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Introducción Definición de zeolita El término zeolita viene del griego zéo y líthos que quiere decir piedra que hierve o piedra efervescente. Las zeolitas son aluminosilicatos microporosos de metales alcalinos o alcalino-terrosos predominantemente de sodio y calcio.(Curi, Granda, Lima, & Sousa, 2006) Método de preparación, con el nombre de dicho método, de la zeolita en el laboratorio, incluyendo en detalle todos los pasos. Tema: Obtención de Zeolita Sintética Clinoptilolita en Condiciones de Laboratorio (Morante, Ramos, Montalván, & Guerrero, 2005). Para realizar el ensayo de síntesis de Clinoptilolita, se realizó el siguiente ensay en laboratorio (Morante et al., 2005):
- A una disolución de 0,59 g de NaOH 6 N y 2,8 g de KOH 6N en agitación, se le añaden 0,78 g de Al ¿.
- Se mantiene la agitación durante media hora.
- Se añade a la disolución con fuerte agitación, 10 g de sílice coloidal Ludox ( % SiO 3 ) durante una hora.
- Se añade al gel en agitación 1,415 g de una muestra de zeolita conocida y acondicionada con Na (10 % en masa) y finamente molida, la cual actúa como semilla para la síntesis.
- La mezcla resultante se introduce en una autoclave estática y se calienta en una estufa durante 60 horas a 180 ºC, con agitación a 300 rpm.
- Después de enfriar la mezcla a temperatura ambiente, se recupera el sólido mediante filtración con un embudo Buchner.
- Se lava con agua destilada hasta pH neutro y se seca en una estufa a 105 ºC durante toda la noche.
- El sólido obtenido por filtración (fracción de color blanco) se somete a difracción de rayos X para determinar su cristalinidad. En el fondo de la autoclave queda un residuo sólido (fracción de color blanco grisáceo), que se
trata de igual forma y se analiza también por difracción de rayos X, para los fines antes mencionados. Características de Difractograma de rayos X Las características más importantes de un difractograma son: a. Posición de los picos expresada en valores de θ, 2θ, d ó q = 1/d^2 (Benavente et al., 2012) b. Intensidad de pico. Las intensidades se pueden tomar como alturas de los picos o para trabajos de más precisión las áreas (Benavente et al., 2012). c. Perfil de pico: Proporciona información útil sobre la muestra analizada, como su tamaño de cristal, tensión-deformación (Benavente et al., 2012). d. Índices de Miller de los planos que provocan la difracción (h, k, l), estos se colocan entre paréntesis en la parte superior de cada pico (Benavente et al., 2012). Figura 1****. Información Básica que Proporciona un Diagrama de Difracción de Rayos X. “ Identificación de minerales mediante difracción de rayos X utilizando bases de datos online de libre acceso ”, de Benavente et al., 2012. p.281.
Donde V es el volumen de gas adsorbido en condiciones normales (760 mm Hg y 273,15 K) a una presión parcial P del adsorbato, P 0 es la presión de saturación del N 2 a 77 K, V^ m es el volumen de gas requerido para formar una monocapa y C es una constante relacionada con la energía de adsorción. El valor de C es(Ocsachoque, 2012):
C = A exp[
E 1 − EL
RT ]
Siendo A una constante, E 1 el calor medio de adsorción en la primera capa, EL es el calor de licuefacción del adsorbato, R y T tienen sus significados habituales (constante universal de los gases y temperatura absoluta) (Ocsachoque, 2012). Características de micrografías por microscopía electrónica de transmisión Permiten obtener imágenes con una ampliación mínima de diez veces (Guillén-Girón & León-Salazar, 2015). Dificulta mucho distinguir los materiales encimados o muy aglomerados, por lo que sólo se recomienda para una muestra con material muy disperso o separado (Guillén-Girón & León-Salazar, 2015). Podría dañar la muestra para análisis posterior(Guillén-Girón & León-Salazar, 2015). La resolución depende fuertemente de la muestra y su preparación (Egerton, 2009). La muestra no debe tener material orgánico, a menos que se encapsule de una manera especial (Egerton, 2009). Los patrones de difracción obtenidos pueden ser bien interpretados, gracias a la precesión del haz (Giannuzzi & Stevie, 1999). La imagen del TEM ofrece información sobre la estructura de la muestra, tanto si ésta es amorfa o cristalina. Si la muestra es cristalina, es decir, hay una estructura de planos periódica, puede ocurrir que varias familias de esos planos cumplan la condición de Bragg y difracten de forma coherente la onda electrónica incidente. Esto da lugar a un diagrama de difracción, que es una imagen de distintos puntos
ordenados respecto a un punto central (electrones transmitidos no desviados) que nos aportan información sobre la orientación y estructura del/los cristales presentes (Giannuzzi & Stevie, 1999). Colocar tabla de términos usados en fórmulas y cálculos del método de preparación de zeolita. Masa de la zeolita→ mz = mm ∗ Cm Cp Masa de clinoptilolita de la zeolitanatural semilla → mza mza
mm ∗ Cm ma ∗ Cp Término Significado mz Masa de zeolita mm Masa de la muestra cm Cuentas del pico de referencia de la zeolita en la muestra c (^) p Cuentas del pico de referencia del patrón de zeolita mzm Masa de Clinoptilolita de la muestra de síntesis mza Masa de la Clinoptilolita de la zeolita natural semilla mm Masa de la muestra de síntesis ma Masa de zeolita natural semilla cm Cuentas del pico de referencia de la zeolita en la muestra ca Cuentas del pico de referencia de la zeolita natural semilla
and Applications (1st ed.). India: Narosa Publishing House.
