BANC KOFLER, Lectures de Chimie

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Sourisseau Sébastien

BANC KOFLER

Table des matières

• Introduction.
• Principe.
  • Chapitre I. Description.
    • A. Consignes.
    • B. Description du Banc Kofler.
  • Chapitre II. Utilisation.
    • Préparation.
    • Partie A. Etalonnage.
      • 1. Etalonnage d'un produit commercial pur.
      • 2. Etalonnage à l'aide de deux échantillons de référence.
    • Partie B. Technique de manipulation.
      • 1. Le dépôt.
      • 2. La lecture.
      • 3. Le nettoyage.

Préambule

Principe

Fondamentaux Le banc Kofler est un appareil constitué d'une plaque métallique chauffée électriquement de manière à produire un gradient de température. Le dépôt de cristaux d'un produit sur celle-ci, nous permet de connaître la température de fusion en visualisant la zone où ils fondent. De par son fonctionnement, cet appareil nécessite un étalonnage qui peut être effectué de deux manières différentes.

Chapitre

I

Description

A. Consignes

Attention Placer le banc Kofler dans un endroit à l'abri des mouvements d'air pour atteindre une stabilité thermique et éviter des écarts de température. Par sécurité, ne jamais porter de gants et ne pas le placer près de solvants inflammables.

Chapitre

II

Utilisation

Préparation

Conseil Allumer le banc au moins 2 heures avant la mesure pour atteindre la stabilité thermique. Le produit cristallisé doit être bien sec. Il peut être éventuellement séché à l'étuve.

Partie A. Etalonnage

La réponse de la plaque métallique au chauffage électrique n'étant pas toujours identique, il faut étalonner le banc Kofler avant son utilisation. Pour l'étalonnage on peut procéder de deux manières : ♦ Si on possède un « échantillon de référence » de température de fusion connue du produit synthétisé, alors on étalonne à l'aide du produit commercial pur.

♦ Si on ne possède pas d'échantillon de référence du produit synthétisé, alors on étalonne avec deux échantillons de référence dont les points de fusion encadrent celui du produit cristallisé.

1. Etalonnage d'un produit commercial pur

Suivre le paragraphe technique de manipulation en tenant compte des remarques suivantes : ♦ Le dépôt de quelques cristaux de l'échantillon référence se fait à une température inférieure d'environ 10 °C de la température de fusion théorique.

♦ Après avoir abaissé le curseur, sur la règle, placer avec précision la pointe de l'index sur la température théorique de fusion de l'échantillon.

♦ Le banc Kofler est étalonné. Ne plus toucher l'index.

♦ Procéder au nettoyage.

2. Etalonnage à l'aide de deux échantillons de référence

Afin de choisir les deux échantillons de référence, la première étape consiste à estimer la température de fusion du produit synthétisé. La seconde étape correspond à l'étalonnage en deux points.

2.1. Estimation d'un encadrement de la température de fusion du produit cristallisé

Démarche Suivre le paragraphe technique de manipulation en tenant compte des remarques suivantes : ♦ Placer l'index sur le bas du chariot en début de manipulation.

♦ Déposer quelques cristaux du produit cristallisé sur la partie la plus froide (à droite de la plaque) et procéder au déplacement des cristaux.

♦ Après avoir abaissé le curseur, l'index donne un encadrement de la température de fusion :

- Sur le bas de la règle, l'index indiquera la température inférieure. - En déplaçant l'index sur la partie la plus haute de la règle, il indiquera la température supérieure de l'encadrement.

Sur l'exemple ci-dessous, l'encadrement lu est : 82 °C à 102 °C.

IMG. 4

Procéder au nettoyage.

2.2. Choix des échantillons de référence

Choisir deux échantillons référence dont les températures de fusion encadrent celle du produit cristallisé.

Liste de quelques échantillons référence pouvant être mis à votre disposition :

Azobenzole 68,0°C Benzile 95,0°C Acétanilide 114,5°C Phénacetine 134,5°C Benzanilide 163,0°C Salophene 191,0°C Saccharine 228,0°C

TAB. 2 : QUELQUES ÉCHANTILLONS DE RÉFÉRENCE

Utilisation 8

Partie C. Mesure

Démarche ♦ Déterminer le point de fusion du produit cristallisé en utilisant les différentes phases décrites dans le paragraphe technique de manipulation. L'index mobile nous indique la température de fusion du produit synthétisé.

♦ A la démarcation, abaisser le curseur et noter la température de fusion sur la règle avec l'index.

Remarque Un produit solide présente quand il est pur, un point de fusion bien défini qui permet de le caractériser. Par contre, la présence d'impuretés entraîne l'abaissement du point de fusion. Une substance pure cristallisée doit avoir un point de fusion étroit (l'écart de température entre le début et la fin de la fusion ne doit pas excéder 1 à 2°C) alors que les substances impures fondent, souvent, sur un intervalle de plusieurs degrés. Les déterminations de point de fusion permettent donc de contrôler la pureté et/ou d'identifier un produit. Il existe d'autres méthodes que le banc Kofler (cette méthode est de précision faible : 1°C) : ♦ Le tube de Thièle

♦ Le microscope à point de fusion

Dans le cas de produit impur, on pourra procéder à une recristallisation.

Utilisation 10