metálicos, los envases más apropiados son los de polietileno 2.- Define los siguientes conceptos: límite de detección de un método; factor gravimétrico; exactitud de un procedimiento; patrón primario; sensibilidad de un método 3.- Se dispone de una disolución 0,2 M de ftalato ácido de potasio y de disoluciones 1 M de ácido clorhídrico y 1 M de hidróxido sódico. Explicar cómo se prepararía un litro de disolución amortiguadora de pH 5.6 Datos: pK disociación ácido ftálico; pK, = 2,95, pK2= 5.41 4.- La pureza de un preparado farmacéutico que contiene sulfanilamida, CsH¿M20,S (168,18 g/mol), puede determinarse mediante oxidación del S a SO, y burbujeando el mismo a través de H¿0, para producir H¿SOz. El ácido formado se valora, empleando azul de bromotimol como indicador (intervalo de viraje, 6.0-7.6), con una disolución patrón de NaOH. Para obtener la pureza del preparado se tomaron tres comprimidos, se trituraron en un morterú y se pesaron en la balanza analítica 0.9843 g del sólido obtenido. A continuación, el sólido pesado 'se-disolvió-en un vaso de precipitados con unos 50 mL de agua desionizada y se llevó a un matraz afotado dé: 100-mL; enrasando finalmente con agua desionizada. De la disolución obtenida se tomaron tres: alícuotas de 25, 20 y'10 mL, aplicándose a continuación el procedimiento descrito anteriormente (oxidáción'S a SO, y burbujeo a través de HO, para producir H>SO4). Calcular la pureza del preparado si las alícuotas de: 25, 20 y 10 mL consumieron 23.1, 18.5 y 9,2 mL de una disolución patrón de NaOH 0.1251 M, respectivamiente. Expresar el resultado como intervalo de confianza. Valores de la t de Student para varios niveles de confianza y diversos grados de libertad. 80 90 95 98 99 ECC no grados de libertad - 1 3.078 6.314 12.706 31.821 63.657 636.619 2 1.886 2.920 4.303 6.965 9.925 31,598 3 1.638 2.353 3.182 4.541 5.841 12.924 4 1.533 2,132 2.776 3.747 4.604 8.610 5 1,476 2.015 2.571 3.365 4.032 6.869 6 1.440 1.943 2.447 3.143 3.207 5.959 7 1.415 1.895 2.365 2.998 3.499 5.408 8 1.397 1.860 2.306 2.896 3.355 5.041 9 1.383 1.83 2.262 2.821 3.250 4.781 10 1.372 1.812 2.228 2.764 3.169 4.587 11 1.363 1.796 2.201 2.718 3.106 4,437 12 1.356 1.782 2,179 2.681 3.055 4.318 13 1.350 1.771 2.160 2.650 3.012 4,221 14 1.345 1.761 2.145 2.614 2.977 4,140 15 1.341 1.753 2.131 2.602 2.947 4.073 5.- a) Calcular el pH de una disolución que contiene 523,5 mg/L de CH¿COONAa. (0,75 p) b) Si en el laboratorio se dispone de una disolución de CH¿COOH 0,1 M, de una disolución de CH¿COONAa 0,1 M y de disoluciones de HCI 1 M y NaOH 1 M. (0,5 p) 1) Explica como prepararías una disolución amortiguadora de pH 5. Justifica la respuesta. 2) Indica si la disolución resultante sería más eficaz frente a la adición de ácidos o bases. Justifica la respuesta. Datos: Ácido acético: log K = 4,757 Masas atómicas relativas: C = 12,011; H = 1,008; O = 15,999; Na = 22,9898 6.- Calcular la solubilidad del oxalato cálcico (CaC¿04) en g/L a pH 4. ¿Si se trabajara a pH 2,0, la jpg oublidas sería mayor o menor que la calculada? (1,25 p) — Datos: Acido oxálico: log K, = 4,266, log Kz = 1,271 Oxalato cálcico: Ks = 2,3x10* Masas atómicas relativas: C = 12,011; H = 1,008; O = 15,999, Ca = 40,08 7.- Se determinó la cantidad de ioduro en una muestra mediante el método de Volhard. Para ello, a Una muestra de 0,6712 se le añadieron 50,00 mL de una disolución de AgNO, 0,05819 M y se dejó en reposo hasta la precipitación completa del Agl. La Ag* en exceso se valoró por retroceso con una disolución patrón de KSCN 0,05322 M (formación de un precipitado de AgSCN) consumiéndose en esta valoración 35,1 mL. Calcular el % de ¡joduro en la muestra. Datos: Masa atómica relativa | = 126,90 8.- El contenido en Ca de la leche puede determinarse mediante espectrometría de absorción atómica aplicando el método de adición de patrón (o adición estándar) tras la desproteinización de la misma, ya que las proteínas de la leche pueden interferir en la determinación. Se pesaron 48,0623 y de leche condensanda, se añadieron unos 150 mL de agua a 80-90*C, se ajustó el pH con ácido acético al 10%, y se llevó a cabo la precipitación de las proteínas mediante la adición de 15 mL de disolución de acetato de cinc y 15 mL de ferrocianuro potásico. Se agita bien y la disolución se deja en reposo algunos minutos. A continuación se filtra y el líquido filtrado se enrasa a 250 mL. De esta disolución se toman 5,0 mL y se enrasan con agua a 200 mL en un matraz aforado. Para la preparación del calibrado, se tomaron cinco matraces aforados de 25 mL y en cada uno de ellos se. introdujeron 5,0 mL de la disolución de muestra diluida y cantidades crecientes de patrón de Ca cubriendo el intervalo de O a 3 ppm de Ca adicionado. Se midió la absorbancia de todas las disoluciones y se obtuvo la siguiente recta de calibrado: A = 0,05481 + 0,02567 [Ca] mg/L Considerando que la señal del blanco es estadísticamente igual a cero, calcular los mg de Ca por y de leche. (1,25 p) EXAMEN ANÁLISIS QUÍMICO — Junio de 2012 — Grupos AR, B y € Nombre: NOTA: todas las respuestas deben estar debidamente explicadas y justificadas. 1.- Mizutami y Yabuki han desarrollado un método electroquímico para el análisis de *maleato, Como parte de su estudio han determinado este analito en un conjunto de muestras utilizando su método y un método espectrofotométrico. Los resultados obtenidos se muestran en la tabla. En base a los resultados obtenidos indicar si ambos método son comparables. Muestra Método Método Electroquímico Espectrofotométrico Zumo de Naranja 1 34 33,4 Zumo de Naranja 2 22,6 28,4 Zumo de Naranja 3 29,7 29,5 Zumo de Naranja 4 24,9 24,8 Zumo de Uva 1 17,8 18,3 Zumo de Uva 2 14,8 15,4 Mezcla de frutas 1 8,6 8,5 Mezcla de frutas 2 — 31,4 31,9 A Vino blanco 1 10,8 11,5 Vino blanco 2 17,3 17,6 Vino blanco 3 15,7 15,4 Vino blanco 4 18,4 18,3 2.- En la determinación de residuos de 1,2-dibromoetano, 1,2-diclorobenceno y naftaleno en miel mediante cromatografía de gases se utilizó un sistema cerrado de purga y trampa para el tratamiento de la muestra, Se siguió el siguiente procedimiento (1 p): La muestra se precelentó en un tubo de 25 mL de purga y trampa a 400C durante 2 mín para reducir la viscosidad. A continuación, se burbujeó He a través de la muestra durante 40 mín a un flujo de 40 mi/mín, manteniendo la temperatura a 400C. Previamente a la inyección en el cromatógrafo de gases, la trampa se calentó a 180C. a) Indica cuál es la muestra y analito/s en el ejemplo, b) Indica qué tipo de tratamiento de muestra se ha aplicado y cuál es su finalidad. c) Explica detalladamente lo que ocurre durante el tratamiento de la muestra. Haz un dibujo esquemático del sistema utilizado. 3.- Calcular el pHi de una disolución que contiene 70 mg/L de CH¿COONa y 50 mg/L de CH¿COOH. (1p) Ácido acético: log K = 4,757 Masas atómicas relativas: C = 12,011; H = 1,008; O = 15,999; Na = 22,9898 4.- Calcular la solubilidad del Ag,CO; a pH 4, 2. Ks=8,2 x 10 5.” El contenido en Ni (masa atómica relativa; 58,7) de una muestra puede determinarse mediante una valoración por retroceso con EDTA, Una muestra de 0,5230 g se disuelve y se lleva a 250 mL. Una alícuota de 50,0 ml se trata con 25,0 mL de una disolución de EDTA, consumiéndose en la valoración del exceso de EDTA 4,8 mL de una disolución de Zr”* 0,0512 M. Por otra parte, en la normalización del EDTA, 20,0 mL de una disolución patrón de Ca” 0,01 M consumieron 3,9 mL de la disolución de EDTA, ¿Cuál es el porcentaje de Ni en la muestra? (1 p) "" H2COy : logK, = 10,33; logK, = 6,352 
