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LABORATORIO DE CARACTERIZACION DE MATERIALES

SEBASTIAN CRUZ RAMIREZ

MYSHELL MARIANA RODRIGUEZ GIL

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA

FACULTA DE INGENIERIA

ESCUELA DE METALURGIA

TUNJA

PREPARACION METALOGRAFICA

SEBASTIAN CRUZ RAMIREZ

MYSHELL MARIANA RODRIGUEZ GIL

Presentado a: ing. Alejandro Muñoz Zapata UNIVERSIDAD EDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIA ESCUELA DE METALURGIA TUNJA 2017

8.3 Principales métodos de determinación de tamaño de grano…………… 30 8.4 Macro ataque………………………………………………………………… 8.5 Micro ataque……………...………………………………………………….. 8.6 Ataque electrolítico………………………………………………………….. 8.7 Característica del embutido o montaje de una muestra para metalografía…………………………………………….…………..………..

9. CONCLUSIONES…………………………………………………………..……
10. BIBLIOGRAFIA E INFOGRAFIA…………………………………………........ 1. INTRODUCCION La metalografía es la ciencia que estudia las características estructurales o constitutivas de un metal o aleación y las relaciona con las propiedades físicas y mecánicas. Algunas de las características estructurales son el tamaño de grano, el tamaño, forma y distribución de las fases que comprenden el material y de las inclusiones no metálicas, así corno la presencia de segregaciones y otras irregularidades que profundamente pueden modificar las propiedades mecánicas y el comportamiento general de un metal. El principal instrumento para la realización de un examen metalográfico es el microscopio. El examen estructural de los materiales y aleaciones por vía microscópica es una de las armas principales que posee el metalurgista, ya sea en investigación científica como en el control de la calidad de los materiales, teniendo en cuenta la conocida relación estructura – propiedades. Pese a las nuevas técnicas e instrumental aparecidos durante los últimos tiempos, tales como el microscopio electrónico y el de emisión, el microscopio metalográfico óptico no ha sido desplazado en modo alguno y conjuntamente con los medios indicados y los Rayos X, puede dar un panorama bastante completo del estado estructural del metal o aleación en estudio. La importancia de la observación micrográfica está dada por la influencia que ejercen los componentes químicos de una aleación que pueden encontrarse en forma de una solución sólida homogénea, en forma de un compuesto intermetálico de composición química definida, dispersa en el seno de una solución sólida, en forma de una mezcla eutéctica, etc. Estos componentes reciben el nombre de

constituyentes metalográficos y de sus proporciones, formas y estados dependen de las propiedades físicas de una aleación. Por lo tanto, el desarrollo de la técnica que nos permite observar dichos constituyentes deberá ser objeto de un trabajo consiente y criterioso. El primer paso dentro de esta área técnica metalográfica será la zona micrográfica a estudiar y que deberá ser representativa del fenómeno a observar, teniendo en cuenta la forma, función y origen del material.

2. OBJETIVOS  Familiarizarse con las características microscópicas de los materiales y fortalecer las informaciones básicas necesarias para la aplicación de técnicas metalográficas en los diversos metales.  Entender las técnicas y procedimientos de ataque para revelar las estructuras de los materiales.  Aprender los principales métodos de visualización de muestras y determinación del tamaño de grano.  Obtención de una superficie perfectamente plana y pulido especular, que nos permitirá llegar a conclusiones exactas y ello dependerá exclusivamente de la prolijidad y esmero con que se realice esa tarea, siguiendo las técnicas usuales.  Preparación de una muestra metalográfica para la revelación de la estructura verdadera, llamando en teoría estructura verdadera a la cual no posea deformaciones, rayas, arranques de material, elementos extraños, aplastamientos, relieves, bordes redondeados y daños térmicos. Esto se logra con la realización de un método sistemático de preparación.

químicos que forman una aleación pueden encontrarse en forma de una solución solida homogénea, en forma de una mezcla eutéctica, en forma de un compuesto intermetálico de composición química definida, dispersa en el seno de una solución sólida, etc. Cada uno de estos componentes se llama un constituyente metalográfico y de su proporción, forma y extensión dependen en gran parte las propiedades de las aleaciones. Estos constituyentes metalográficos son detectados al microscopio y su reconocimiento constituye el análisis micrográfico de la aleación. El análisis micrográfico de un metal se hace sobre una probeta pulida del material que se ataca con un reactivo. Cada constituyente metalográfico tiene una determinada velocidad de reacción con el reactivo de ataque. Los constituyentes menos atacables quedaron con más brillo y reflejaron mayor cantidad de luz en el microscopio, apareciendo más claros a la observación. Esta diferencia permite detectar los distintos constituyentes y determinar su proporción, distribución, tamaño, etc. Cada constituyente metalográfico esta· compuesto por un gran número de cristales, que agrupados constituyen el grano metalúrgico. Los bordes del grano son atacados con mayor intensidad y se denominan límite de grano. En el microscopio metalográfico solo detectamos los distintos constituyentes metalográficos y los granos que lo forman. El retículo cristalino que forman los átomos dentro de cada grano no es visible al microscopio. Su estudio requiere la aplicación de otras técnicas, como rayos x, etc. La correcta preparación de la probeta para la observación microscópica es de fundamental importancia. Para ello se tienen en cuenta los resultados de la observación macroscópica y luego se procede:

1. Selección del lugar y extracción de la muestra.
2. Montaje de la probeta
3. Desbaste.
4. Pulimento.
5. Ataque.
6. Observación microscópica. 1. Selección del lugar y extracción de la muestra: De la correcta elección del lugar de extracción de la muestra, depende gran parte del éxito del estudio a realizar. No existe una regla fija que determine el lugar a elegir; el criterio a seguir varía en cada caso particular. Como orientación se darán algunos ejemplos:  Si se estudian barras o perfiles laminados, deben extraerse probetas de sus extremos y parte media, efectuando cortes transversales. Se estudiarán secciones transversales y al mismo tiempo longitudinales de los trozos extraÌdos. En el caso de extraerse de perfiles de grandes dimensiones, de

las secciones a estudiar se obtendrán probetas de los bordes y del centro (alma).  En el caso de las piezas moldeadas (hierro fundido o acero colado), se elegirán secciones normales al plano de colada, que permitan observar la variación de estructura desde el borde hasta el centro.  Tratándose de piezas rotas estando en servicio, deben obtenerse muestras de la zona de la fractura, sin deteriorar en el pulido posterior la superficie de la rotura. Cuando las piezas rotas han sido laminadas o forjadas, deben hacerse coincidir los planos de corte con secciones transversales o longitudinales a las fibras del material. También deberán elegirse muestras ubicadas lejos de la rotura, con el objetivo de investigar posibles heterogeneidades químicas o estructurales. La toma de muestras es el paso más importante para le preparación de la probeta para el análisis microscópico. De aquí que es necesario no alterar la microestructura siendo el trabajo en frío o caliente las causas más probables de cambio en la microestructura. El corte por sierra produce severas condiciones de trabajo en frío y no es ventajoso. El corte abrasivo es la mejor solución para evitar estos inconvenientes, siendo la superficie resultante suave dado que el corte se realiza rápidamente. Los discos de corte abrasivos de delgado espesor están formados por granos abrasivos, tales como Oxido de aluminio, carburo de silicio, aglutinados con goma u otros materiales. Los discos con aglutinantes de goma son los más usados para cortes en húmedo, los de resina son para cortes en seco.

deben de emplear discos con aglutinante duro para cortar materiales blandos y discos con aglutinantes blandos para cortar materiales duros. Los discos de Oxido de aluminio se usan para cortar aceros al carbono, aceros in- oxidables, tungsteno, níquel, aluminio. Para cortar titanio, circonio, uranio y sus aleaciones, y también las de cobre, es mejor usar discos de carburo de silicio. FIGURA 2 La mayoría de las cortadoras de laboratorio funciona sobre el principio de avance de corte, como la indicada en la figura en la cual la pieza a cortar se mueva hasta tocar el disco fijo. El disco debe de presionarse moderadamente de manera que los granos abrasivos muerdan y extraigan el material en forma de finas partículas. El operador encargado de la operación puede determinar por la sensación que recibe al accionar la palanca de mando, si el disco esta· cortando normalmente o simplemente resbalando con trabajosa acción de corte. La rotura del disco puede ser producida por las siguientes causas:  Colocación incorrecta del disco.  Sujeción incorrecta del disco.  Sujeción incorrecta de la pieza de trabajo.  Maltrato en el manejo.  Distribución insuficiente o despareja del refrigerante  Avance excesivo del disco.

El refrigerante ideal para el corte que evita una corrosión excesiva de la máquina son los compuestos de aceite soluble para corte abrasivo.

2. Montaje de las probetas El montaje garantiza que la muestra se mantenga apoyada firmemente, en forma adecuada y segura durante el pulimento tanto manual como automático .Además, contribuye a que los bordes de la muestra no corran el riesgo de ser destruidos por la acción de los materiales abrasivos. Con un montaje cuidadoso se contribuye a evitar que queden bordes redondeados. El montaje se realiza mediante el empleo de bakelita o materiales plásticos termoendurecibles, como lucite, que son moldeados con la pieza en su interior mediante una pequeña prensa con calefactor. 3. Desbaste El desbaste puede dividirse en: desbaste grueso y desbaste fino. Desbaste grueso La superficie de la probeta elegida para la observación debe aplanarse primero mediante un desbaste grueso. Dicho desbaste se realiza con desbastadores de cintas de esmeril de acuerdo con las disponibilidades y dureza del material, evitando presiones excesivas que calienten o distorsionen la superficie a observar. Tratándose de material con tratamientos térmicos superficiales (cementados nitrurados, cianurados) o piezas rotas en servicio, deben de mantener intactos los bordes. Finalizado el desbaste grueso, debe lavarse la probeta con agua y jabón, lo mismo que las manos del operador, para eliminar partículas gruesas de abrasivo que contaminarían los papeles de esmeril con que seguirán el desbaste. Desbaste fino Luego la probeta se someterá un desbaste fino mediante el empleo de papeles de esmeril de muy buena calidad. Los papeles de esmeril usados en metalografía se clasifican de acuerdo al tamaño de sus partículas, entre otras formas con los números 120-140-160-180-220-240-280-320-400-500-600-0-00- 000-0000- (los ceros también se denominan 0 2/0 3/0 4/0 etc.) Ordenado en el sentido de finuras crecientes. El desbaste puede hacerse a mano, pasando la probeta sobre el papel de esmeril colocado sobre una superficie plana, o mecánicamente con el papel pegado a un disco metálico que gira a velocidades de 100 a 600 r.p.m. Debe tenerse la precaución de girar la probeta 90° al pasar de un esmeril al siguiente, con el objeto de producir rayas perpendiculares y así tener un Índice de cuando el ˙último haya eliminado la totalidad de las rayas del anterior. Al igual que al final del desbaste

mantenerse siempre húmedo, agregando intermitentemente el abrasivo en suspensión. En esta operación deben desaparecer todas las rayas producidas por el último esmeril y aún las más finas, producidas por este pulido. El pulido no debe extenderse más de lo necesario para evitar la distorsión superficial del metal. En los metales muy blandos suele formarse una capa distorsionada que se elimina atacando la probeta pulida con reactivo que disuelve dicha capa y volviendo a pulir nuevamente. Esa operación puede repetirse varias veces. Una vez pulida la probeta se lava con agua y se enjuaga con alcohol o Éter. Se acelera su secado colocándola frente a una corriente de aire caliente. Hecho esto, la muestra esta· en condiciones de ser observada en el microscopio. La probeta pulida debe manejarse con precaución, evitando tocar su superficie con los dedos u otro objeto que pueda mancharla, rayarla o producir un ataque posterior desparejo. El pulido mecánico produce, entre otros defectos, distorsión de las capas superficiales, en especial en metales blandos y sus aleaciones y en aquellos que endurecen por deformación, como los aceros auténticos. Pulido electrolítico Se basa fundamentalmente en igualar la superficie de los metales por efecto de una corrosión electrolítica selectiva de las partes salientes de la probeta. Durante este proceso, la probeta de metal actúa como ánodo en una celda o cubeta electrolítica. El material se extrae por acción electrolítica en forma tal que se eliminan las irregularidades de superficie y el acabado resulta liso y brillante. Los requerimientos generales en un baño electrolítico para pulimento:  Debe de ser conductivo.  La reacción con el ánodo debe dar como resultado un compuesto soluble, puesto que los iones metálicos deben de poder pasar del ánodo al cátodo.  No debe de cambiar la superficie químicamente activa del ánodo a un estado menos reactivo.  El ataque corrosivo no debe ser excesivo, de lo contrario, puede producirse ataque químico en conjunto con el pulimento electrolítico.

5. Ataque Terminado el pulido de la muestra, se la observa en el microscopio con el objeto de verificar el grado de pulimento, defectos superficiales e inclusiones no metálicas, grafito, a continuación se procede al ataque de la muestra para poner en evidencia la estructura del metal o la aleación. Existen diversos métodos de ataque, el más utilizado es el ataque químico.

El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra con la cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado. O pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo o goteando el mismo sobre ella durante un tiempo del orden de los segundos. Es conveniente durante el ataque por inmersión y goteo mover la probeta continuamente para que el reactivo se renueve sobre la superficie, dando un ataque más homogéneo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o Éter y se seca en corriente de aire caliente. El fundamento del ataque químico consiste en la distinta velocidad de disolución de los diferentes constituyentes metalográficos de la muestra en el reactivo usado. El de mayor velocidad de reacción, se ataca rápidamente y se verá más oscuro al microscopio, mientras que el menos atacable permanecerá más brillante, reflejara más luz y por consiguiente, sé vera más claro en el microscopio. Las probetas no conviene sobre atacarlas, pues se mancharían y se taparía la estructura o podrían producirse figuras de corrosión. Es preferible pecar por defecto de ataque, en cuyo caso se vuelve atacar, en cambio, las probetas sobre atacadas hay que volver a pulirlas. Existen reactivos generales para detectar la estructura de cada grupo de aleaciones:

- Aleaciones ferrosas (fundiciones y aceros), se atacan con nital cuya composición química es la siguiente: Ácido nítrico...................................................1-5 c.c. Alcohol etílico o metílico (95% o absoluto)....100 c.c. Tiempo de ataque desde poco segundos hasta 1 minuto, para todos los aceros al carbono y de baja aleación. Oscurece la perlita y manifiesta los bordes de la ferrita (ferrita y cementita blancos y perlita más oscura, láminas claras y oscuras). - Picral: Ácido pícrico.....................................................4 g Alcohol etílico o metílico (95% o absoluto)....100 c.c. Tiempo de ataque no mayor de 2-3 segundos, tiene el mismo uso que el reactivo anterior. Reactivos para aceros especiales - Nital concentrado Ácido nítrico...................................................5-10 c.c. Alcohol etílico o metílico (95% o absoluto)......100 c.c.

 Sistema ocular: con un prisma de reflexión y unas lentes dentro del tubo ocular.  Sistema fotográfico: con varios lentes y un espejo de reflexión, tiene un vidrio despulido para proyectar la imagen antes de sacar la fotografía. Luego de enfocar la imagen se sustituye el vidrio despulido por un chasis cargado con una placa fotográfica y se saca la fotografía. 3.2) ¿Cómo se clasifican los microscopios y cuales son utilizados por los ingenieros metalúrgicos? ¿Cuáles tenemos en la UPTC? 3.2 CLASIFICACION DE MICROSCOPIOS:

Microscopio óptico Microscopio simple Microscopio de luz ultravioleta Microscopio de fluorescencia Microscopio petrográfico Microscopio de campo oscuro Microscopio de contraste de fases Microscopio de luz polarizada Microscopio confocal Microscopio compuesto Microscopio electrónico Microscopio electrónico de transmisión Microscopio electrónico de barrido Microscopio de iones en campo Microscopio de sonda de barrido Microscopio de efecto túnel Microscopio de fuerza atómica Microscopio virtual Estereomicroscopio MICROSCOPIOS UTLIZADOS POR LOS ING. METALURGICOS: En la Uptc se cuenta con, Microscopio electrónico de barrido, Microscopio óptico, esteromicroscopio, usados por lo Ing. metalúrgicos. 3.3) ¿Cuáles son los reactivos utilizados para ataque químico metalográfico de material no ferroso?

Se persigue y consigue que los contenidos de los componentes sean los marcados en la norma de la aleación fabricada. e) Elaboración del tocho, selección y almacenaje. Una vez colado el tocho, en su longitud y estado original, se enfría, se corta y se almacena según su composición (aleación), diámetro y longitud. El análisis de cada colada correspondiente figurará en el certificado de calidad final de cada lote fabricado y persiguiendo desde principio hasta la obtención final del fardo de barras o palet de rollos, donde en la etiqueta figurará el número de fabricación y de colada, garantizando la correcta trazabilidad de todo el proceso. f) Calentamiento de tocho y extrusión. Existen algunas fábricas que eliminan este proceso y suministran barras directas de colada utilizando coquillas o bocas de distintos diámetros. Estas barras se repelan a posteriori por torneado y se consiguen calidades en algunos casos aceptables para determinadas utilizaciones con pocos requerimientos de calidad. Pueden tener problemas de comportamiento sobre todo en el mecanizado, no siendo aconsejable su utilización en CNC por el tamaño y distribución de grano, también no es recomendable su uso en la fabricación de piezas para gas (llaves, válvulas racores, etc.) ante la posibilidad de que aparezcan fugas por poros en las barras. En la fabricación de la barra extrusionada, esto no ocurre, completando el ciclo con los siguientes procesos. f1) calentamiento de los TOCHOS. f2) extrusión. La extrusión mejora la estructura metalúrgica del latón, afinando el grano y direccionándolo en sentido longitudinal. En la extrusión en prensa, el latón se prepara en rollos o en barras según el diámetro para su posterior fase de fabricación. g) Tratamiento de limpieza superficial, que elimina la capa de óxido inherente al proceso de extrusión en caliente.

h) Calibrado, enderezado, pulido, apuntado y biselado de extremos. En este proceso se incluye también la eliminación y saneamiento de las puntas del material extrusionado, y se verifica también la longitud de las barras, rectitud y diámetro, asegurando que esté dentro de tolerancias. i) Tratamiento térmico. En los casos que se requiera, se trata térmicamente la barra, sometiéndola a recocido, estabilizado o distensionado. j) Pesado, etiquetado y embalaje. Se embala en cajas de madera cerradas, las medidas finas. Las gruesas se flejan en paquetes preferentemente de 1.000 Kgs y se plastifican los extremos con arpillera de rafia, para evitar posible condensación de humedad en el interior de los fardos que pudiera perjudicar el aspecto superficial de las barras. Se identifica cada fardo con una etiqueta en la que se refleja la orden de fabricación, número de colada, medida y peso neto. k) Expedición de la barra. Comprobando el correcto etiquetado y elaboración del Certificado de Calidad, que se acompaña al albarán de entrega. Rollo de latón Barra de latón FIGURA 4 FIGURA 5 3.5 ) Localización de las muestras