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“AÑO DE LA UNIDAD, LA PAZ Y EL DESARROLLO”
UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA - ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
TEMA:
LABORATORIO N° 7 – ESPECTROMETRIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
CURSO
ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
DOCENTES
Ing. Rivero Méndez, José Félix Ing. Rivero Corcuera, José Martín AUTORES Baltodano Uriol, Daniela Yunue Centeno Churata, Julia Elena Díaz Linares, Ítalo Jamer Loyaga Aguirre, Joel Alexis Ponce Orbegoso, Irving Joseph Sedano Ibañez, Renzo Martín TRUJILLO – PERÚ 2023
LAB 07 – ESPECTROMETRIA DE ABSORCI IÓN ATÓMICA
Lámpara de cátodo hueco En espectrometría de absorción atómica, se utiliza una lámpara de cátodo hueco como fuente de radiación para excitar los átomos de un elemento específico en una muestra. Consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellados en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte como el argón, a una presión de 1 a 5 torr. Estas lámparas de cátodo hueco están diseñadas para emitir líneas espectrales estrechas y específicas correspondientes al elemento de interés. El cátodo es fabricado a partir del metal del analito o sirve como soporte para dicho metal. Figura 1 Diagrama de una lampara de cátodo hueco Funcionamiento
- En la lámpara de cátodo hueco, se aplica una diferencia de potencial de alrededor de 300 V a través de los electrodos, lo que produce un arco eléctrico. Este arco excita los átomos del elemento presente en el cátodo y los electrones migran hacia los dos electrodos.
- Si el potencial es lo suficientemente grande, los cationes chocarán con el cátodo con suficiente energía para expulsar algunos de los átomos del metal y para producir una nube atómica.
- Algunos de los átomos de metal expulsados se encuentran en estado excitado y emiten sus longitudes de onda características conforme regresan a su estado basal, haciendo que emitan radiación en forma de líneas espectrales.
Electrodo de Descarga Luminiscente (EDL) Este dispositivo es una lámpara especial diseñada para emitir líneas espectrales estrechas y específicas, dependiendo del elemento para el que ha sido configurada. La emisión de estas líneas espectrales permite una identificación precisa y una mejor sensibilidad en la detección del elemento en cuestión. Figura 3 Partes del electrodo de descarga luminiscente Funcionamiento
- El electrodo de descarga luminiscente se utiliza como parte de una lámpara especializada en la EAA, que consiste en un tubo de descarga en el que se coloca la muestra.
- La muestra se introduce en el tubo de descarga y se crea un vacío parcial en su interior.
- Se aplica un alto voltaje entre el electrodo de descarga luminiscente (cátodo hueco) y el ánodo. Esto crea un campo eléctrico que ioniza y excita los átomos de la muestra en estado gaseoso.
- La excitación de los átomos provoca la emisión de luz a longitudes de onda específicas correspondientes a los elementos presentes en la muestra.
- Se dirige una fuente de radiación electromagnética (por lo general, una lámpara de cátodo hueco también puede actuar como fuente) a través del plasma generado.
- Los átomos de la muestra absorben selectivamente la radiación electromagnética en longitudes de onda específicas, lo que depende de la concentración y la naturaleza del elemento presente.
¿Cuándo se usa el Electrodo de Descarga Luminiscente? El electrodo de descarga luminiscente en la lámpara de cátodo hueco es crucial para la generación del plasma necesario para la emisión de radiación que luego es absorbida por los átomos de la muestra. Esto permite la determinación cuantitativa de elementos presentes en concentraciones traza en una muestra mediante la espectrometría de absorción atómica Generador de hidruros Es parte de los métodos continuos de introducción de la muestra hacia la flama o plasma, siendo un dispositivo utilizado para convertir ciertos elementos en compuestos volátiles conocidos como hidruros. En la espectrometría de absorción atómica, por ejemplo, algunos elementos como arsénico, selenio, antimonio y estaño se convierten en hidruros para mejorar su sensibilidad de detección, por lo tanto, son más fáciles de analizar y detectar en la muestra. Figura 4 Métodos continuos de introducción de la muestra
¿Cuándo se usa el generador de hidruros? El generador de hidruros se utiliza en espectrometría de absorción atómica (AA), principalmente para análisis de elementos que, en su forma elemental, son difíciles de vaporizar o atomizar directamente en un espectrómetro de absorción atómica. Se emplea cuando:
- Se necesitan límites de detección más bajos, mejorando la sensibilidad de detección
- Se requiere una mayor selectividad, ya que se reducen las interferencias de otros componentes presentes en la muestra
- Se necesitan detectar trazas extremadamente bajas de elementos específicos
- Se analizan muestras complejas, el generador de hidruros ayudan a reducir las interferencias de las altas concentraciones de los elementos Horno de grafitos El horno de grafito es un dispositivo utilizado en química analítica para realizar análisis cuantitativos de elementos traza mediante técnicas espectroscópicas. Figura 6 Esquema de horno de grafitos
Funcionamiento Su funcionamiento se basa en la atomización y vaporización de la muestra, seguida de la medición de la radiación emitida por los átomos excitados. El horno de grafito consta de varios componentes clave. En primer lugar, tiene una cámara de calentamiento hecha de grafito, que actúa como el recipiente donde se coloca la muestra. Esta cámara se calienta a altas temperaturas mediante un sistema de calentamiento eléctrico. El funcionamiento del horno de grafito comienza con la introducción de la muestra dentro de la cámara de calentamiento. Luego, se inyecta un gas inerte, como argón, para proporcionar un ambiente sin oxígeno que evite la oxidación de los analitos. ¿Cuándo se usa el horno de grafitos? El horno de grafito se emplea en análisis cuantitativos de elementos traza en diversas muestras, como alimentos, bebidas, materiales de construcción, muestras ambientales, productos farmacéuticos, entre otros. Es especialmente útil cuando se requiere una gran sensibilidad y una baja concentración de elementos traza en la muestra, ya que el proceso de atomización y vaporización permite una mejor detección y cuantificación. Además, el uso de un horno de grafito evita interferencias químicas y mejora la precisión y la exactitud de los resultados analíticos.
Por ejemplo, en el análisis de metales en muestras biológicas, como la sangre o la orina, se pueden utilizar moduladores de matriz para reducir la interferencia de los componentes de la matriz, como las proteínas, iones y otros compuestos orgánicos. ¿Cuándo se usa el modificador de matriz? El uso del modificador matriz permite mejorar la exactitud y precisión de los resultados analíticos al reducir o eliminar las interferencias causadas por la matriz. Esto es especialmente importante en el análisis de elementos traza o compuestos de baja concentración, donde incluso pequeñas interferencias pueden tener un impacto significativo en los resultados. SOFTWARE Para los equipos de absorción atómica se necesita un análisis preciso de los datos obtenidos, pues es de suma importancia que los elementos analizados en las diversas muestras, estén en las composiciones correctas para una adecuada aplicación. Para ello, existen los softwares de ordenador, que son usados en conjunción con equipos de absorción atómica para adquirir, analizar y gestionar datos.
1. PerkinElmer Syngistix Syngistix es un software integral utilizado con varios instrumentos analíticos de PerkinElmer, incluyendo sistemas de absorción atómica. Facilita la adquisición y el análisis de datos.
2. GBC Scientific Equipment SpectrAA: SpectrAA es el software utilizado con los instrumentos de absorción atómica de GBC. Ofrece funciones para la adquisición y el análisis de datos. 3. SOLAAR SOFTWARE: Este software es utilizado en conjunto con instrumentos de absorción atómica de la marca Thermo Fisher Scientific. Proporciona capacidades de control del instrumento y análisis de datos.
Especificaciones técnicas Compatible con 21 CFR Parte 11 Sí Altura 64,0 cm Nombre del modelo PinAAcle 900F Portátil No Nombre de la marca del producto PinAAcle Garantía 1 año Peso 94,0 kg Ancho 95,0 cm Precio 1700 EUR
2. Agilent Technologies: Marca conocida por fabricar instrumentos analíticos incluyendo los de absorción atómica que son de alta calidad: Especificaciones técnicas El 240FS AA es un espectrómetro de absorción atómica secuencial rápido que puede duplicar la muestra en todo momento y reducir drásticamente los costos de funcionamiento. Capaz de manejar conjuntos de elementos múltiples con facilidad, el sistema AA Agilent 240FS es ideal para laboratorios ambientales, de alimentos y de agricultura.
3. Thermo Fisher Scientific: Es una empresa líder en el suministro de instrumentos científicos y ofrece soluciones de absorción atómica. El modelo a continuación es el iCE 3300 AAS. Especificaciones técnicas Thermo Scientific™ iCE 3300 AAS proporciona una solución de análisis elemental completa que incorpora simplicidad y un diseño innovador para lograr un rendimiento superior. El iCE 3300 AAS simplifica incluso los análisis más complicados. La óptica de doble haz de alta precisión proporciona un rendimiento incomparable, límites de detección incomparables y una estabilidad óptica excepcional. Óptica iCE 3300 AAS Monocromador Ebert Ancho de bandas espectrales 0.2, 0.5 y 1.0 nm Dispersión lineal recíproca 2.0 nm/mm para 200 nm Rejilla 1800 líneas/mm Configuración óptica Automático Rango de longitud de onda 180 - 900 nm. Corrección de deriva Doble haz
