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INTRODUCCIÓN
Se desea determinar el AEPT, es decir, la altura equivalente de piso teórico de los rellenos se determinará el número mínimo de pisos para una mezcla líquida binaria, mediante el método analítico (Método Fenske) y gráfico (Método McCabe-Thiele). Para esto es necesario saber que una destilación de rectificación es el enriquecimiento del componente volátil en el vapor producido mediante el contacto con el líquido que proviene del condensador de la columna. Método de Fenske Gracias a este método, se puede deducir una expresión exacta del número mínimo de pisos que se necesitan para la separación de una mezcla binaria, la volatilidad relativa puede considerarse constante en un determinado intervalo de concentraciones de interés. El número mínimo de etapas de equilibrio se consigue con la condición de reflujo total, es decir, todo el vapor que sale por la parte superior de la columna, se condensa y vuelve a la misma etapa (destilado) como reflujo. En cambio, el líquido que sale por la etapa 1 se vaporiza en caldera y se devuelve a esta misma como vapor. Se considera que la operación es en estado estacionario y que la columna opera en un sistema adiabático. En este caso, tanto la caldera como el condensador serán totales. La fracción molar que sale por la cabeza de la columna será el componente más volátil, en este caso, el ciclohexano (xD) y el componente menos volátil por la cola (x 1 ) Método de McCabe-Thiele En este método de cálculo implica principalmente la suposición de que los caudales molares tanto de las corrientes de vapor como de líquido se mantienen constantes en cada sector de la columna. Este método se obtiene gráficamente donde los pisos mínimos se determinarán trazando escalones desde la composición del destilado hasta la composición del piso 1 correspondiente entre la diagonal y la curva de equilibrio, al ser reflujo total la recta de operación coincide con la diagonal. Es importante conocer la recta de alimentación o recta q, que en este caso será vertical infinita, que indica que el alimento entra como líquido saturado. Por último, una vez obtenidos los pisos necesarios para cada método se compara la altura equivalente de piso teórico de cada método, donde esto indicará la altura de relleno necesaria para conseguir la misma separación que un piso teórico.
Figura 1. Típico diagrama de McCabe Thiele para la destilación de una mezcla binaria. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Primeramente, se añade en un matraz la mezcla líquida binaria A que se pretende separar, en este caso ciclohexano-tolueno con una composición de ciclohexano de 0,4. Posteriormente se pasa agua fría por un refrigerante o condensador que se encuentra en la parte superior de la columna, luego se conecta el matraz a una manta eléctrica con el objetivo de calentar la mezcla que se encuentra en el recipiente para llevar la mezcla a ebullición. Cuando el líquido de la mezcla empieza a hervir, se observa los termopares conectados a ambos extremos de la columna hasta que se visualiza que a ambos extremos la temperatura se mantiene constante. Estas temperaturas se anotan y se toman muestras de la parte superior e inferior, purgando antes de coger esas muestras, es decir, desechando en un vaso de precipitados al abrir la llave de ambos extremos para eliminar aquellas impurezas que haya en la muestra. A continuación, se toman muestras en unos tubos para su posterior análisis. El análisis de las muestras consiste en una cromatografía de gases donde la variable obtenida será el área del compuesto de ciclohexano con el que se podrá obtener la composición. La toma de muestras se repetirá dos veces más en el reflujo total que coincide con el destilado (en este caso no se presentaban rectas de operación) y en el piso 1 que es la parte inferior de la columna. Se anota de nuevo las muestras cuando la temperatura se mantiene más o menos constante.
Método Fenske Primero se llevará a cabo el método de Fenske para el cálculo del AEPT, donde se usaran principalmente los parámetros de Van Laar (A 12 =0,30015 y A 21 =0,8754) experimentales obtenidos con anterioridad para la práctica TM-01. Se estiman las presiones de los componentes puros con la ecuación Antoine: ln Ps ( mm Hg )= A −
B
T ( K ) + C
La temperatura empleada en la ecuación es la apuntada que se obtuvo de los termopares a ambos extremos de la columna. Tabla 2. Temperaturas y presiones de saturación. T(ºC)dest Ps^1 (mmHg) Ps^2 (mm Hg) 96,50 1192,68 499, 97,70 1232,04 518, 99,30 1286,07 544, T(ºC)piso 1 Ps^1 (mmHg) Ps^2 (mm Hg) 79,10 723,49 282, 79,10 723,49 282, 79,20 725,69 283, Para la temperatura del piso 1 se observa que existe muy poca variación entre las temperaturas, habiendo esperado incluso más tiempo del recomendado entre muestra y muestra, aún así, la temperatura del piso 1 se seguía manteniendo constante a pesar de extraer muestra para su posterior análisis, como se ha mencionado con anterioridad, esto puede deberse a un error del termopar. Como se supone un comportamiento ideal en la fase vapor y que la presión de vapor coincide con la presión atmosférica, se puede aplicar la condición de equilibrio. Además para la determinación de los coeficientes de actividad se usa la ecuación de Van Laar para las composiciones del destilado y del piso 1, siendo la ecuación la siguiente:
ln γ^1 =^ A^12 (
x 2 ∗ A 21
x 1 ∗ A 12 + x 2 ∗ A 21 )
2 ¿
ln γ^2 =^ A^21 (
x 1 ∗ A 12
x 1 ∗ A 12 + x 2 ∗ A 21 )
2 ¿
Una vez conocidas tanto las presiones de vapor como los coeficientes de actividad se puede calcular la volatilidad relativa en el destilado y en el piso 1 con la ecuación:
α 12 = γ 1 ∗ P 1 s γ 2 ∗ P 2 s (6) A continuación, se determinará la volatilidad media del destilado y piso 1:
( α ¿¿ 12 ) m =√( α ¿¿ 12 ) D ∗( α ¿¿ 12 ) 1 ¿ ¿ ¿
Y por último, se hallará el número mínimo de etapas teóricas con la ecuación de Fenske: ( M + N ) min = log
[(^
x 1 , D
x 1,1 )(^
x 2,
x 2 , D )]
log ( α 12 ) m
La obtención de los coeficientes de actividad y volatilidad una vez aplicadas la ecuación 4, 5 y 6 se encuentran recogidas en la siguiente tabla: Tabla 3. Coeficientes de actividad y volatilidades relativas. ɣ1 ɣ2 (α 12 )D 1,04 1,45 1, 1,01 1,07 2, 1,03 1,07 2, ɣ1 ɣ2 (α 12 ) 1 1,22 1,03 3, 1,22 1,03 3, 1,23 1,03 3, La volatilidad relativa aumenta a medida que disminuye la composición y, del mismo modo, la volatilidad aumenta a medida que aumenta la temperatura. Con las volatilidades relativas se puede calcular la volatilidad media y el cálculo de número mínimo de etapas con el método Fenske a partir de las ecuaciones 7 y 8, respectivamente: Tabla 4. Volatilidades medias y numero pisos mínimos Fenske. ( α ¿¿ 12 ) m M+N)minFenske ¿
AEPTFenske(m ) AEPTMcCabe(m) 0,20 0, 0,16 0, 0,22 0, Al obtener una variación considerable en el número de pisos mínimos para ambos métodos, también se obtiene una gran variación del AEPT debido a que depende directamente del número de pisos según la expresión 9. CONCLUSIONES En teoría, las composiciones del destilado y del piso 1 tendrían que disminuir ya que en cada muestra se va quitando una pequeña cantidad de la mezcla y, debido a esto, varia la temperatura sufriendo siempre un pequeño aumento cada vez que se toma una muestra. En este caso, las composiciones no sufren esa disminución, sin embargo, en el piso 1 se puede observar una disminución de la composición en el piso 1 con algo de más sentido que en el destilado, aun observándose como en la muestra 2 aumenta un poco la composición. En cuanto al destilado, la segunda muestra o el experimento 2, varía mucho, siendo esta mucho mayor que las otras dos muestras. Este error puede deberse a que el termopar del laboratorio no midiese bien como se puede observar en las temperaturas del piso 1, ya que, casi no varían cuando estas deberían aumentar, aunque también podría deberse a problemas de la toma de muestra. En cuanto a la comparación de los AEPT, el experimento 1 y 3 se parecen bastante en ambos métodos mientras que el valor de la muestra 2 varía bastante respecto a los demás, probablemente se deba a la alta composición obtenida en esa muestra que hace que varíe bastante el número de pisos.
Bibliografía
