Análisis Instrumental: Objetivos, Técnicas y Aplicaciones, Diapositivas de Química Analítica

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TEMA 1.- INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Curso 2020- 2021

Grupo B

2 C- 1. 1 .-Terminología analítica. Objetivos de los métodos analíticos C- 1. 2 .-Evolución conceptual del análisis instrumental C- 1. 3 .-Etapas de un método analítico C- 1. 4 .-Clasificación de las técnicas instrumentales de análisis C- 1. 5 .-Características de las técnicas instrumentales de análisis C- 1. 6 .-Diseño de un instrumento analítico C- 1. 7 .-Criterios para la elección de una técnica instrumental

TEMA 1.- INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

CONTENIDOS

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IDENTIFICAR

cuáles son los componentes de una muestra

DETERMINAR

la concentración de los componentes que hay en una muestra

ANALISIS

CUALITATIVO

ANALISIS

CUANTITATIVO

C-1.1.-Terminología analítica. Objetivos de los métodos analíticos Masa de un componente contenida en una masa o volumen concreto de muestra Concentración Ejs: g Ca/ml leche; μg Fe/ml sangre; g paracetamol/100 g comprimido; ng PAH /ml aire

Ejemplo: Evolución en los métodos estándar para la determinación de Níquel en minerales

1. hasta 1880: Método gravimétrico de hidróxidos (Fresenius) Se determinaba el peso conjunto de Ni + Co, se aislaba el Co y por diferencia se sabía el contenido en Ni tiempo: 58 horas Análisis cuantitativo clásico

Objeto de Totalidad del material a analizar: una veta de mineral, aire, análisis un embalse contaminado, un medicamento, plasma sanguíneo... Muestra Parte representativa del material que llevamos al laboratorio Una vez elegido el método de análisis, sus constituyentes: ABCDE... Analito(s) A Especies químicas (una o más) que se investigan en la muestra (su presencia/ausencia, o la cantidad presente) Matriz BCDE... Todos los componentes de la muestra, excepto los analitos Interferentes B Especies químicas que acompañan al analito en la muestra y modifican la señal del analito (dependen del método de análisis) Inertes CDE... Especies químicas que acompañan al analito en la muestra pero que no afectan a la señal C-1.1.-Terminología analítica. Objeto de análisis, muestra y sus constituyentes

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MÉTODO

ANALÍTICO

PROCEDIMIENTO

ANALÍTICO

PROTOCOLO

ANALÍTICO

C-1.1.-Terminología analítica. Principio, técnica, señal, método y procedimiento Principio científico que sustenta el análisis (reacción química, proceso físico o físico-químico...) Proceso cientifíco utilizado para identificar un analito o determinar su concentración en un material concreto mediante una técnica analítica Descripción detallada de las etapas a seguir en la aplicación de un método analítico ... produce un SEÑAL ANALÍTICA Medida (magnitud) basada en una propiedad físico-química que está relacionada con la concentración de un analito ...se materializa en una TÉCNICA ANALÍTICA ...al ser aplicado a un material concreto:

10 Tipo de componentes a analizar Número de analitos Límite de detección Distribución y forma química del analito Tipo de técnica C-1.2.-Evolución conceptual del análisis instrumental inorgánicos… orgánicos… bioquímicos uno sólo…unos pocos… muchos (multicomponente) g/kg… mg/100g… g/g (= ppm)… ng/g ( = ppb)… contenido total… especiación… distribución espacial clásica… instrumental… varias técnicas instrumentales “acopladas” entre sí

11 ● más complejas ● más pequeñas ● especies presentes en menores concentraciones ● discriminar ● en el espacio: ● en el tiempo: análisis de superficies proteómica, metabolómica granate espinela basalto dioxinas, dibenzofurano Los límites operativos se extienden a muestras …

ppm = parte por millón  (1 unidad de analito en 10^6 unidades de la misma clase pero de muestra ) ppb = parte por billón (billón americano = mil millones)  1 unidad en 10^9 unidades ppt = parte por trillón (trillón americano = billón europeo)  1 unidad en 10^12 unidades 1 gdemuestra 1 μganalito 10 gramos demuestra 1 gdeanalito ppm (p/p) 6   1 mldedisolución 1 μganalito 10 mldemuestra 1 gdeanalito ppm (p/v ) 6   Una muestra de 0.05 g contiene un 0.120% (p/p) de calcio. ¿Cuál sería el contenido en calcio en ppm? 1200 ppmdeCa (en 0.05 g muestra) 10 gmuestra 1 gCa 1 ppmCa 100 gmuestra 0.120gCa %ppm 6          (se asume que 1 g de disolución acuosa muy diluida = 1 mL) ¿Cuántas ppm tiene un material que contiene un 1% de analito? ppm = mg / L (o mg / Kg) ppb =  g / L (o Kg) ppt = ng / L (o Kg) 10000 ppm 1000000 gmuestra 10000 ganalito 10000 10000 100 gmuestra 1 ganalito 100 gmuestra 1 ganalito 1 %    1 % = 10 000 ppm C-1.1.-Terminología analítica. Proporción de analito y cantidad de muestra

14 C-1.3.-Etapas de un método analítico Definición del problema ● Traducirlo a términos químicos = qué compuesto(s) hay que investigar y en qué cantidades Elección del método ● Consulta bibliográfica: selección del método a usar Toma de muestra ● Selección de una fracción representativa ● Conservación y almacenamiento Preparación de la muestra y los reactivos ● Preparación del material de laboratorio y los reactivos ● Preparación de la muestra: disolución ● Separación o supresión química de las interferencias, derivatización Puesta a punto del método ● Optimización de: variables físicas, variables químicas, variables instrumentales Medida ● Calibración (= establecer una relación cantidad de analito vs. señal del instrumento) ● Determinación (= medida de las muestras y deducción de su concentración) Tratamiento de datos ● Revisión de las medidas descartando / repitiendo las posiblemente erróneas ● Deducción de la concentración de analito en la muestra y su incertidumbre Validación (1) en caso de puesta a punto del método: ● Obtener parámetros calidad: reproducibilidad, sensibilidad,exactitud... (2) en caso de aplicación cotidiana del método: ● Comprobación periódica con muestras de control o patrones de verificación Presentación de resultados ● Informe final advirtiendo de posibles limitaciones ● Conclusiones y diagnóstico: recomendaciones y curso de acción

16 C-1.5.-Características de las técnicas instrumentales de análisis Más selectivas y sensibles que las técnicas clásicas La mayor parte de ellas no requieren reacciones químicas Generalmente no dan valores absolutos, requieren patrones Las señales analíticas se relacionan con la concentración La tecnología informática las ha desarrollado ampliamente Posibilidad de acoplamiento de técnicas entre sí Posibilidad de automatizar parte o todo el procedimiento analítico

17 C-1.6.-Diseño de un instrumento analítico SISTEMA DE PRODUCCION DEL FENÓMENO SISTEMA PARA DETECTAR LA SEÑAL SISTEMA PARA TRANSFORMAR LA SEÑAL SISTEMA DE ADQUISICION DE DATOS SISTEMA PARA INTRODUCIR LA MUESTRA

EJEMPLO:

Espectrofotometría de absorción molecular

19 C-1.7.-Criterios para la elección de una técnica instrumental. MÉTODO

MUESTRA

TÉCNICA

ANALITO

Preparación de la muestra ● Características del (o de los) analito(s) ● Composición aproximada del material: interferencias ● Finalidad del análisis: uso oficial, uso interno,… ● Cantidad de muestra disponible ● Proporción de analito en la muestra ● Coste del análisis ● Número de muestras a procesar ● Análisis aislado o periódico ● Urgencia en los resultados ● Instrumentación y material disponible ● Conocimiento de la técnica

C-1.7.-Criterios para la elección de una técnica instrumental.