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UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE – CIENCIAS
(Título en Castellano)
SISTEMA DE MEDICIÓN DE RESISTIVIDAD ELÉCTRICA EN
ALTAS TEMPERATURAS
(Título en Inglés) ELECTRICAL RESISTIVITY MEASUREMENT SYSTEM AT HIGH TEMPERATURE. Filiación: se escribe el primer nombre, primer apellido y primera letra del segundo apellido Gianella Avalos T.(1)^ ; Ariana Flores F. (1)^ ; (^2 )^ Frank Pasquel B. (1)^ ; Dayana Soria S. (3)^ Angie Tamani N. (1) (1) (^) Estudiante de la carrera de Ing. Industrial (UPN). (2) (^) Estudiante de la carrera de Ing. Ambiental (UPN) (3) (^) Estudiante de la carrera de Ing. Civil (UPN) (Nombre del Docente a cargo del proyecto) Docente: …………………………………………. (Lugar y Fecha) Breña, Lima, Perú Setiembre – 2022
AGRADECIMIENTOS
El estudiante es libre de agradecer a quien desee. Generalmente, se agradece a personas que de alguna u otra forma hayan influido durante la realización y/o culminación del proyecto de investigación. Se recomienda realizar esta sección al finalizar el proyecto. El presente proyecto de investigación fue realizado bajo la supervisión del docente ……………………, a quien le expresamos nuestro más profundo agradecimiento, por hacer posible la realización de este trabajo. Además, de agradecer su paciencia, tiempo y dedicación para que este proyecto pueda terminaste de manera satisfactoria. Mis sinceros agradecimientos a la UPN por proporcionar el espacio y condiciones necesarias para el desenvolvimiento de los experimentos que ayudaron a culminar el presente trabajo. Agradezco también a todos mis amigos que, de alguna forma, ayudaron a concluir este trabajo. A mi familia por el apoyo moral e incentivo en los momentos difíciles. Aquellos que no cité y que hicieron parte, directa o indirectamente, de esta parte de mi vida. MUCHAS GRACIAS!!
eléctrico en todas las muestras obedece el régimen adiabático del modelo de hopping de pequeños polarons. La energía de activación de algunas muestras exhibe una alteración en altas temperaturas. Se sugiere que tales alteraciones son debido a variaciones en las posiciones de equilibrio de los iones de oxígeno dentro de la estructura cristalográfica del compuesto Bi 2 Fe 4 O 9. El error total de los resultados experimentales de las medidas de resistividad eléctrica fue estimado para ser menor que 1%. Los resultados de este proyecto de investigación fueron positivos verificándose el correcto funcionamiento del sistema construido. Se considera que este instrumento de medida para altas temperaturas, proporcionará un avance significativo en el estudio de las propiedades de transporte eléctrico en óxidos de metales de transición con posibles aplicaciones tecnológicas. ABSTRACT Se recomienda dejar el ABSTRACT para el final ya que, durante el proceso de elaboración del proyecto, este resumen tendrá modificaciones por lo que es mejor elaborarlo para la presentación final In this work, a home-made system for electrical resistivity measurements of several transition metal oxides over a temperature range of 300-1000 K was designed and implemented. A broad range of physical types and shapes of samples, such as bulk, bar or disc, can be measured with this system. In order to eliminate some possible source of contact and design errors, nikrotal cables and platinum wires were used for the connections. For real-time visualization and control of measurements, we have developed a program using the LABVIEW software. In all cases, the electrical resistivity as a function of temperature was measured by using the four-probe method. A dc electrical current is applied to the most external contacts. The voltage produced in the sample is measured at the most internal contacts. Subsequently, the electrical resistivity is obtained from this voltage using the Ohm's law.
In order to verify the efficiency of our system, several transition metal oxides were used as sample probes. We have investigated; the influence of chemical disorder on electrical transport properties of the compound Bi 2 Fe 4 O 9. The chemical disorder was introduced by partial substitution of Fe by Mn ions [Bi 2 Fe4- x Mn x O9+δ, with x = 0, 1.0, 2.0, 3.0 e 4.0]. The results show that chemical disorder causes a decrease in the electrical resistivity value for sample with x = 0.3. It was also observed that the electrical transport mechanism of all samples obeys the adiabatic regime of the small polaron model. The activation energy of some samples exhibits an alteration at high temperatures regime. We have suggested that these alterations are due to variations in the equilibrium positions of oxygen ions within the Bi 2 Fe 4 O 9 crystallographic structure. The total data error for electrical resistivity measurements is estimated to be less than 1%. The results of this research project were positive and the functionality of our system was verified. We believe that this instrument for high temperature measurements will provide an important improvement in the study of electrical transport mechanism of transition metal oxides with possible technological applications. Palabras Claves: Brindan información significativa acerca del tema que aborda el trabajo de investigación. Deben ser elegidas de forma que identifiquen el área de aplicación del trabajo. Sistema de medición, resistividad eléctrica, altas temperaturas, materiales magnéticos, memoria magnética. Keywords: Traducción al idioma inglés de las palabras claves Measurement system, electrical resistivity, high temperatures, magnetic materials, magnetic memory.
presencia de corrientes de fuga en algunos materiales. Tales corrientes de fuga aparecen con más frecuencia en medidas de transporte eléctrico en altas temperaturas, causando una disminución en el valor de la resistividad eléctrica. Esta dificultad requiere de equipos experimentales con un alto grado de precisión, los cuales son escasos, de forma a disminuir la contribución de tales corrientes de fugas. III. OBJETIVOS A través del objetivo general y específicos se describe cuáles son las líneas a seguir por el grupo investigador, su narración se realiza en infinitivo. Como mínimo deben plantearse dos objetivos específicos. Los objetivos son enunciados que dan cuenta en forma concisa en qué consiste la investigación. Así, por ejemplo, comparar la aparición de un fenómeno en un grupo de individuos con un grupo de control o describir el desarrollo de un fenómeno. El principal objetivo de este trabajo fue la construcción de un sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas. Para la visualización y control en tiempo real de las mediciones, fue desarrollado un programa usando el software LABVIEW. La resistividad eléctrica de la serie multiferroica Bi 2 Fe4- x Mn x O9+δ, con^ x^ = 0, 1.0, 2.0, 3.0 e 4.0, fue medida utilizando nuestro sistema de medición en el rango de temperatura de 300 K < T < 1000 K. Los resultados fueron obtenidos con un alto grado de precisión donde el error total fue aproximadamente < 1%. IV. MARCO TEÓRICO En este apartado se describe de manera detallada los conceptos, principios o leyes físicas en las que se basa su proyecto. Hay que tener presente que éstos deben estar necesariamente relacionados con el sílabo del curso. Es necesario desarrollar un marco teórico de referencia en el que se debe exponer los fundamentos teóricos en que se basan los supuestos, las hipótesis
de trabajo o las alternativas de solución al problema planteado consideradas. También los antecedentes más relevantes referentes al problema en estudio. Al finalizar el desarrollo de los aspectos teóricos y en caso de realizarse un estudio explicativo, debe establecerse la hipótesis de trabajo. La hipótesis es una afirmación que establece una posible explicación del fenómeno en estudio. En esta sección, se presenta una revisión bibliográfica de las propiedades estructurales, magnéticas y eléctricas de la serie Bi 2 Fe4- x Mn x O9+δ, con x = 0, 1.0, 2.0, 3.0 e 4.0. Los miembros extremos de esa serie (Bi 2 Fe 4 O 9 y Bi 2 Mn 4 O 10 ) se cristalizan en una estructura de tipo mullite. Ambos compuestos tienen el mismo grupo espacial de simetría ( Pbam ) y se diferencian únicamente por un oxígeno.[^1 ,^2 ] El compuesto Bi 2 Mn 4 O 10 tiene sitios de Mn con valencia mixta (Mn3+/Mn4+), donde el íon Mn4+^ es rodeado por seis oxígenos formando un octaedro y el íon Mn3+^ es rodeado por cinco oxígenos formando una pirámide tetragonal. En el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 , el íon magnético posee una única valencia Fe3+. En la figura 2.1 son mostradas estas dos estructuras cristalina. Fig. 2.1 Estructura cristalina de los compuestos Bi 2 Mn 4 O 10 y Bi 2 Fe 4 O 9 , respectivamente. Figura reproducida de la referencia.[^3 ] El compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 exhibe una transición antiferromagnética con una temperatura de Neel de aproximadamente TN = 260 K,[^4 ] la cual es mucho mayor que aquella del compuesto Bi 2 Mn 4 O 10. La estructura magnética de este compuesto fue encontrada por E. Ressouche et. al .[^5 ] usando la técnica de
Fig. 2.3 Diseño esquemático del compuesto Bi 2 Mn 4 O 10 en el plano ab , a lo largo de planos sucesivos en la dirección c. Círculos abiertos y cerrados representan los iones de Mn3+^ y Mn4+. Figura reproducida de la referencia.[ 6 ] Por otro lado, el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 presenta una transición ferroeléctrica en aproximadamente T = 250 K.[^7 ] Un estudio reciente, realizado por J. K. Xin et. al., [^8 ] sugiere que el mecanismo de transporte eléctrico de una película delgada crecida sobre un substrato de silicio es descrito adecuadamente por el régimen adiabático del modelo de hopping de polarons pequeños en el intervalo de temperatura 210 K < T < 300 K. En este caso, el mecanismo de conducción es realizado mediante hopping de los portadores de carga entre los iones de Fe3+^ y Fe2+. V. MATERIALES Y MÉTODOS En esta parte debe responderse a la pregunta ¿Cómo se realizó la investigación? Debe describirse el prototipo que se construye con todos los detalles posibles de tal manera que cualquier lector con los conocimientos respectivos pueda realizarlo bajo los derechos de autoría. Debe incluir el procedimiento seguido (método utilizado para efectuar las observaciones basado en experimentos similares de trabajos anteriores afines). Además de justificar su empleo. Debe describirse la metodología utilizada para la medición de los parámetros según la naturaleza del proyecto (velocidad, aceleración, fuerza, presión, etc.)
utilizando los sensores, materiales e instrumentos de medición con que se cuenta en el Laboratorio de Física, registrando todos los datos en caso se requieran. Equipos y Materiales Para la realización y construcción del sistema de medición de resistividad eléctrica se tomó en cuenta los siguientes materiales: Material cerámico para construcción de porta-muestras. Software LabView. 02 sourcemeter Keithley 2400 (SKI). Termopar tipo K. 01 placa GPIB. Horno tubular Lindberg Blue M. Tubo de quartzo. Alambres de platina y tinta plata para realización de contactos eléctricos. Alambre de Nikrotal 80. 04 Cables machos. Soldador de Estaño. Procedimiento Experimental y Obtención de Resultados. Importante: Debe estar incluido el diseño del prototipo a construirse con todos los detalles posibles en el Anexo al final de este documento. En primera instancia, se construyó el portamuestra íntegramente de material cerámico debido a que es un aislador eléctrico y resiste altas temperaturas. Una fotografía de dicho porta-muestra se muestra en figura 3.2.1. En esta fotografía, también se puede observar que dentro del portamuestra son inseridos cuatro alambres de nikrotal 80, los cuales son conectados mediante un flange a cuatro cables machos. En la parte inferior derecha se muestra los contactos eléctricos realizados en la muestra usando alambres de platina y tinta plata. Estos cuatro contactos serán soldados con estaño a los cuatro alambres de nikrotal 80. Esta pieza es colocada dentro de un tubo de quartzo, el cual es inserido en un horno tubular. Una corriente
Fig. 3.2.2 Diseño esquemático de la estación construida para la realización de medidas de resistividad eléctrica en altas temperaturas. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. Finalmente, la preparación de muestras es un aspecto muy importante en la obtención de medidas de resistividad eléctrica. Con el objetivo de obtener pastillas en forma de paralelepípedos, las muestras fueron prensadas en alta presión y sintetizadas en atmosfera inerte. Todas las medidas fueron realizadas usando el método de cuatro puntas en diferentes rangos de temperatura. VI. PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS Y DISCUSIÓN Este apartado de RESULTADOS debe incluir dos aspectos: a) La síntesis de la información obtenida a partir de la medición de los parámetros que se hayan podido obtener de su prototipo. Esto permitirá visualizar la realidad de la propuesta de solución planteada del proyecto en la etapa estudiada. b) Contenido de la temática escogida por el grupo, la cual debe estar en clara correspondencia con los objetivos planteados. Es aquí donde el grupo expone sus resultados acompañada del análisis del grupo respecto a la misma.
La presentación de los resultados del proyecto puede ser en forma de tablas, o gráficos, etc., colocando el análisis de los resultados obtenidos a continuación de cada tabla o gráfico. En la parte de DISCUSIÓN se colocarán los resultados interesantes esperados o inesperados y las principales dificultades en el desarrollo de la experiencia propuesta o prueba de hipótesis. Como resultado del proyecto se ha obtenido un sistema que sirve para obtener medidas de resistividad eléctrica en altas temperaturas y en tiempo real, el cual es mostrado en la figura 4.1. Fig. 4.1 Equipos e instrumentos utilizados para obtener las medidas de resistividad eléctrica en función de la temperatura. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. Con el objetivo de verificar el funcionamiento adecuado del dispositivo construido, el mecanismo de transporte de la serie Bi 2 Fe4- x Mn x O9+δ, con x = 0, 1.0, 2.0, 3.0 e 4.0 fue estudiado a través de medidas de resistividad eléctrica ( ρ ) en función de la temperatura de 300 K hasta 800 K en atmosfera ambiente. Estas mediciones fueron obtenidas calentando y enfriando la muestra. La tasa de calentamiento fue de 0,5 K/min mientras que la tasa de enfriamiento fue de 0,1 K/min. En la figura 4.2(a) se muestran dos medidas ( x = 0A y x = 0B) de resistividad eléctrica en función de la temperatura para el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9. La curva x = 0B fue obtenida inmediatamente después de terminar la medida x
Fig. 4.2 Medidas de resistividad eléctrica en función de la temperatura para las muestras con x = 0; 0,1; 0,3 y 04, obtenidas usando el aparato experimental construido en la UFABC. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. Se sabe que el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 exhibe propiedades de sensor de gas. Estas propiedades son causadas por la interacción de la superficie de la muestra con las especies de átomos presentes en el ambiente local. De esta forma, adsorción de moléculas de vapor de agua y/o oxigeno puede ocurrir en temperatura ambiente. En particular, la adsorción química/física de esas moléculas de agua introduce portadores de carga protónicos (H+) en el sistema induciendo una disminución de la resistividad eléctrica. Por otro lado, la adsorción de iones de oxigeno O2-^ disminuye la cantidad de vacancias presentes en el sistema, causando un aumento de la resistividad eléctrica. Esto puede causar el enorme valor de la resistividad eléctrica medido en temperatura ambiente. Con el aumento de la temperatura, desorción de moléculas de vapor de agua (u oxigeno) puede ocurrir, conduciendo a un aumento (disminución) de la resistividad eléctrica. Se sugiere que el comportamiento complejo observado en la curva calentando de x = 0A está asociada con la desorción de esta especies de átomos inicialmente adsorbidos. Note que el proceso de desorción es irreversible conduciendo a un comportamiento bien más estable de la curva enfriando de x = 0A. Esto es verificado por la medida x = 0B, la cual reproduce el comportamiento estable de la curva enfriando de x = 0A. De esta forma, todo el análisis sobre el mecanismo de transporte eléctrico de esta muestra fueron realizados en la medida x = 0B. Figura 4.2 muestra también la resistividad eléctrica en función de la temperatura para las muestras dopadas con x = 1,0; 2,0; 3.0 y 4.0. Note que ambas curvas (calentando y enfriando) tienen un comportamiento muy similar en cada medida. Estas medidas fueron repetidas hasta tres veces. En las cuatro medidas, se observó la reproductibilidad de las medidas. Figura 4.2(b) se observa que todas las cuatro muestras exhiben un mecanismo de transporte térmicamente activado del tipo semiconductor, es decir, cuando la temperatura aumenta, la resistividad disminuye.
Un análisis más profundo se realizó utilizando los modelos de Arrhenius y hopping de pequeños polarons , como mostrado en la figura 4.3. Se encontró que el mecanismo de transporte eléctrico de todas las muestras obedece el régimen adiabático del modelo de hopping de polarons pequeños (S = 1). También se observó que la energía de activación aumenta ligeramente con el aumento de dopaje en las muestras. Interesantemente, la dependencia de frecuencia de hopping es más pronunciada presentando un aumento con la cantidad de dopaje en las muestras. Fig. 4.3 Valores de Ea y obtenidos de un ajuste lineal usando los modelos de Arrhenius (S = 0) y de hopping de polarons pequeños – régimen adiabático (S=
- y régimen no adiabático (S =3/2), respectivamente. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. VII. CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS
donde se realice investigación científica. Una optimización del funcionamiento del sistema construido se puede alcanzar alterando la programación en LabView. Se puede introducir algunos SUB-VIs, los cuales permitan el control del horno tubular introducido. Esto mejorará la automatización de nuestro sistema.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
