Intercambio iónico, Apuntes de Ingeniería Química

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Área de Ingeniería Química

INTERCAMBIO IÓNICO

1. OBJETIVO

El objetivo de esta práctica es el estudio del comportamiento de un lecho fijo constituido por una resina de intercambio iónico, con el que se eliminarán los iones Na+^ de una corriente de hidróxido sódico.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

El intercambio iónico es una operación de separación basada en la transferencia de materia fluido-sólido. Implica la transferencia de uno o más iones de la fase fluida al sólido por intercambio o desplazamiento de iones de la misma carga, que se encuentran unidos por fuerzas electrostáticas a grupos funcionales superficiales. La eficacia del proceso depende del equilibrio sólido-fluido y de la velocidad de transferencia de materia. Los sólidos suelen ser de tipo polimérico, siendo los más habituales los basados en resinas sintéticas.

Una resina de intercambio iónico puede considerarse como una estructura de cadenas hidrocarbonadas a las que se encuentran unidos de forma rígida grupos iónicos libres. Estas cadenas se encuentran unidas transversalmente formando una matriz tridimensional que proporciona rigidez a la resina y donde el grado de reticulación o entrecruzamiento determina la estructura porosa interna de la misma. Como los iones deben difundirse en el interior de la resina para que ocurra el intercambio, la selección del grado de reticulación puede limitar la movilidad de los iones participantes.

Las cargas de los grupos iónicos inmóviles se equilibran con las de otros iones, de

signo opuesto, denominados contraiones , que están libres y que son los que se

intercambian realmente con los del electrolito disuelto. Cuando dichos iones son cationes,

los cambiadores iónicos se denominan catiónicos y cuando son aniones se denominan

aniónicos.

Figura 1. Perfiles de concentración en el lecho a lo largo del tiempo

Zona de tr

tra n

Zona de transición

Zona de saturación Zona de saturación (^) Zona de saturación Zona virgen Zona virgen

t t t

ansición

Zona det.m.

Zona de t.m.

Zona de nsició

Zona de t.m.

Figura 2. Evolución de la concentración en un lecho de intercambio iónico

El tiempo transcurrido desde el comienzo de la operación en el lecho hasta que los iones de la disolución aparecen en la corriente de salida o más concretamente, cuando se alcanza la

máxima concentración permisible en el efluente, se denomina Tiempo de ruptura (tR). En

este momento, la corriente se desviaría a un segundo lecho, iniciando el proceso de regeneración del primero. La curva que representa la evolución de la concentración del

efluente que abandona el lecho recibe el nombre de Curva de ruptura. (Fig. 3)

El conocimiento de la curva de ruptura, es fundamental para el diseño de un lecho fijo de intercambio iónico, y en general debe determinarse experimentalmente, dada la dificultad que entraña su predicción.

C/C 0

Volumen

1

Capacidad/W Curva de ruptura

tR Tiempo

Figura 3. Diagrama concentración efluente – tiempo

2.2. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE LA RESINA

Se define como Capacidad de la resina el valor de la concentración de iones que

pueden ser retenidos por una unidad de peso de resina. Suele expresarse como meq de soluto retenidos/g resina seca. La capacidad de la resina es un parámetro fundamental para

2.3 FRACCIÓN DE LECHO UTILIZADO

La fracción de lecho utilizado en el punto de ruptura o a cualquier tiempo de la operación se puede determinar a partir de la cantidad de soluto retenida en ese punto y la capacidad de la resina.

Fracción de lecho utilizado = (^) ( / ) resina(( )) q 0 meq g xpesode g

cantidad desolutoretenida meq (2)

La cantidad de soluto retenida a un tiempo dado se calcula determinando el área de la zona comprendida entre el tramo correspondiente de la curva de ruptura y la línea recta horizontal que corresponde a la concentración de la disolución de entrada.

Cantidad desolutoretenida ( meq )= AtxC 0 (3)

C/C 0

Volumen

Capacidad/W

1

At

Vt

Figura 5. Calculo de la cantidad de soluto retenida a un tiempo determinado

2.4. LONGITUD DE LECHO NO UTILIZADO

Una vez iniciada la operación de intercambio, el perfil de concentración en la zona de transferencia de materia adquiere pronto su forma característica y una anchura que no varía al desplazarse a través del lecho. Por tanto, si se utilizan diferentes longitudes de lecho, manteniendo constante el resto de las condiciones, se obtendrán curvas de ruptura de la misma forma. En lechos de gran longitud la zona de transferencia representa una fracción menor de forma que se utiliza una mayor fracción y longitud de lecho. La longitud de lecho no utilizado en un punto determinado se puede calcular a partir de la fracción del lecho utilizado y la longitud del lecho.

[ ]

no utilizado

Longitud delecho = Longituddellecho − FraccióndelechoutilizadaxLongituddellecho

(4)

3. INSTALACIÓN EXPERIMENTAL

La instalación experimental empleada en la práctica se esquematiza en la Figura 6. Consiste en una columna de vidrio (2 cm de diámetro) en la que se coloca cierta cantidad de resina de intercambio. Esta columna es alimentada alternativamente desde 3 ó 4 depósitos por disoluciones de agua, HCl y NaOH mediante respectivas válvulas. Una bomba de membrana, colocada a la salida de los depósitos, provoca el flujo de los diferentes fluidos. Se dispone de dos instalaciones para la realización de la práctica, la nº consta de 20 g de resina seca, mientras que la nº2 consta de 10 g. El análisis del efluente de salida se realiza mediante medidas de conductividad. Como la concentración de los diferentes iones es proporcional a la conductividad, se utilizarán conductividades normalizadas que equivalen a las concentraciones normalizadas (λ/λ 0 =C/C 0 ).

3. Regeneración de la resina: Se pasa una corriente de HCl 0,1N hasta que la conductividad del efluente de salida sea constante e igual a la de la disolución de entrada.
4. Se vuelve a alimentar agua destilada hasta la total eliminación del HCl residual.
5. A continuación se van a obtener los datos necesarios para dibujar la curva de ruptura. Se cierra la válvula de alimentación de agua destilada y se abre la de alimentación de NaOH. Se toma ese momento como tiempo cero y se anotan valores de la conductividad de la disolución procedente de la columna cada 30 s hasta obtener una lectura de conductividad constante e igual a la de disolución de entrada (λ∞).
6. Se sustituye la corriente de NaOH por la de agua destilada hasta eliminar la sosa residual en la columna.
7. Se vuelve a regenerar la resina según el apartado 3) y a bombear agua destilada según el apartado 4).
8. Se repite el proceso del punto 5) para las nuevas condiciones de alimentación.

5. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Se representa gráficamente el cociente de valores de conductividad λ/λ∞ frente al volumen eluido y de este modo, se obtiene la curva de ruptura del sistema. A partir de esta gráfica y del caudal utilizado se puede calcular el tiempo de ruptura del sistema que sería el tiempo que tardaría la disolución alcalina que sale de la columna en alcanzar la concentración de ruptura, siendo ésta un 20% de la concentración inicial.

A partir de la curva de ruptura por integración numérica se calcula el valor de la capacidad de la resina utilizada en el experimento (Ecuación 1), la cantidad de soluto retenida en el tiempo de ruptura (Ecuación 3) y la fracción de lecho utilizada (Ecuación 2).

A partir de los resultados obtenidos determinar cómo influye el peso de resina empleado, la concentración de NaOH y el caudal de alimentación utilizados sobre: el

tiempo de ruptura, la capacidad de la resina y la cantidad total de soluto retenida, fracción de lecho utilizado y longitud de lecho no utilizado en el punto de ruptura.

6. BIBLIOGRAFÍA

1. Hines, A.L. y Maddox, R.M. (1985). “ Mass Transfer. Fundamentals and Applications ”. Prentice-Hall. New Jersey.
2. McCabe, W.L.; Smith, J.C. y Harriot, P. (1994). “ Operaciones unitarias de Ingeniería Química ”. McGraw-Hill. Madrid.
3. Perry, R.H. y Green, D.W. (Volumen III, 2001).” Manual del ingeniero químico ”. McGraw-Hill. Madrid.