¡Descarga Análisis espectrofotométrico y más Ejercicios en PDF de Química Analítica solo en Docsity!
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MINATITLÁN DEPTO. DE ING. QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA SEMESTRE: ENE-JUN 2022
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
CUESTIONARIOS DE UNIDAD II (2ª. PARTE): MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
MARTIN ESPINOSA VALENCIA
I. Responda correctamente los siguientes cuestionamientos.
1. ¿Cuál es el fundamento de la espectroscopia de absorción atómica? ¿De qué tipo de energía hace uso? R= Es un método que se basa en la absorción de energía radiante, ultravioleta o visible, por Átomos libres en estado. Consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda particular. 2. ¿Cuáles son las principales fuentes de radiación en espectroscopia de absorción atómica? Indique brevemente las características de la lámpara de cátodo hueco. R= Fuente de líneas, pueden ser: lámparas de cátodo hueco, lámparas de vapor de sodio, lámparas de hueco, descarga sin electrodo y láser. Las lámparas de cátodo hueco son las más utilizadas. Constan de un ánodo y un cátodo hueco encerrados en un cilindro de vidrio con una ventana apropiada. 3. ¿Cuáles son los tipos de atomización en espectroscopia de absorción atómica? R= Llama o Flama, Horno de Grafito y Generador de Vapor o Hidruros. 4. ¿En qué consiste la atomización por llama o flama? R= Consiste en un proceso de nebulización de la muestra mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y el transporte a una llama lo suficiente alta para disociar el compuesto en átomos sin producir excitación. 5. Mencione los procesos que ocurren con la muestra en la atomización por llama o flama. R= Formación de Átomos Libres, Vaporización de compuestos, Evaporización del Solvente, Mezclado de Gases, Nebulización, Precipitación de Gotas Grandes. 6. ¿Qué es un atomizador? ¿Cuál es su función y cuáles son sus partes principales? R=El nebulizador es un dispositivo neumático que contiene un tubo capilar que succiona (efecto Venturi) una cantidad medida (se puede regular) de muestra. Convertir elementos presentes en una muestra en átomos o átomos ionizados en estado basal en estado gaseoso. El atomizador consta de dos partes principales: el nebulizador y el quemador 7. Cite cuáles son los principales tipos de gases combustibles y oxidantes que se utilizan en la atomización por llama o flama, indicando los rangos de temperatura que se alcanzan.
R=
COMBUSTIBLE OXIDANTE RANGOS DE TEMPERATURA
GAS NATURAL AIRE 1700 - 1900
GAS NATURAL OXIGENO 2700 - 2800
HIDROGENO AIRE 2000 - 2100
HIDROGENO OXIGENO 2550 - 2700
ACETILENO AIRE 2100 - 2400
ACETILENO OXIGENO 3050 - 3150
ACETILENO OXIDO NITROSO 2600 - 2800
8. ¿El método de atomización por llama o flama es el más eficaz (o sensible) de los métodos de atomización? Justifique su respuesta. R= En términos de la eficacia (es decir de la sensibilidad) hay otros métodos mejores ya que una gran porción de la muestra se pierde en el drenaje y en tiempo de residencia de los átomos en la llama son breves (10- 4 s) 9. ¿Cuándo se utiliza el método de atomización por generador de vapor o generador de hidruros y en qué consiste? R=Se utiliza, por lo general, para elementos que son inestables a la flama y que pueden formar hidruros volátiles, ejemplos: Selenio, estaño, arsénico, bismuto, telurio, mercurio, entre los más importantes. Consiste en hacer reaccionar la muestra con un reactivo químico como lo es el Borohidruro de sodio, dando como resultado un hidruro metálico en forma de vapor que es confinado en un tubo de cuarzo, allí se lleva a cabo el contacto con la radiación. 10. Describa la atomización por horno de grafito. ¿Cuándo es recomendable este método de atomización? R= La Absorción Atómica por horno de grafito es una atomización electrotérmica donde se usa un fuerte calentamiento de una resistencia eléctrica para atomizar por completo una alícuota de muestra. El proceso de calefacción transcurre en tres etapas: secado, mineralización y atomización. Es útil usarlo en análisis de muestras pequeñas y materiales difíciles y para tratarlas. 11. ¿Cuáles son las principales interferencias en la espectroscopia de absorción atómica? R=Interferencias Espectrales e Interferencias Químicas. 12. ¿A qué se deben las interferencias espectrales? R=Las interferencias espectrales se presentan bien cuando partículas procedentes de la atomización dispersan la radiación incidente de la fuente, o bien cuando la absorción o emisión de una especie interferente se solapa o está tan cerca de la (de medida del analito que no puede separarlas el monocromador.
19. Mencione las principales aplicaciones de la espectroscopia de absorción atómica. R= Entre las principales aplicaciones de espectroscopia de absorción atómica, podemos distinguir las siguientes: Ciencias Ambientales Esta técnica de absorción atómica ha sido de mucha ayuda en el estudio de aguas potables y residuales o tierras y fertilizantes. Ciencias médicas La espectroscopia de absorción atómica permite realizar una medición de electrolitos. Ciencias biológicas El análisis de absorción atómica se utiliza, entre otros usos, con el propósito de poder confirmar la necesidad de controlar en nano diamantes las impurezas de hidróxido de mercurio. 20. Indique los rangos de cuantificación de especies químicas en espectroscopia de absorción atómica. R= Se determinan normalmente Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. en rangos que van desde los 0.003 % hasta 30 % , en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.
21. Dibuje un diagrama de bloques de un espectrofotómetro de absorción atómica, describiendo brevemente los elementos de que consta el diseño general de un instrumento de espectrometría de absorción atómica. ¿A qué se le denomina zona de muestra? R= En la espectrofotometría se aprovecha la absorción de radiación electromagnética en la zona del ultravioleta y visible del espectro. La muestra absorbe parte de la radiación incidente en este espectro y promueve la transición del analito hacia un estado excitado, transmitiendo un haz de menor energía radiante.
9. Describa brevemente las dos etapas de que consta el análisis cualitativo en la absorción molecular en el infrarrojo medio, indicando sus principales características y rangos de número de onda. R= 1era Etapa: Implica la determinación de los grupos funcionales que parece más probable que estén presentes, examinando la región de frecuencias de grupo (radiación comprendida desde 3,600 cm-1 a 1,200 cm- 1 2da Etapa: Consiste en una comparación detallada del espectro del compuesto desconocido con los espectros de compuestos puros que contienen todos los grupos funcionales encontrados en la primera etapa. 10. ¿Qué son las frecuencias de grupo en el análisis cuantitativo de absorción en el infrarrojo medio y cuál es su utilidad? R= Existe una frecuencia aproximada (o número de onda) a la que un grupo funcional absorbe radiación en el IR. Estas frecuencias de grupo, rara vez permanecen invariables, debido a interacciones con otras vibraciones asociadas a uno o a los dos átomos que forman el grupo. Los efectos de dichas interacciones suelen ser pequeños, pudiendo asignarse un intervalo de frecuencias dentro del cual es muy probable encontrar el pico de absorción para un grupo funcional dado.
11. ¿Cuáles son las razones principales de la limitación en la aplicación del análisis cuantitativo en los métodos de absorción molecular en el infrarrojo medio? ¿Siempre se cumple la Ley de Beer? R=Frecuente incumplimiento de la Ley de Beer y la complejidad de los espectros. Probabilidad de solapamiento de picos de absorción. Agudeza de picos y efectos de radiación parásita hacen que la absorbancia medida dependa críticamente de la anchura de rendija y del ajuste de la longitud de onda. Las cubetas estrechas son poco prácticas de utilizar y conducen a importantes incertidumbres analíticas No, No siempre se cumple. 12. ¿Por qué tiene tanta aplicación el análisis cualitativo de especies químicas en esta región? R=Porque a través de los softwares computacionales se pueden interpretar una gran cantidad de espectros similares y a través de su forma y desempeño en el espectro de radiación, se pueden determinar más rápidamente los espectros desconocidos. 13. ¿En qué consisten fundamentalmente las fuentes de radiación en el infrarrojo? R= Las fuentes de radiación en el IR constan de un sólido inerte que se calienta eléctricamente a temperaturas entre 1,500 y 2,200°K, obteniéndose una radiación continua que se aproxima a la del cuerpo negro. 14. Mencione las principales fuentes de radiación en el infrarrojo, indicando brevemente sus características. R= TIPO CARACTERISTICAS EMISOR DE NERST Constituido por Óxidos de tierras raras, formando un cilindro, en cuyos extremos se sellan unos cables de platino para permitir la conexión eléctrica. FUENTE GLOBAR Es una varilla de carburo de silicio. Se calienta eléctricamente de 1,300 a 1,500°K (IR medio y parte de lejano). FUENTE DE FILAMENTO INCANDESENTE Consiste en una espiral muy apretada de alambre de nicromio, que se calienta por el paso de una corriente eléctrica a aproximadamente 1,100°K (IR cercano, medio y parte de lejano). ARCO DE MERCURIO Consta de un tubo de cuarzo que contiene vapor de mercurio a una presión mayor que una atmosfera. El paso de electricidad a través del vapor original origina una fuente de plasma interna continua en la región de IR lejano. LAMPARA DE FILAMENTO DE WOLFRAMIO Fuente adecuada para la región de IR Cercano FUENTE LASER DE DIOXIDO DE CARBONO Produce una banda de radiación en el intervalo de 900 a 1100 cm-1.
21. Describa brevemente el procedimiento de preparación de una muestra sólida para ser analizada en el infrarrojo, indicando qué tipo de solvente se puede utilizar. R= 1. Se emplea como solvente sólido KBr (KI, CsI) muy seco y en polvo.
- Se mezcla con el sólido problema en una proporción aproximada 1:10.
- Se tritura finamente la mezcla en un mortero de ágata hasta 2 u de diámetro.
- Añadir sobre soporte (cartón fino con ventana), introducir entre discos de prensa y prensar cuidadosamente hasta obtener una fina película transparente.
- Colocar en soporte y realizar IR
