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TITULACIONES ÁCID- BASE, Monografías, Ensayos de Química Orgánica

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Tipo: Monografías, Ensayos

2019/2020

Subido el 26/10/2020

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polomariajose12 🇨🇴

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DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL CALCIO
Duglas Camilo Alzatea ; María José Polob ; Marcela Lizarazoc
Facultad de Ciencias Básicas, Programa de química farmacéutica, Universidad Santiago de Cali
2020
RESUMEN
A lo largo de la práctica de laboratorio se realizó un experimento por el método gravimétrico en el
que el objetivo era determinar y comparar la cantidad de calcio de los resultados obtenidos a partir
del cálculo inicial. Al principio, se elaboró un procedimiento para la muestra proporcionada por el
docente el cual se especificó paso a paso con la ayuda de diagramas de flujo para el proceso
desarrollado con los determinados materiales, reactivos y cálculos, luego se pudieron establecer
varias hipótesis teniendo en cuenta los resultados obtenidos y las observaciones desarrolladas en
el presente informe.
PALABRAS CLAVES: Factor gravimétrico, método por precipitación, diagrama de flujo, reactivo.
ABSTRACT
Throughout the present laboratory, an experiment was carried out by the gravimetric
method in which the objective was to determine and compare the amount of calcium from
the results obtained from the initial calculation. At first, a procedure was developed for the
account provided by the teacher which was specified step by step with the help of flow
diagrams for the process developed with the certain materials, reagents and calculations,
then several hypotheses could be established taking take into account the results obtained
and the observations made in this report.
KEYWORDS: Gravimetric factor, precipitation method, flow chart, reagent.
INTRODUCCIÓN
Para determinar el contenido de calcio en
diferentes muestras se hizo uso de
métodos gravimétricos.
La gravimetría es la de la química
analítica que estudia aquellos
procedimientos analíticos basados en
mediciones de peso.1
Para esta ocasión se hizo uso del
método gravimétrico de precipitación, el
cual consiste en conseguir un precipitado
a partir de una muestra problema; si la
muestra problema es un sólido (como fue
el caso de esta práctica) es necesario
disolverla previamente para así proceder
a una precipitación del ion de interés.2
Finalmente se debe pesar y relacionar de
esta forma la cantidad de precipitado en
su forma ponderable con la cantidad de
analito en la muestra original. El analito a
cuantificar se establece de acuerdo a la
reacción y su relación estequiométrica
con el agente precipitante. En este
método el analito es convertido en un
precipitado poco soluble, luego se filtra,
se purifica, es convertido en un producto
de composición química conocida y se
pesa. Para que este método pueda
aplicarse se requiere que el analito
cumpla ciertas propiedades:3
•Insoluble (Un Kps muy bajo)
•Fácilmente filtrable (Obtención de
cristales grandes)
•Alta pureza
•Estabilidad química
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DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL CALCIO

Duglas Camilo Alzatea^ ; María José Polob^ ; Marcela Lizarazoc Facultad de Ciencias Básicas, Programa de química farmacéutica, Universidad Santiago de Cali [email protected]^ ; [email protected]^ ; [email protected] 2020 RESUMEN A lo largo de la práctica de laboratorio se realizó un experimento por el método gravimétrico en el que el objetivo era determinar y comparar la cantidad de calcio de los resultados obtenidos a partir del cálculo inicial. Al principio, se elaboró un procedimiento para la muestra proporcionada por el docente el cual se especificó paso a paso con la ayuda de diagramas de flujo para el proceso desarrollado con los determinados materiales, reactivos y cálculos, luego se pudieron establecer varias hipótesis teniendo en cuenta los resultados obtenidos y las observaciones desarrolladas en el presente informe. PALABRAS CLAVES : Factor gravimétrico, método por precipitación, diagrama de flujo, reactivo. ABSTRACT

Throughout the present laboratory, an experiment was carried out by the gravimetric

method in which the objective was to determine and compare the amount of calcium from

the results obtained from the initial calculation. At first, a procedure was developed for the

account provided by the teacher which was specified step by step with the help of flow

diagrams for the process developed with the certain materials, reagents and calculations,

then several hypotheses could be established taking take into account the results obtained

and the observations made in this report.

KEYWORDS : Gravimetric factor, precipitation method, flow chart, reagent.

INTRODUCCIÓN

Para determinar el contenido de calcio en diferentes muestras se hizo uso de métodos gravimétricos. La gravimetría es la de la química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. 1 Para esta ocasión se hizo uso del método gravimétrico de precipitación, el cual consiste en conseguir un precipitado a partir de una muestra problema; si la muestra problema es un sólido (como fue el caso de esta práctica) es necesario disolverla previamente para así proceder a una precipitación del ion de interés. 2 Finalmente se debe pesar y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado en su forma ponderable con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: 3 •Insoluble (Un Kps muy bajo) •Fácilmente filtrable (Obtención de cristales grandes) •Alta pureza •Estabilidad química

REACCIONES IMPORTANTES:

En la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado:

Ca2+(aq) + C 2 O 4 2-(aq) → CaC 2 O 4 ·H 2 O↓

En la calcinación del oxalato: METODOLOGÍA Para la presente práctica se tomaron 0,500 del reactivo proporcionado por el docente y se depositaron por separado en vaso de precipitado de 250ml, posteriormente con ayuda de la probeta se midieron y se le añadieron 10 ml de agua y 2,0 ml de ácido clorhídrico concentrado a cada uno, una vez lograda la disolución se procedió a diluir nuevamente hasta 30 ml con agua destilada y se calentó hasta lograr la ebullición. Seguido a esto se añaden 30 ml de una disolución de oxalato de amonio al 6% (agregar poco a poco) mientras se agita constante mente se le aplica 1 gota de rojo de metilo y amoniaco concentrado (gota a gota) a cada muestra y se revisa constantemente con el papel tornasol hasta lograr un color amarillo, seguidamente se retira del calor y se deja enfriar a temperatura ambiente. Una vez se hayan enfriado las muestras se procede a realizar la filtración con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el precipitado con 10 ml de oxalato de amonio al 0,25%. Para este último paso se toman los papeles filtro con los sólidos obtenidos, uno de ellos se coloca en el crisol y se calienta a la llama y el otro es llevado al horno a una temperatura de 130° por una hora; Para este análisis se utilizó el método de precipitación directa en el cual el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Luego es sometido a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y el correspondiente factor gravimétrico se determina la composición de la muestra original. RESULTADOS Y DISCUSIÓN CONCLUSIONES

  1. La precipitación de oxalato cálcico se realiza en medio básico, pues a ese pH el ácido oxálico se encuentra desprotonado, y de esa manera la solubilidad del oxalato de calcio es mínima.
  2. El lavado del precipitado obtenido es necesario, y de tener que realizarse, hay que utilizar agua fría, puesto que en agua fría el precipitado es menos soluble.
  3. La temperatura de secado tiene mucha importancia, y determina la forma química final del precipitado. A temperaturas moderadas (110-120ºC) se obtiene el oxalato cálcico en forma monohidratada. 4.A temperaturas mayores (500ºC), el oxalato cálcico se transforma en carbonato
  4. Una determinada masa de oxalato cálcico monohidrato pesará menos cuando se convierta en carbonato cálcico. REFERENCIAS 1.Uv.es. 2020. Determinación De Calcio Con Oxalato. [online] Available at: <https://www.uv.es/gidprl/Gravimetria/determi nacin_de_calcio_con_oxalato>
  5. BROWN, Glenn N. y SALLEE, Eugene M. Química cuantitativa. Barcelona, Reverte, 1977. 3.DAY, R.A. y UNDERWOOD, A.L. Química analítica cuantitativa. 5 ed. Méjico, Prentice Hall, 1994