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Versión: 5.
OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO
Grado en Química
Plan de estudios: 2009
Semestre: 1º
Departamentos:
Química Analítica
Química Física
Química Inorgánica
Química Orgánica
Facultad de Ciencias Químicas
Universidad Complutense de Madrid
Versión: 5. 0 Elaborado por:
Química Analítica
Química Física
Química Inorgánica
Química Orgánica
Operaciones Básicas de Laboratorio Versión: 5.0 Pág. 5
TODOS LOS ALUMNOS DEBERÁN LLEVAR OBLIGATORIAMENTE BATA
DE LABORATORIO Y GAFAS DE SEGURIDAD DENTRO DEL
LABORATORIO.
NORMAS DE USO DE LAS TAQUILLAS PARA EL BUEN
FUNCIONAMIENTO DE LAS PRÁCTICAS
Cada alumno es responsable del buen uso, limpieza y dotación del material de la taquilla asignada.
- Coger la llave numerada del tablón en una de las entradas del laboratorio. Abrir el candado de la taquilla, dejándolo abierto; e inmediatamente devolver dicha llave a su lugar de origen.
- Comprobar que la taquilla contiene todo el material que aparece en la lista de la puerta. En caso de que falte algo, se lo pide a los técnicos de laboratorio.
- Al finalizar la sesión de prácticas, comprobar que está todo el material completo, limpio y ordenado. En este momento, el alumno firmará la hoja donde se hace responsable de ello y cerrará el candado de la taquilla. Con objeto de comprobar que estas normas se cumplen, cada día los técnicos de laboratorio realizarán revisiones aleatorias al finalizar la sesión de prácticas. Estas revisiones serán tenidas en cuenta en la valoración del laboratorio, tanto en sentido positivo como negativo. Esquema de utilización de taquillas durante la segunda parte del laboratorio (véase página siguiente):
Índice Pág. 6 Versión: 5. Prof. Prof. 2 Prof. 3 Prof. 4 Prof. 5
Cationes y Cinética PRÁCTICAS ESPECÍFICA. ROTACIÓN Y TAQUILLAS ⎠^ Redox y Ácido base
Destilación ⎠^ Extracción
⎠^
Descanso
Recristalización y Cromatografía
LABORATORIO 2
⎠^
Gases
Día de prácticas
LABORATORIO 3
⎠^
⎠^
Conocimiento del material de laboratorio. Normas de seguridad. Tratamiento de residuos Pág. 8 Versión: 5. Vaso precipitados Erlenmeyer Tubo de ensayo Bureta Refrigerante recto Embudo extracción Probeta Matraz aforado Recristalizador Pipeta Vidrio de reloj Mechero Bunsen Cápsula de porcelana Embudo Frasco lavador Matraz fondo redondo Büchner Tubo colector Cabeza destilación
Operaciones Básicas de Laboratorio Versión: 5.0 Pág. 9 Kitasato Sublimador (dedo frío) Triángulo Trípode En las figuras anteriores, se muestran algunos de los aparatos más comunes que se pueden encontrar en un laboratorio de química. En general el material de laboratorio suele clasificarse dividiéndolo en varios grupos: Material de sujeción , como por ejemplo: pinzas, nueces, aros, trípodes, etc., recipientes como por ejemplo, tubos de ensayo, cristalizadores, vasos de precipitados, material de uso específico, entre los que se pueden citar: Kitasato, refrigerante, desecador, etc., y material volumétrico. El material volumétrico es uno de los más importantes en un laboratorio de química y merece la pena que se comente con un poco de extensión. El material volumétrico se clasifica en material graduado y material aforado, siendo este último, por lo general, mucho más preciso que el material graduado. El material graduado mide el líquido vertido, como por ejemplo, probetas, pipetas ó buretas, mientras que el material aforado, como por ejemplo los matraces o pipetas aforadas, miden la cantidad de líquido contenido. Todo el material volumétrico debe ser tratado con cuidado, evitando los golpes o los cambios de temperatura bruscos, ya que el volumen que se indica la graduación o aforo, pueden verse muy modificados tras una manipulación errónea. En el material volumétrico suelen venir indicadas las características y la capacidad a la temperatura de trabajo especificada por el fabricante, así como la incertidumbre, o error absoluto, en dicha capacidad. Para aquellos casos donde no se especifique dicho error en el material, en la práctica de tratamiento de datos experimentales se muestra una tabla con algunos datos generales. Para la medida de la cantidad de sustancia, se emplean dos tipos aparatos en un laboratorio: el granatario y la balanza analítica que se muestran en la figura siguiente. Granatario Balanza analítica
Operaciones Básicas de Laboratorio Versión: 5.0 Pág. 11 junto con la masa total, para calcular por diferencia la masa de sustancia que ha pesado. i. En caso de utilizar una balanza analítica, nunca llene el pesasustancias o el vidrio de reloj dentro de ella. Retire el recipiente del platillo, añada más reactivo y vuelva a pesar. j. Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la temperatura ambiente. k. Si está pesando con una balanza analítica, puede ser necesario usar pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan o se manchen con la grasa de los dedos.
2. Normas de seguridad El entrar en un laboratorio de química siempre conlleva algún riesgo, tanto para profesores como para alumnos, y por tanto el comportamiento dentro del mismo debe ser siempre al adecuado y responsable para el perfecto desarrollo de las prácticas. Siguiendo una serie de normas básicas durante la estancia en el laboratorio y durante el desarrollo del trabajo práctico, estos riesgos pueden minimizarse, hasta casi hacerlos desaparecer. La primera recomendación es el conocer el entorno de trabajo, puesto que en él se van a permanecer muchas horas. Debemos localizar y conocer en todo momento donde se encuentran los reactivos y el material que necesitamos para el desarrollo de las experiencias. Del mismo modo, necesitamos saber donde se ubican las vitrinas los equipos de seguridad (extintores, duchas, lavaojos, etc.) y las salidas de emergencia del edificio, así como prestar total atención a las indicaciones del profesor responsable del laboratorio. Siempre que se cumplan las normas de seguridad de manera estricta, los accidentes dentro de un laboratorio de química son raros, y generalmente de escasa entidad. A pesar de todo, siempre puede suceder alguno, siendo los más habituales:
- Quemaduras al tocar material caliente o mecheros encendidos.
- Inhalación de vapores tóxicos o corrosivos.
- Irritaciones o quemaduras producidas por ácidos o bases fuertes y concentradas
- Salpicaduras de sustancias calientes, especialmente graves si afectan a los ojos.
- Cortes con vidrios rotos, por ejemplo al manejar sin las debidas precauciones termómetros, varillas u otro material de vidrio. Sin duda, las normas más importantes para evitar estos accidentes de laboratorio, son el sentido común y la atención constante. Además, las prisas suelen ser otro de los factores de riesgo. Siempre hay que trabajar sin prisas, pero sin que ello signifique perder el tiempo. Cualquier comportamiento irresponsable dentro del laboratorio provoca accidentes a uno mismo o a los compañeros o profesores. Conviene recordar además una serie de normas y buenos hábitos cuyo cumplimiento es preceptivo.
Conocimiento del material de laboratorio. Normas de seguridad. Tratamiento de residuos Pág. 12 Versión: 5. Forma de trabajar
- Hay que mantener el puesto de trabajo siempre limpio, tanto por comodidad, como por razones de seguridad. Las mochilas, carpetas y otro material que no vaya a utilizarse debe estar recogido fuera de la zona de trabajo, donde sólo tendremos el guión de prácticas, el cuaderno de laboratorio y la calculadora. Incluso, este material debe situarse en un zona donde se minimicen los riesgos de mancharse o deteriorase.
- La limpieza del material es importante. En general, el material de vidrio ha de limpiarse antes de ser usado, con agua y jabón, agua del grifo y agua destilada, en este orden. En caso de contener residuos orgánicos o inorgánicos que no desaparezcan con esta limpieza, pueden usarse disolventes orgánicos, u otros tratamientos, pero siempre bajo la supervisión del profesor.
- Comer, incluidos chicles o caramelos, beber o fumar en el laboratorio están absolutamente prohibidos.
- Cuando entre por primera vez en un laboratorio, no toque ningún equipo, producto químico, u otro material de laboratorio hasta que no se le hayan dado instrucciones para hacerlo.
- Prepárese previamente para su trabajo en el laboratorio. Lea cuidadosamente todos los procedimientos antes de empezar los experimentos.
- Antes de empezar a trabajar debemos conocer perfectamente el funcionamiento de los equipos y dispositivos que vamos a utilizar. Los aparatos deben utilizarse siguiendo el manual de instrucciones o las indicaciones del profesor.
- Es obligatorio el uso de gafas de seguridad y de bata de laboratorio larga y con mangas (no deben arremangarse), a ser posible de algodón. Estas prendas protegen el cuerpo, la ropa y los ojos contra las salpicaduras y proyecciones de líquidos. La permanencia en el laboratorio sin estas prendas está absolutamente prohibida. Las gafas normales (ópticas o de sol), aunque puedan proteger parcialmente los ojos están desaconsejadas porque no protegen adecuadamente. El uso de lentes de contacto está desaconsejado, puesto que en caso de accidente, puede agravar las lesiones oculares.
- Los zapatos deben cubrir los pies. Los adornos como anillos, colgantes, o las prendas muy holgadas deben evitarse durante el trabajo en el laboratorio debido al riesgo que supone que puedan engancharse o enredarse con el material de laboratorio.
- El empleo de guantes de seguridad puede ser necesario durante la manipulación de algunos reactivos. En éste caso, debe recordarse que no debemos tocar otras partes del cuerpo (cara, boca, ojos, pelo, etc.) con los guantes puestos, ya que pueden estar sucios o contaminados con los reactivos y no percatarnos de ello, con el consiguiente peligro de producirse quemaduras.
Conocimiento del material de laboratorio. Normas de seguridad. Tratamiento de residuos Pág. 14 Versión: 5.
- Si se produce un simulacro de evacuación, sepa lo que tiene que hacer: apague todo el material eléctrico, cierre las llaves de gas y agua, y siga las indicaciones de su profesor o personal de seguridad. Higiene y manipulación de reactivos
- No se deben inhalar, probar o tocar reactivos químicos. Si necesita conocer el olor de algún producto, debe hacerlo siempre con mucha precaución, acercando con la mano mediante un movimiento de abanico, un poco de los vapores que desprenda.
- Antes de manipular un reactivo, habrá que prestar atención a su peligrosidad que a menudo vendrá reflejada en el guión de prácticas o en el recipiente del mismo. Si no es así, y existe alguna duda, se consultará la ficha de seguridad del reactivo o la bibliografía adecuada. Esto implica que no es recomendable utilizar reactivos que hayan perdido su etiqueta.
- Cuando vaya a diluirse un ácido concentrado, deberá añadirse, muy lentamente, siempre el ácido sobre el agua, agitando constantemente y controlando al mismo tiempo el sobrecalentamiento de la disolución.
- Las sustancias volátiles que producen vapores tóxicos, irritantes, o simplemente de olor desagradable, deberán usarse exclusivamente en una vitrina con campana extractora.
- Cuando no se utilice un reactivo, su recipiente debe permanecer perfectamente cerrado. Al calentar
- Sólo pueden calentarse líquidos en recipientes destinados a ello, como por ejemplo tubos de ensayo, vasos de laboratorio, matraces erlenmeyer o de fondo redondo, cápsulas de porcelana etc.; nunca en probetas, pipetas, matraces aforados o frascos.
- Nunca deben calentarse recipientes cerrados herméticamente; la sobrepresión en el interior puede provocar explosiones o proyecciones de líquidos calientes, que pueden ser bastante peligrosas
- Si es necesario el calentamiento en tubos de ensayo, éste debe ser muy suave y justo por debajo del nivel del líquido, introduciendo y retirando el tubo de ensayo de la fuente de calor para evitar proyecciones del líquido contenido. Por supuesto, no debe apuntarse ni a uno mismo ni a las personas cercanas. En algunas circunstancias, será conveniente calentar los tubos de ensayo en un vaso de precipitados con agua, en vez de hacerlo a la llama.
- Los líquidos inflamables no deben calentarse nunca con mechero.
- En general. los frascos de reactivos deben mantenerse alejados de mecheros u otras fuentes de calor.
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- Los mecheros deben apagarse inmediatamente cuando no se usan. cerrando la llave del mechero y la de paso de gas. El vidrio
- Cuando se va a utilizar material de vidrio hay que verificar que no tenga alguna pequeña grieta o esté astillado, lo que lo haría muy frágil.
- Recordar que el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el frío. Se evitarán posibles quemaduras utilizando pinzas.
- Cuando se manipula vidrio, por ejemplo al insertar un termómetro o un tubo de vidrio en un tapón de goma o corcho, hay que protegerse ambas manos con un paño, para evitar cortes en caso de rotura.
- Lleve el material de vidrio, especialmente las que sean largas, en posición vertical, para minimizar la probabilidad de rotura o de provocar accidentes.
- No deje el material de vidrio cerca de los bordes de la mesa de trabajo, especialmente el material que pueda rodar (pipetas, tubos de ensayo, etc.) Póngalo siempre en dirección perpendicular al borde la mesa de laboratorio.
- Nunca maneje vidrio roto sin protegerse las manos. Utilice una escoba y un recogedor para limpiar el vidrio roto. Deposítelo en un recipiente adecuado para vidrio.
- No someta el material de vidrio a cambios bruscos de temperatura, ya que podría romperse. En caso de accidente
- En caso de sufrir un accidente lo primero es conservar la calma, avisar al profesor y actuar conforme a sus instrucciones.
- Si se produce un fuego pequeño y localizado, puede intentar apagarlo con arena o ahogando el fuego con un recipiente adecuado o un trapo. Habrá que retirar inmediatamente los reactivos que se encuentren cerca del fuego. Es también importante cerrar puertas y ventanas para evitar corrientes de aire que podrían propagar el incendio.
- Nunca se debe utilizar agua para extinguir un fuego provocado por un disolvente orgánico.
- En caso de que el fuego tenga una gran magnitud y no pueda ser sofocado, hay que evacuar el recinto siguiendo las indicaciones del profesor y la señalización existente para estos casos.
- Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente deben tratarse lavando con agua fría durante unos minutos, y, normalmente no requerirán atención sanitaria. La posible aplicación de una crema adecuada para las quemaduras y un apósito suelen ser suficientes. Si la quemadura es más grave, deberá procurarse atención médica inmediata.
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- Antes de tomar un reactivo de su recipiente original, debemos calcular de forma aproximada la cantidad que se va a utilizar. Así evitaremos el derroche del mismo y la generación de grandes cantidades de residuos. Téngase en cuenta que los reactivos no utilizados no deben devolverse a sus frascos originales , para evitar la contaminación del envase original.
- Por el mismo motivo, no deben introducirse pipetas en los envases originales de reactivos. En el caso de sólidos hay que utilizar espátulas perfectamente secas y limpias.
- En el envase original de algunos reactivos podemos observar uno o dos pictogramas de color negro con fondo naranja y, formando parte de éstos, unas letras que nos indican el nivel de peligrosidad del producto. En la Tabla 1 se recogen los pictogramas más importantes; es imprescindible saber interpretar estos símbolos, así como respetar sin excepciones las normas básicas de seguridad que corresponden a cada uno de ellos.
- También encontramos una serie de frases numeradas que nos exponen los riesgos específicos del producto (Frases R) y consejos de seguridad, por ejemplo para su almacenaje (Frases S). Siempre. antes de comenzar a trabajar habrá que leer dicha información y tomar las precauciones indicadas Estas frases pueden encontrarse en la literatura o en diferentes páginas Web.
- Nunca aspire con la boca para llenar una pipeta. Utilice el material adecuado (propipetas, peras de succión, etc.).
- Cuando trasvase reactivos de un recipiente a otro, manténgalos alejados de su cuerpo.
- Nunca transporte reactivos, sólidos o líquidos, o material de vidrio en los bolsillos de la bata.
- Maneje los líquidos inflamables o peligrosos sobre una bandeja, para contener los derrames en caso de rotura. Si transfiere ácido o bases fuertes sujete con firmeza la botella. La precaución es distinta del miedo.
- No circule por el laboratorio con pipetas llenas de líquido. 3. Eliminación y tratamiento de residuos Según las definiciones comúnmente aceptadas, residuo es cualquier sustancia u objeto del que su poseedor tenga intención u obligación de desprenderse. La calificación “peligroso” indica que figura en alguna lista de residuos peligrosos aprobada por los distintos gobiernos u organismos oficiales. Los poseedores de residuos están obligados, siempre que no los gestionen por sí mismos, a entregarlos a un gestor de residuos para su valorización o eliminación. Éstas son las dos posibles opciones para el tratamiento de residuos. La valoración es todo procedimiento para el aprovechamiento de los residuos sin poner en peligro la salud humana ni el medioambiente. La
Conocimiento del material de laboratorio. Normas de seguridad. Tratamiento de residuos Pág. 18 Versión: 5. eliminación es todo procedimiento de vertido o destrucción, total o parcial, de los residuos, realizada sin poner en peligro la salud humana ni el medioambiente. En todo caso, el poseedor de los residuos, mientras se encuentren en su poder, debe mantenerlos en condiciones adecuadas de higiene y seguridad. De acuerdo con estas consideraciones generales, deben tenerse en cuenta las siguientes normas:
- Los residuos se depositarán en los contenedores adecuados a cada sustancia. No debe verterse ningún tipo de residuo, ni líquido ni sólido, en las pilas de desagüe. Las excepciones a esta norma son las disoluciones muy diluidas de ácidos o bases inorgánicos. También se pueden verter lejías o sales de los metales alcalinos o amonio. Si una de estas disoluciones no está lo suficiente diluida, se procederá a su dilución antes de su vertido por el desagüe.
- Los residuos sólidos (papel de filtro, cerillas, metales, lana de vidrio, etc.) deben eliminarse en los contenedores adecuados, y nunca depositare en las pilas de desagüe.
- Sea muy cuidadoso cuando vierta los residuos al contenedor. Compruebe dos veces que no mezcla residuos de dos grupos distintos.
- Los residuos deben almacenarse en envases adecuados, sólidos y resistentes, herméticos y que no puedan reaccionar o ser atacados de ninguna forma por el residuo. En el laboratorio habrá, durante la práctica, diversos contenedores donde se deben depositar los residuos producidos durante las prácticas de acuerdo con su clasificación.
- Los residuos no deben acumularse en el propio laboratorio, para no aumentar el riesgo en él, sino en una zona específica de almacenamiento.
- Todos los residuos y sus envases deben estar identificados y etiquetados de acuerdo con las disposiciones legales, de forma clara, legible e indeleble, para que su manipulación pueda efectuarse en las condiciones de seguridad apropiadas.
- Los guantes de laboratorio se considerarán también como residuo y por tanto han de eliminarse como tal. Nunca reutilice guantes sucios.
- En caso de duda, consulte a su profesor. Como resumen, sea cuidadoso al utilizar productos químicos, cogiendo la cantidad necesaria de cada uno. La mejor manera de no contaminar es gastar lo adecuado en cada experiencia. En caso de que por error le sobre una cantidad grande de un reactivo, compruebe si algún otro compañero puede usarlo, antes de depositarlo en el contenedor de los residuos. Asimismo, debe estar familiarizado con las etiquetas para sustancias químicas que indican los peligros asociados a su manipulación. Los pictogramas más representativos cuyo significado debe conocerese aparecen recogidas en la Tabla 1.
