FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
Química Orgánica
PRÁCTICA N° 2
Título: PURIFICACIÓN DE SOLIDOS:
CRISTALIZACIÓN.
Integrantes:
Ciclo: III
Sección: FB3N4
Grupo: H
Docente: DANIEL ÑAÑEZ DEL PINO
2020
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practicas de laboratorio, Monografías, Ensayos de Biología Vegetal
COMPONENTES NO PROTOPLASMAÁTICOS SECUMDARIOS E INCLUSIONES CELULARES
Tipo: Monografías, Ensayos
2019/2020
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FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
Química Orgánica
PRÁCTICA N° 2
Título: PURIFICACIÓN DE SOLIDOS:
CRISTALIZACIÓN.
Integrantes:
Ciclo: III
Sección: FB3N
Grupo: H
Docente: DANIEL ÑAÑEZ DEL PINO
PRACTICA N°
PURIFICACIÓN DE SOLIDOS: CRISTALIZACIÓN.
1. INTRODUCCIÓN La cristalización es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma cristalina y se utiliza en las mezclas homogéneas conformadas por un sólido (soluto) disuelto en agua (solvente) para separar la sustancia sólida, eliminando la líquida que no interesa recuperar por evaporación. Por otro lado, el disolvente no debe tener un punto de ebullición excesivamente alto con respecto al solido a cristalizar, ya que si se procede a realizar un calentamiento, el solido con menor punto de ebullición será el primero en pasar a la fase de vapor y este debería ser la sustancia que no interesa recuperar. Además, se debe tomar en cuenta el hecho de que el disolvente debe ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar, para que de esta forma no se modifique la integridad de este. 2. MARCO TEÓRICO: Los compuestos orgánicos que son sólidos a temperatura ambiente se purifican por medio de la técnica de cristalización. No es como que los productos quedan puros saliendo de los reactores, estos hay que purificarlos. La técnica requiere disolver el material en un solvente caliente y luego dejarlo que enfríe lentamente de forma que empiece a formar cristales de la sustancia que se requiere purificar. El material disuelto tiene una solubilidad diferenciada a diferentes temperaturas en el solvente escogido siendo menos soluble en frío que en caliente. Disolución: En una cristalización se busca hacer disoluciones saturadas de la sustancia a purificar mediante la disolución del sólido con el disolvente apropiado en caliente. Este proceso puede verse como un cambio de fase del soluto (el sólido a disolver) pasando de un sólido cristalino a un líquido (las moléculas disueltas en el disolvente). Para muchos compuestos orgánicos, este proceso es endotérmico (y la entropía asociada para el mismo es positiva (por lo tanto, en muchos casos, la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura. Encontrar el disolvente apropiado es una tarea que puede requerir tiempo y paciencia. En ocasiones, es necesario recurrir a mezclas de disolventes. Al mezclar disolventes lo que se
embudo con el papel de filtro a medida que el solvente se calienta y ebulle este se condensará en el embudo y el embudo se calentará. En este momento que se percibe el reflujo se puede hacer la filtración sin riesgo de cristalización prematura. Es posible que después de este paso se tenga que evaporar parte del disolvente para reducir su volumen. Esto puede hacer en un evaporador rotatorio o bien directamente en el Erlenmeyer y la plantilla solo dejando que se evapore el solvente a una temperatura ligeramente alta. Cuidado con esta técnica pues algunos solutos pueden ser sensibles a las altas temperaturas y descomponerse.
- ENFRIAMIENTO Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan adsorbidas. El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización; una cristalización rápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes. Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea lento o al menos moderado. Si la cristalización es demasiado lenta, se puede favorecer rascando con una varilla de vidrio la superficie interior del erlenmeyer (para que se formen pequeñísimos fragmentos de vidrio que Embudo y papel de filtro calientes Solvente caliente con impurezas insolubles.
actúen como núcleos de cristalización), o bien, añadiendo, durante el enfriamiento y de vez en cuando, un pequeño cristal del producto para sembrar la solución y provocar su cristalización. Cristalización en Frío: En este paso la sustancia a purificar empieza a cristalizar formando cristales los cuales deben de tener una apariencia cristalina, sin color y de un tamaño apreciable. Para esto, es necesario dejar enfriar la disolución a temperatura ambiente, lentamente, sin perturbar la disolución. Al alcanzar la temperatura ambiente, pueden haberse formado cristales, puede ser necesario poner la disolución en un baño de agua-hielo para provocar la formación de más cristales. Es recomendable no usar un beaker para hacer la cristalización, es preferible usar un Erlenmeyer para este efecto debido a que si se necesita dejar en reposo por largo tiempo, es posible colocarle un tapón de hule al Erlenmeyer de forma que no se evapore el disolvente. Además la boca angosta del Erlenmeyer reduce la posibilidad de que los cristales se contaminen con polvo y otras impurezas. FILTRADO EN FRÍO Una vez formados los cristales estos se pueden filtrar usando un embudo Büchner y una bomba de vacío. Esta técnica hace que la velocidad de filtrado sea bastante mayor y el vacío ayuda a secar los cristales con rapidez. Con cuidado Verificar que el papel de filtro se adapte bien al embudo Büchner de forma que no se pierdan los cristales por los poros del embudo. Embudo de Buchner con papel de filtro acoplado. Erlenmeyer con los cristales puros. Bomba de vacío
En general, un sólido puro (rango de 0,5-1°C) funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y con un límite superior muy próximo al punto de fusión verdadero. El punto de fusión mezcla consiste en mezclar la sustancia, 9 partes de una sustancia pura que yo sospecho que es mi muestra y 1 parte de la muestra recristalizada. Sólo se mantendrá la constancia del punto de fusión en el caso de que se trate de la misma sustancia, pues las que son diferentes actuarán como impurezas al determinar los puntos de fusión, éstos serán más bajos y de rango mayor.
3. COMPETENCIAS Purificar mediante la cristalización un compuesto orgánico. Determinar la combinación de solventes aptos para una purificación por cristalización. 4. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Reactivos Vasos de precipitación, luna de reloj, mecheros,Matraz kitasato, estufa de secado, malla de asbesto ,mortero, Micropapilares, Bagueta, Tripodes, Embudo simple, Mechero Pinzas, Termometro, Bandas de caucho, Espatula, Rejillas de asbestos, Balanza analítica,Matraz Erlenmeyer, Soporte Universal Nuez. Acido benzoico Alcohol etílico Carbón activado
5. PROCEDIMIENTO
a) Gramos de ac. Benzoico + ml de etanol. B) Baño maría b) Carbón activado c) Calentar d) Filtrar: el filtrado se realiza al vacío con e) obtener los cristales El matraz va eliminar las partículas del agua, para finamente obtener los cristales. Introducir la mezcla dentro del recipiente. La diluir la mezcla tendremos que llevarlo a baño maría, debe estar de 40-60 c°. Si se observa que aún hay partículas, por ello se le debe añadir carbón activado Se observa que al añadir el carbono a la mezcla, se lleva a baño maría para así disolver las partículas. La temperatura no debe pasar de 60c°.
Soporte Universal : es una herramienta que se utiliza en laboratorio para realizar montajes con los materiales presentes en el laboratorio permitiendo obtener sistemas de medición y preparar diversos experimentos. Está conformado por una base o pie rectangular, el cual permite soportar una varilla cilíndrica que permite sujetar diferentes materiales con ayuda de dobles nueces y pinzas.
5. Conclusiones: La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas, mediante un conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente. El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, por ser poroso, pero este debe ser agregado en una mínima cantidad, de lo contrario el color de los cristales se tornará oscuro. La filtración se realiza en caliente con la finalidad de evitar la formación prematura de los cristales en el papel filtro y que se contaminen nuevamente. No existen muestras que estén completamente libres de impurezas, esto cumple con la naturaleza universal, donde nada es cien por ciento puro. 6. Cuestionario :
- Defina: cristalización, impurezas, porcentaje de eficiencia. Cristalización: La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las cuales son figuras geométricas regulares. Se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. Impureza: Las impurezas son, ya sea natural o añadidos, durante la síntesis de una sustancia química. Durante la producción, las impurezas pueden ser a propósito, accidentalmente, inevitablemente, cierto o añadido en el fondo. El nivel de impurezas en un material se define generalmente en términos relativos. Es una sustancia o conjunto de sustancias extrañas a un cuerpo o materia que están mezcladas con él y alteran, en algunos casos, alguna de sus cualidades: las impurezas del petróleo son eliminadas en las refinerías.
La eficiencia analiza el volumen de recursos gastados para alcanzar las metas. Una actividad eficiente hace un uso óptimo de los recursos y, por tanto, tiene el menor costo posible. Mientras que el indicador de eficacia es usualmente una tasa porcentual, en el análisis de eficiencia se utilizan indicadores de costo-beneficio o de costo-eficiencia. El análisis de la eficiencia es utilizado para comparar entre diferentes alternativas de acciones de formación y se puede realizar ex ante o ex post. En general, siempre que se deban revisar opciones de inversión para emprender acciones o reorientarlas, la búsqueda de un costo eficiente es requerida y este tipo de análisis la facilita.
2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la segunda filtración? Es conveniente lavar el sólido cristalizado para terminar de eliminar las impurezas. Debe ser un disolvente puro. 3. ¿Con qué disolvente se lava? Es conveniente lavar el sólido cristalizado para poder eliminar las impurezas. El disolvente arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro. Es importante que este se caliente para un mejor funcionamiento del sistema. 4. ¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullición? Debe ser un disolvente puro. El disolvente adecuado es el agua destilada y debe estar fría para que se disuelva el menor sólido cristalizado posible. 5. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿por qué se debe interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de vacío? Debido al cambio de presión, puesto que al encontrarse en succión con una presión al vacío, es decir, menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0, esto provoca que entre aire y como norma general arrastra contaminantes a la muestra sólida al contrarrestar la diferencia de presiones. Por eso es mejor interrumpir la succión y aislar la muestra.