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Tipo: Monografías, Ensayos
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Duglas Camilo Alzatea^ ; María José Polob^ ; Marcela Lizarazoc Facultad de Ciencias Básicas, Programa de química farmacéutica, Universidad Santiago de Cali [email protected]^ ; [email protected]^ ; [email protected] 2020 RESUMEN A lo largo de la práctica de laboratorio se realizó un experimento por el método gravimétrico en el que el objetivo era determinar y comparar la cantidad de calcio de los resultados obtenidos a partir del cálculo inicial. Al principio, se elaboró un procedimiento para la muestra proporcionada por el docente el cual se especificó paso a paso con la ayuda de diagramas de flujo para el proceso desarrollado con los determinados materiales, reactivos y cálculos, luego se pudieron establecer varias hipótesis teniendo en cuenta los resultados obtenidos y las observaciones desarrolladas en el presente informe. PALABRAS CLAVES : Factor gravimétrico, método por precipitación, diagrama de flujo, reactivo. ABSTRACT
Para determinar el contenido de calcio en diferentes muestras se hizo uso de métodos gravimétricos. La gravimetría es la de la química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. 1 Para esta ocasión se hizo uso del método gravimétrico de precipitación, el cual consiste en conseguir un precipitado a partir de una muestra problema; si la muestra problema es un sólido (como fue el caso de esta práctica) es necesario disolverla previamente para así proceder a una precipitación del ion de interés. 2 Finalmente se debe pesar y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado en su forma ponderable con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: 3 •Insoluble (Un Kps muy bajo) •Fácilmente filtrable (Obtención de cristales grandes) •Alta pureza •Estabilidad química
En la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado:
En la calcinación del oxalato: METODOLOGÍA Para la presente práctica se tomaron 0,500 del reactivo proporcionado por el docente y se depositaron por separado en vaso de precipitado de 250ml, posteriormente con ayuda de la probeta se midieron y se le añadieron 10 ml de agua y 2,0 ml de ácido clorhídrico concentrado a cada uno, una vez lograda la disolución se procedió a diluir nuevamente hasta 30 ml con agua destilada y se calentó hasta lograr la ebullición. Seguido a esto se añaden 30 ml de una disolución de oxalato de amonio al 6% (agregar poco a poco) mientras se agita constante mente se le aplica 1 gota de rojo de metilo y amoniaco concentrado (gota a gota) a cada muestra y se revisa constantemente con el papel tornasol hasta lograr un color amarillo, seguidamente se retira del calor y se deja enfriar a temperatura ambiente. Una vez se hayan enfriado las muestras se procede a realizar la filtración con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el precipitado con 10 ml de oxalato de amonio al 0,25%. Para este último paso se toman los papeles filtro con los sólidos obtenidos, uno de ellos se coloca en el crisol y se calienta a la llama y el otro es llevado al horno a una temperatura de 130° por una hora; Para este análisis se utilizó el método de precipitación directa en el cual el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Luego es sometido a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y el correspondiente factor gravimétrico se determina la composición de la muestra original. RESULTADOS Y DISCUSIÓN CONCLUSIONES