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Capítulo
Tratamientos térmicos
2.1 CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL: TRANSFORMACIONES DE FASE
La presencia en el Titanio y en la mayoría de sus aleaciones de dos estructuras
cristalinas diferentes en función de la temperatura, implica la existencia de una transformación alotrópica, la cual posibilita la realización de tratamientos térmicos
de temple. La transformación de fase originada en el temple presenta las
características específicas de una transformación martensítica.
Estos tratamientos térmicos tienen cómo finalidad optimizar las propiedades del
material, si bien el efecto endurecedor de la fase martensítica obtenida es mucho
menor en comparación con los aceros. Por otra parte, la templabilidad de las aleaciones de titanio puede ser particularmente crítica debido a su bajo coeficiente
de conductividad térmica.
En este apartado se ha llevado a cabo un estudio de la influencia de los
tratamientos térmicos de temple en la microestructura de la aleación Ti-0.2Pd,
prestando especial atención a la transformación de fase αμβ que experimenta el
material.
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
2.1.1 Método experimental
En el presente estudio se ha empleado una aleación Ti-0,2Pd, suministrada por la empresa TecnalIoy, en forma de plancha de 1,5 mm de grosor, la cual ha sido obtenida por un proceso de deformación en frío, seguido de un tratamiento térmico de recocido a una temperatura de 675 o^ C y enfriada al aire. En la tabla 2-1 se indica la composición química de la aleación.
Tabla 2- Otros Hierro Paladio Oxígeno Nitrógeno Carbono Cada uno Total
0,05 0,18 0,15 0,007 <0,08 <0,1 <0,
La caracterización microestructural de la aleación se ha llevado a cabo mediante microscopia óptica y electrónica (SEM y TEM), estudiando las diferentes fases que presenta el material así como su forma y distribución. Se ha realizado un análisis minucioso de la transformación de fase que sufre la aleación con la temperatura (transformación α÷β) para lo cual se han realizado diferentes tratamientos térmicos. Mediante las técnicas de difracción de R.X. y de electrones se han determinado los parámetros reticulares de las fases presentes a temperatura ambiente.
Para la realización de los tratamientos térmicos se han introducido diferentes muestras en un horno tubular (marca Hobersal), manteniéndolas a temperaturas de 700, 750, 800, 850, 900, 1000 y 1100 o^ C con tiempos de permanencia de 5, 10, 15, 30, 60 y 120 minutos. Para evitar su posible oxidación se mantuvo dentro del horno una atmósfera controlada de argón. Posteriormente, las muestras fueron templadas en un baño de agua a temperatura ambiente.
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
ácido perclórico y 600 ml de metanol. El proceso se realizo a un voltaje de 25 voltios y a una temperatura aproximada de - 20 o^ C.
Debido a que el ataque químico es muy rápido es necesario trabajar a bajas temperaturas, refrigerando el equipo con nitrógeno líquido y utilizando un disolvente orgánico (butilgligol), el cual tiene la función de ralentizar el proceso y permitir la obtención de un ataque más controlado y uniforme. Finalmente para eliminar posibles impurezas de la superficie del material, las muestras se limpiaron con un equipo de ultrasonidos, utilizando etanol como disolvente.
En la tabla 2-2 se indican las características de los equipos utilizados para el estudio microscópico de la aleación.
Tabla 2-
Tipo de microscopía Equipo
Óptica Nikon epiphot 200 Leica MEF4M
Electrónica de barrido (SEM) Scanning Microscope JSM-5600. Marca: JEOL, dotado de análisis EDS (espectrómetro de energía dispersada de R.X.), modelo Oxford ISIS L300.
Electrónica de transmisión (TEM) JEM-1200EX II. JEOL ELECTRON MICROSCOPE.
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase
2.1.2 Transformaciones de fase α 6 β
2.1.2.1 Muestras sin tratar térmicamente
El material sin tratar presenta, como consecuencia del recocido de recristalización que ha experimentado el material después del proceso de deformación en frío, una estructura formada totalmente por granos equiaxiales de fase α (figura 2-2).
Figura 2-2: Micrografía de la muestra sin tratar térmicamente, la cual presenta una microestructura formada por granos equiaxiales de fase α. (Microsc. óptica).
2.1.2.2 Muestras tratadas a 700 oC.
Después de 120 minutos de tratamiento no se ha observado la formación de fase β, siguiendo la microestructura formada por granos equiaxiales de fase α. Por otra parte podemos observar como el tratamiento térmico realizado a esta temperatura con un tiempo de permanencia de 120 minutos ha provocado un ligero aumento del tamaño de grano (figura 2-3).
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase
Figura 2-4: Muestra tratada a 750 o^ C durante 30 minutos. Nucleación de la fase β con un crecimiento de tipo acicular. Al templar el material dicha fase se transforma en martensita. Microscopía SEM.
Figura 2-5: Muestra tratada a 750 o^ C durante 60 minutos. Incremento del porcentaje de fase α =. Microscopía óptica.
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
En la micrografía 2-6 puede verse como después del temple dichas agujas parecen transformarse en una única placa de martensita.
Figura 2-6: Muestra tratada a 750 oC durante 120 minutos. Detalle de las agujas donde se observa que la fase β se transforma en una sola placa α =. Microscopia TEM.
En la micrografía 2-7 se puede ver cómo la transformación de fase en forma acicular provoca la formación de dislocaciones en la fase α (h.c.) como consecuencia de la tensión generada en la punta de la aguja. Estas tensiones pueden haberse provocado o bien en la nucleación de la fase β (c.c.), o bien en el posterior tratamiento de temple como consecuencia de la formación de la fase martensítica α= (h.c.). Mediante la técnica de difracción de electrones se ha determinado que la estructura cristalina de la fase acicular es del tipo hexagonal, descartándose la posibilidad de que fuese fase β (c.c.) retenida.
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
Figura 2-8: Muestra tratada a 800 oC durante 60 minutos. Formación de agujas de fase α = , aumentando el porcentaje de dicha fase en comparación con la presente a 750 o^ C. Microscopía óptica.
Figura 2-9: Muestra tratada a 800 o^ C durante 60 minutos. Detalle en que se pueden observar las tres direcciones de crecimiento de la fase β original, la cual después del temple, se transforma en martensita. Microscopía SEM.
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase
En la figura 2-10 se puede observar, mediante microscopia electrónica de
transición (TEM), un detalle de la microestructura obtenida tras el temple de la muestra desde 800 o^ C.
Figura 2-10: Muestra tratada a 800 o^ C durante 60 minutos. Agujas de fase martensítica (α = ). Microscopía TEM.
2.1.2.5 Muestras tratadas a 850 oC.
En las muestras tratadas a 850 o^ C se produce un cambio en la manera de
realizarse la transformación de fase. El aumento de la temperatura respecto a las
muestras anteriores favorece el proceso de difusión y la nucleación de la fase β se
produce de forma más rápida en la frontera de grano, resiguiendo los límites originales de la fase α (figura 2-11).
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase
(a)
(b)
Figura 2-12: Muestra tratada a 850 o^ C durante 120 minutos. (a) Transformación martensítica en la frontera de grano de la fase α, con una estructura de placas entrecruzadas (microscopía TEM campo oscuro). (b) Estructura martensítica formada en la frontera de tres granos de fase α original (microscopía TEM).
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
2.1.2.6 Estudio cuantitativo del proceso de nucleación y crecimiento de
la fase β en la región bifásica α + β
Mediante la técnica de Análisis de Imagen, empleando el programa informático CUE-2, se ha realizado un estudio del proceso de nucleación y crecimiento de la
fase β en las muestras que han sido tratadas térmicamente en la región bifásica α
Para ello dichas muestras se han pulido y atacado químicamente, desarrollándose posteriormente un programa de análisis de imagen, constituido por una serie de
filtros informáticos y un tratamiento de la imagen, que ha permitido discriminar
eficazmente el área ocupada por la fase martensítica α= (de color más oscuro
después de atacar químicamente la muestra) respecto a la fase matriz α de color
más claro. Dicha fase martensítica α= se ha formado a partir del temple de la fase
originaria β. Un vez diferenciadas las dos fases que componen la microestructura
de la aleación, se ha realizado el proceso de binarización de las imágenes captadas y así poder realizar un análisis cuantitativo, con el objetivo de evaluar el
porcentaje de fase β (α= en las muestras) presente en los diferentes campos
estudiados.
En la tabla 2-3 se indican los valores obtenidos en las muestras tratadas térmicamente a 750, 800 y 850 o^ C con diferentes tiempos de permanencia,
representándose gráficamente en la figura 2-13. Cada uno de estos valores
corresponde al valor medio del porcentaje de área evaluada después de realizar el estudio en 20 campos diferentes de cada muestra.
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
Analizando los resultados anteriores podemos ver cómo el proceso de transformación de fase α μ β, además de producirse con diferentes formas de nucleación (de forma acicular a 750 o^ C y a 800 oC o con una nucleación preferente en la frontera de grano de la fase matriz α a 850 o^ C), se lleva a cabo con diferentes velocidades de crecimiento dependiendo de la temperatura a que se ha calentado el material.
A 750 o^ C el proceso de crecimiento es bastante lento y hasta los 10 minutos de tratamiento no se puede observar la aparición de los primeros indicios de formación de agujas correspondientes a la fase β, desarrollándose dicho proceso de forma gradual en el intervalo entre 15 y 240 minutos, tiempo para el cual parece estabilizarse su crecimiento.
A 800 o^ C el proceso es parecido al de la temperatura anterior, si bien a 5 minutos ya puede detectarse una pequeña cantidad de fase β, aumentando paulatinamente su proporción con el tiempo de permanencia a dicha temperatura y estabilizándose para tiempos de 240 minutos de tratamiento.
Finalmente a 850 o^ C la nucleación de la fase β se produce mayoritariamente en la frontera de grano de la fase α con una velocidad de crecimiento en las etapas iniciales (entre 5 y 30 minutos) netamente superior en comparación con las dos temperaturas anteriores. En este caso se ha realizado un tratamiento térmico con tiempos de permanencia de 480 minutos para confirmar que la estabilización en el crecimiento de la fase β ocurre, igual que en los dos casos anteriores, a partir de los 240 minutos de permanencia. También cabe destacar cómo a partir de los 240 minutos de tratamiento junto con el proceso de crecimiento de la fase β en la frontera de grano, también se produce un proceso de nucleación de dicha fase en forma acicular en el interior de los granos de la fase α (figura 2-14). Esto es debido a que la nucleación a temperaturas elevadas es relativamente lenta y se produce en primer lugar en los límites de grano.
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase
Figura 2-14: Muestra tratada a 850 o^ C durante 480 minutos, en la cual puede observarse cómo la nucleación de la fase β se produce principalmente en la frontera de grano pero también en su interior. Microscopía óptica.
2.1.2.7 Muestras tratadas a 900 oC.
A 900 o^ C el material se encuentra cerca de la temperatura β-transus, por lo cual la mayor parte de la microestructura está constituida por granos de fase α=, si bien quedan aun pequeñas regiones de fase α sin transformar (figuras 2-15 y 2-16).
Figura 2-15: Muestra tratada a 900 o^ C durante 60 minutos. Material constituido mayoritariamente por fase α = , observándose pequeñas zonas de fase α sin transformar.
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase
2.1.2.8 Muestras tratadas a 1000 y 1100 oC.
A estas temperaturas el material se encuentra plenamente en la región de fase β,
con lo cual al realizar el temple las muestras presentan una estructura formada
totalmente por granos de fase martensítica α= (figura 2-18). Es de destacar el
notable aumento que se produce en el tamaño de grano del material en las
muestras tratadas en la región de fase β (c.c.) muy superior en comparación con
las muestras tratadas en la región de fase α (h.c.), como consecuencia de la
diferente estructura cristalina adoptada por cada fase. En la figura 2-19 puede verse cómo la microestructura martensítica está formada por placas paralelas tal
como ya sucedía en las muestras tratadas a 900 o^ C.
Figura 2-18: Muestra tratada a 1000 o^ C durante 30 minutos. Microestructura formada por fase martensítica en los antiguos granos β. Microscopía óptica.
Capítulo 2 Tratamientos térmicos
Figura 2-19: Muestra anterior observada mediante microscopia TEM. Fase α = caracterizada por placas paralelas de martensita masiva.
