Determinación gravimétrica del contenido de Sulfato en

forma de Trióxido de Azufre (SO3) en un muestra de yeso

Marla Yaneira Sánchez Alvarez

[email protected]

Laboratorio de Análisis Químico I, grupo H3

Universidad Industrial de Santander

RESUMEN: En esta práctica de laboratorio se determinó la cantidad del Sulfato ( SO3) en una

muestra de 0,212 de cemento por medio del método de análisis gravimétrico por precipitación,

donde se utilizó el HCl como disolvente y el Cloruro de Bario como sustancia precipitante. El

porcentaje de SO3 presente en la muestra se calculó por medio de la relación estequiométrica

entre el BaSO4 y el SO3 , en lo cual se llegó a encontrar un porcentaje de 4,53%

Palabras clave: Análisis gravimétrico, precipitado, Sulfato.

INTRODUCCIÓN: El análisis químico, tiene

como finalidad el estudio de la composición

química, comprende la separación,

identificación y determinación de las

cantidades relativas de los componentes de

una muestra, mediante diferentes métodos

analíticos.

Dentro de la química analítica se encuentra

la química analítica cuantitativa la cual

proporciona la cantidad, en términos

numéricos, de uno o más analitos. Uno de los

métodos analíticos cuantitativos es el

método gravimétrico por precipitación en el

que se usa una reacción de precipitados para

separar iones de una solución. El químico

que se agrega para ocasionar la precipitación

se llama precipitante o agente precipitante.

En esta práctica se utilizará el método

gravimétrico por precipitación para la

determinación y cuantificación del SO3 en

una muestra de cemento el cual es un

material aglutinante que presenta

propiedades de adherencia y cohesión, que

permiten la unión de fragmentos minerales

entre sí, formando un todo compacto.

MATERIALES Y REACTIVOS:

Un mortero con mango

Una pinza doble para bureta

Un gramo de yeso

 Un soporte universal

Balanza analítica con 4 decimales

Un aro de hierro con nuez

Un vidrio de reloj

Un agitador de vidrio

Una espátula

Un crisol de porcelana con tapa

Dos vasos de precipitados de 250 mL

Pinzas para crisol

Una pipeta aforada de 10 mL

Una pera de succión o pipeteador

Placa de calentamiento

Una probeta de 100 mL

Papeles de filtro franja negra y azul

Papel absorbente o toalla

Un frasco lavador

Detergente líquido

Mufla

Calculadora

Desecador

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Determinación gravimétrica del contenido de Sulfato en

forma de Trióxido de Azufre (SO 3 ) en un muestra de yeso

Marla Yaneira Sánchez Alvarez [email protected] Laboratorio de Análisis Químico I, grupo H Universidad Industrial de Santander RESUMEN: En esta práctica de laboratorio se determinó la cantidad del Sulfato (SO 3 ) en una muestra de 0,212 de cemento por medio del método de análisis gravimétrico por precipitación, donde se utilizó el HCl como disolvente y el Cloruro de Bario como sustancia precipitante. El porcentaje de SO 3 presente en la muestra se calculó por medio de la relación estequiométrica entre el BaSO 4 y el SO 3 , en lo cual se llegó a encontrar un porcentaje de 4,53% Palabras clave: Análisis gravimétrico, precipitado, Sulfato. INTRODUCCIÓN: El análisis químico, tiene como finalidad el estudio de la composición química, comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes de una muestra, mediante diferentes métodos analíticos. Dentro de la química analítica se encuentra la química analítica cuantitativa la cual proporciona la cantidad, en términos numéricos, de uno o más analitos. Uno de los métodos analíticos cuantitativos es el método gravimétrico por precipitación en el que se usa una reacción de precipitados para separar iones de una solución. El químico que se agrega para ocasionar la precipitación se llama precipitante o agente precipitante. En esta práctica se utilizará el método gravimétrico por precipitación para la determinación y cuantificación del SO 3 en una muestra de cemento el cual es un material aglutinante que presenta propiedades de adherencia y cohesión, que permiten la unión de fragmentos minerales entre sí, formando un todo compacto.

MATERIALES Y REACTIVOS:

 Un mortero con mango  Una pinza doble para bureta  Un gramo de yeso  Un soporte universal  Balanza analítica con 4 decimales  Un aro de hierro con nuez  Un vidrio de reloj  Un agitador de vidrio  Una espátula  Un crisol de porcelana con tapa  Dos vasos de precipitados de 250 mL  Pinzas para crisol  Una pipeta aforada de 10 mL  Una pera de succión o pipeteador  Placa de calentamiento  Una probeta de 100 mL  Papeles de filtro franja negra y azul  Papel absorbente o toalla  Un frasco lavador  Detergente líquido  Mufla  Calculadora  Desecador

 Marcador permanente  Un embudo estriado  Un vaso de precipitados de 50 mL Reactivos:  30mL de solución de cloruro de bario (BaCl.2H2O) 10% p/v Indicaciones de peligro Tóxico en caso de ingestión. Nocivo en caso de inhalación. Provoca irritación ocular grave Descripción de primeros auxilios EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado. EN CASO DE exposición manifiesta o presunta: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE TOXICOLOGĺA o a un médico.  10mL de una solución de ácido clorhídrico (HCl) en una proporción de 1: Indicaciones de peligro Puede ser corrosivo para los metales. Provoca irritación cutánea. Provoca irritación ocular grave. Puede irritar las vías respiratorias. Descripción de los primeros auxilios EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón abundantes. EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando.  Solución de nitrato de plata (AgNO3), 0,1 N Indicaciones de peligro Puede agravar un incendio; comburente. Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves. Muy tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos. Descripción de primeros auxilios EN CASO DE INGESTIÓN: Enjuagarse la boca. NO provocar el vómito. EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando. EN CASO DE exposición manifiesta o presunta: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE TOXICOLOGĺA o a un médico

2. Precipitación  Calentar la solución y añadir 20 mL de Cloruro de Bario al 10% p/v lentamente e ir agitando.  Dejar en reposo por 30 minutos.  Comprobar que se haya completado la precipitación agregando una gota de Cloruro de Bario.  Agregar más Cloruro de Bario si se sigue formando precipitado. 3. Filtración  Filtrar por gravedad con papel de filtro franja azul.  Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros. 4. Calcinación  Lavar y secar el crisol de porcelana, colocarlo en la mufla a 900 ºC durante 30 minutos, dejar enfriar en el desecador y pesar.  Colocar el papel filtro con el precipitado en el crisol.  Calentar hasta carbonizar el papel, evitando formación de la llama.  Calcinar en la mufla a 900 ºC durante una hora. Esperar que la temperatura baje a 200 ºC y colocarlo en el desecador.  Dejar enfriar y pesar.  Calcular el %SO 3 a partir de la muestra original.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN:

Tabla N.º 1: Datos obtenidos para la determinación de SO 3 Ecuación 1 Durante está practica de laboratorio se determinó el porcentaje de Sulfato en forma de Trióxido de Azufre ( SO3) en la muestra de cemento tipo A, el cual resultó ser de 4,53%. No obstante, al no contarse con las condiciones exactas de la muestra con la que se trabajó, debido a que durante la práctica por errores humanos no se logró establecer tales condiciones, no se consiguió comparar tal porcentaje de Trióxido de Azufre en la muestra de cemento con datos reportados en literatura.

N.º de muestra A

Medición 1 0,

Medición 2 0,

Medición 3 0,

Medición 1 23,

Medición 2 23,

Medición 3 23,

Medición 1 23,

Medición 2 23,

Medición 3 23,

Medición 1 0,

Medición 2 0,

Medición 3 0,

%SO

Peso de la

muestra original

/ (g)

Peso del crisol

vacío / (g)

Peso del crisol

+ precipitado

calcinado / (g)

Peso del

precipitado

obtendio / (g)

Los posibles errores presentes en esta práctica pudieron ser la calibración de la balanza, como también errores humanos al momento de pesar, además pudo ocurrir que no se le eliminaran completamente los cloruros presentes en el precipitado,como también pudieron existir posibles pérdidas del material obtenido tras pasar por la mufla o la pérdida de compuesto durante el filtrado. CONCLUSIONES:

Se determinó el porcentaje de SO 3 en la muestra de cemento por método gravimétrico conociendo el fundamento teórico previamente consultado, pero no se pudo llegar a determinar si este era óptimo debido a que no se conocían las condiciones de la muestra analizada.
Aprendí sobre el uso de material para realización de métodos gravimétricos; así como sus correspondientes conceptos los cuales quedaron claros después de la realización de esta practica.
Adquirí conocimiento sobre tratamiento de datos gravimétricos. CUESTIONARIO: 1. ¿Teóricamente qué porcentaje debe tener el SO3en un yeso 100% puro? El porcentaje debe ser de 58,824%. 2. ¿Cuál es el componente principal de un yeso? El componente principal del yeso es de sulfato de calcio(CaSO4). 3. ¿Por qué se utiliza el HCl (1:5) como solvente? Porque este brinda el medio ácido, para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones como CO3(ac), PO4(ac) o CrO 4 (ac) que son insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)2. 4. ¿Cuál es la reacción que se realiza cuando se agrega solución de cloruro de bario?

CaSO 4 × 2 H 2 O + HCl ⇒ CaCl + H 2 SO 4 + 2 H 2 O

H 2 SO 4 + BaCl 2 ⇒ BaSO 4 + 2 HCl

5. ¿En qué medio se hace la precipitación del compuesto formado y por qué? En medio ácido por su importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el período de digestión. 6. ¿Cómo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado? Adicionando nitrato de plata, si no existe formación de precipitado blanco, afirmamos que no existen cloruros en la solución. 7. ¿Por qué se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado? Porque la presencia de estos ameritará la contaminación del precipitado que deseamos obtener y se dará por precipitación simultánea o postprecipitación que afecta los datos a obtener que no serán precisos.

Quimica laboratorio., Apuntes de Química

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Determinación gravimétrica del contenido de Sulfato en

forma de Trióxido de Azufre (SO 3 ) en un muestra de yeso

MATERIALES Y REACTIVOS:

RESULTADOS Y DISCUSIÓN:

N.º de muestra A

Medición 1 0,

Medición 2 0,

Medición 3 0,

Medición 1 23,

Medición 2 23,

Medición 3 23,

Medición 1 23,

Medición 2 23,

Medición 3 23,

Medición 1 0,

Medición 2 0,

Medición 3 0,

%SO

Peso de la

muestra original

/ (g)

Peso del crisol

vacío / (g)

Peso del crisol

+ precipitado

calcinado / (g)

Peso del

precipitado

obtendio / (g)

CaSO 4 × 2 H 2 O + HCl ⇒ CaCl + H 2 SO 4 + 2 H 2 O

H 2 SO 4 + BaCl 2 ⇒ BaSO 4 + 2 HCl