Extracción de Compuestos Orgánicos: Una Guía Práctica de Laboratorio, Guías, Proyectos, Investigaciones de Organización y Gestión del laboratorio

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PRÁ CTICA No. 1 “EXTRACCIÓ N”

Objetivo

Separar un compuesto orgánico de una mezcla mediante la técnica de extracción para

posteriormente purificarlo.

Fundamento

La extracción es la técnica empleada para separar un producto

orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes

naturales. Puede definirse como la separación de un componente de

una mezcla por medio de un disolvente. (1) En este tipo de método

se busca separar un compuesto que se encuentra en alguna mezcla,

siendo así que se obtiene el producto deseado y se dejan los

subproductos en la mezcla. (2)

Existen 2 tipos de extracción: la extracción discontinua y la extracción continua. La

extracción discontinua, también llamada como extracción líquida-líquida, es la

transferencia de una sustancia de una fase a otra, siendo estas sustancias líquidos

inmiscibles; dichas fases son la fase orgánica y la fase acuosa. Este tipo de extracción

consiste en la separación de un componente que se encuentra en un solvente inicial,

utilizando otro disolvente (por lo general orgánico) que es inmiscible con el inicial. Dentro

de este tipo de extracción, por lo general se utilizan disolventes como el éter dietílico,

tolueno y hexano, que son inmiscibles con agua y menos densos que ésta. (3)

Por otro lado, se encuentra la extracción continua, de igual manera conocida como

extracción líquido-sólido, consiste en la separación de un componente que se encuentra

en una mezcla sólida haciendo uso de un disolvente líquido. Esta extracción se divide en

2 etapas o fases, donde en la primera etapa existe un contacto del disolvente con el sólido

que se forma una vez el soluto se disuelve. Y la segunda etapa es donde se separa el

disolvente con aquel sólido sobrante. (3)

Procedimiento

Inicio

Se tomó una alícuota de 20 mL de muestra problema

2% m/v

se pasó la muestra a un embudo de separación

Se agitó vigorosamente

se agregó 20 mL de solución de NaOH

Se dejó reposar por 5 minutos

Se colocaron las diferentes fases en diferentes frascos

Se colocó la muestra

orgánica en un tubo de

ensayo.

Se dejó enfriar y se pasó

por un embudo de

filtración rápida

Se colocó la fase acuosa a

un vaso de 50 mL

Se añadió 0.1g de Na 2 SO 4

anhidro.

Se agregó de 2 a 5 mL de HCl

concentrado

Se reservó para la siguiente

sesión.

El filtrado se depositó en

drenaje

Se pesaron los cristales.

Se calculó el porcentaje de rendimiento y punto de

ebullición.

Fin

(%)(𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛)

(2%)( 20 𝑚𝐿)

100

= 0.4 g

Una vez conseguida la masa del ácido benzoico, se determinó el porcentaje de

rendimiento:

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

x

1. 4405 𝑔

2. 4 𝑔

x100 = 110.1 %

Gracias a los cálculos realizados, se pudo concluir que el porcentaje de rendimiento de

lo que se realizó en el proceso de extracción fue de 110.1%. El hecho de que el porcentaje

sea mayor de lo esperado se puede deber a diversos factores o hechos, como pudo haber

sido que todavía no se encontrara cristalizado en su totalidad y por tanto no fuera por

completo un compuesto sólido todavía, sino que quedara algo de la disolución, así como

también pudo haber sucedido que se hubiera hecho una incorrecta medición de alguno

de los valores o que hubiera existido un mal funcionamiento o empleamiento de alguno

de los equipos utilizados durante el transcurso de la práctica, debido a esto es que se

recomienda realizar el procedimiento experimental hasta tres veces para así llegar a

obtener resultados más cercanos entre sí y así saber cuál puede ser el más acertado.

CUESTIONARIO

1. Defina extracción.

La extracción es un método de separación utilizado para la separación de un

producto orgánico de una mezcla de reacción o para separarlo de su fuente inicial.

2. Describa en qué consisten los siguientes tipos generales de extracción.

a) Continua: es un proceso que, con la ayuda de un disolvente, aumentará la

solubilidad de la mezcla para así aislar los componentes dentro de ella para así

puedan ser separados mediante su densidad.

b) Discontinua: es el paso de una sustancia de una fase a otra, llevándose a cabo

entre líquidos inmiscibles. Aquí se presentan la fase acuosa y la fase orgánica.

c) Líquido – Sólido: proceso en el cual se utiliza un disolvente que disolverá el

componente que se desea (éste previamente se encontraba en fase sólida), pero

es insoluble en el resto del sólido.

d) Líquido – Líquido: proceso que se utiliza para separar una mezcla de

componentes utilizando la diferencia de los niveles de solubilidad del compuesto

que se busca con 2 disolventes diferentes, siendo estos líquidos inmiscibles entre

sí.

3. Defina qué es un agente desecante.

Son aquellas sustancias que son utilizadas para eliminar las partículas de

humedad que se encuentran en el ambiente o en alguna mezcla.

4. ¿Qué condiciones debe reunir un desecante para que actúe como tal?

Los desecantes deben ser insolubles, no deben reaccionar ya sea con el

disolvente o con el soluto, no debe de catalizar reacciones de polimerización o

condensación.

− 4

−𝟓

b) ¿Cuántos gramos de LSD se extrae en tres porciones sucesivas de éter en 50

mL?

− 4

− 4

− 3

− 3

−𝟒

8. Indique qué método para extracción de una mezcla de ácido benzoico, 2-naftol y

p-diclorobenceno. Algunas propiedades de las mismas son:

Extracción líquido-sólido, ya que el 2-naftol al ser un sólido se disuelve en el ácido

benzoico y poder así obtener el componente que se desea obtener.

9. ¿Por qué el embudo de extracción no se debe llenar totalmente con el líquido?

No se llena por completo el embudo ya que su extracción y agitación resultarían

poco eficaces, además de que dentro del embudo se llevan a cabo reacciones

donde se sueltan gases y aumenta la presión.

NOMBRE: Ácido benzoico C 7 H 6 O 2 CAS: 120 - 51 - 4

ESTADO FÍSICO:

Líquido

PELIGRO CLAVE DESCRIPCIÓN

H

H

Nocivo en caso de ingestión

Muy tóxico para los organismos acuáticos, con efectos

nocivos duraderos

ATENCIÓN CLAVE DESCRIPCIÓN

P

P

No comer, beber ni fumar durante su utilización.

Evitar su liberación al medio ambiente.

EQUIPO DE SEGURIDAD: Utilizar gafas de protección con protección a los costados,

guantes adecuados, protección respiratoria es necesaria, bata de laboratorio.

Densidad: 1.12 𝑔/𝑐𝑚

3

Punto de fusión: 21°C Punto de ebullición: 323°C

NOMBRE: Hidróxido de sodio NaOH CAS: 1310 - 73 - 2

ESTADO FÍSICO:

Sólido

PELIGRO CLAVE DESCRIPCIÓN

H

H

Puede ser corrosivo para los metales

Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones

oculares graves

ATENCIÓN CLAVE DESCRIPCIÓN

P

P

Mantener el recipiente herméticamente cerrado.

Llevar guantes/gafas de protección.

EQUIPO DE SEGURIDAD: Utilizar gafas de protección con protección a los costados,

guantes adecuados, protección respiratoria es necesaria, bata de laboratorio.

Densidad: 2.13𝑔/𝑐𝑚

3

Punto de fusión: 319°C Punto de ebullición: 1390°C

NOMBRE: Ácido clorhídrico HCl CAS: 7647 - 01 - 0

ESTADO FÍSICO:

Líquido

PELIGRO CLAVE DESCRIPCIÓN

H290 Puede ser corrosivo para los metales

ATENCIÓN CLAVE DESCRIPCIÓN

P234 Conservar únicamente en el embalaje original.

EQUIPO DE SEGURIDAD: Utilizar gafas de protección con protección a los costados,

guantes adecuados, protección respiratoria es necesaria, bata de laboratorio.

Densidad: 1.016 𝑔/𝑐𝑚

3

Punto de fusión: N/a Punto de ebullición: >85°C

Residuo Colector

Cloroformo CHCl 3

D

Ácido benzoico C 7 H 6 O 2 A

Hidróxido de sodio NaOH C

Sulfato de sodio Na 2 SO 4 A

Ácido clorhídrico HCl A

CONCLUSIONES

Individual

Keila Herrera. - La práctica pareció muy interesante ya que, a pesar de que sabía de la

existencia de este método, no sabía del procedimiento que se debe llevar a cabo para la

separación o extracción de cierto componente dentro de una mezcla. Además de todos

los cuidados que se deben tomar en cuenta a la hora de realizarla, como lo es la elección

del disolvente, los agentes secantes, las emulsiones que se pueden generar, etc.

Areli González. - En esta primera práctica se hizo uso de la técnica de extracción la cual

resultó bastante interesante porque fue de aquellos experimentos de los que se escuchan

y conocen, pero no con tanta profundidad y/o detalle como el visto durante el transcurso

de la práctica. En esta práctica se entendió de una manera mucho más visual lo aprendido

sobre las fases orgánicas anteriormente. Este es un tema que se debe de comprender

bien para así lograr identificar qué es lo que sucede y reconocer puntos que son clave en

cada paso del experimento.

Eduardo Rubio. - Considero que la función de la química es impresionante ya que se

pueden descomponer y volver a componer compuestos para, en este caso, extraer aquél

que buscamos. Para esta práctica se utilizó el método de extracción para separar 2% de

Benceno del Cloroformo, logrando así el objetivo buscado de la práctica. Sin embargo,

es importante repasar el experimento con distintos compuestos para dominar la técnica

de extracción.

Equipo

Se logró el objetivo del manual ya que se entendió la importancia que tiene el método de

extracción dentro de los métodos de separación existentes. Igualmente, se logró el

objetivo de esta primera práctica de laboratorio, ya que se logró obtener el compuesto

orgánico cristalizado, así como se pudo obtener el porcentaje de rendimiento mediante

los cálculos correspondientes el cual obtuvo un resultado un poco más grande al que se

reporta como máximo.