Análisis Instrumental 1: Prácticas de Laboratorio y Métodos Cuantitativos, Ejercicios de Análisis Estructural

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• LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

LABORATORIO ANALSISIS INSTRUMENTAL 1

PRESENTACION

El análisis químico clásico e instrumental, se constituye en una irrenunciable

herramienta en los trabajos de control de calidad en procesos industriales, en el

control de emisiones en el medio ambiente, y en todo trabajo de investigación

científica o tecnológica que involucre cambios químicos y de composición; por lo

que es una permanente oportunidad en el ejercicio laboral y profesional del

Ingeniero Químico, ello amerita que los fundamentos teóricos en los que se

sustenta sean impartidos en la formación profesional del Ingeniero Químico, al

igual que el aspecto práctico que cultiva las destrezas del profesional sean

tratados en los laboratorios correspondientes. De seguro ello nos conducirá

apropiadamente en el aprendizaje de esta apasionada área de especialización del

Ingeniero, cualquiera sea el campo de ejercicio laboral que queramos cultivar

Industria/Empresas en Arequipa

Por razones de diseño silábico contenidos en la asignatura de Análisis Instrumental en Ingeniería 1, el contenido se restringe a prácticas de laboratorio en determinaciones gravimétricas, preparación de soluciones y estandarización de las mismas, volumetría de neutralización, volumetría de precipitación, volumetría de complejos y volumetría de oxido reducción, ha de tenerse en cuenta también que por restricciones de materiales equipos y tiempos, los métodos presentados son adaptaciones a su uso académico pero cuidando de preservar los fundamentos teóricos en los que se sustentan las determinaciones analíticas que están contenidas en los procedimientos estandarizados y validados según las distintas normas técnicas a las que corresponda.

MÉTODOS DE ANÁLISIS

La química analítica cuantitativa encara su objetivo con los siguientes métodos:

1. Métodos Gravimétricos: El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas, consiste en separar o pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina. Así por ejemplo se determina bario como sulfato de bario y la sílice como sílice pura. Los métodos gravimétricos se clasifican en base a la forma en que se efectúa la separación de la sustancia a determinar son:

• Métodos por volatilización o desprendimiento.
• Métodos por precipitación.
• Otros métodos: extracción por solvente, separación por destilación.
• (^) Métodos gravimétricos de electroanálisis.

2. Métodos Volumétricos: Consiste en determinar la concentración del componente buscado en función del gasto de una solución de concentración conocida y específica, empleándose soluciones valoradas, así por ejemplo se determina concentración ácida por una simple titulación con hidróxido de sodio en solución valorada. Se basa en la reacción química de dos sustancias una de ellas el reactivo valorado y la otra sustancia cuya concentración se quiere determinar, se sigue el curso de la reacción y el punto final de la misma mediante el uso de indicadores apropiados, este punto final de reacción puede referirse a reacciones de neutralización, precipitación, oxidación o reducción y formación de complejos. Así por ejemplo, si se quiere determinar cloruros, se titula con una solución valorada de nitrato de plata (1 ml de NO 3 Ag N/10 con 0.00746 g de ClK) utilizándose como indicador de la reacción de precipitación el cromato de potasio, el punto final de la reacción será cuando precipita el cromato de plata, si hasta este punto se han gastado 10 m de la sol. valorada quiere decir que en la muestra habrá 0.0746 g de ClK. Los métodos volumétricos se clasifican en:

REACTIVOS QUÍMICOS, EQUIPOS MATERIALES

EQUIPOS Y MATERIALES: Dentro del nuevo material que utilizaremos están:

• (^) Balanza analítica,
• Cápsulas de porcelana,
• (^) Estufa,
• (^) Mufla ( Horno eléctrico)
• Crisoles,
• (^) Desecador,
• (^) Papel filtro cuantitativo,
• (^) Pipetas,
• (^) Fiolas, etc.

Reactivos Químicos: Es de gran importancia conocer los reactivos con que se trabaja ya que de ellos depende el resultado del análisis. De acuerdo al grado de pureza se clasifican en:

• (^) Primera categoría: REACENT (EE.UU.), PROANALYSIS (Alemania), Reactivo (Perú).
• (^) Segunda categoría: Químicamente PUROS: C.P. ó Q.P.
• (^) Tercera categoría: U.S.P. (United State Pharmace)
• (^) Cuarta categoría: F.N. ó N.F. (National Formulary)
• (^) Reactivos Primarios: Son aquellos obtenidos a partir de reactivos comerciales.

Se debe tener en cuenta que:

• (^) Las leyes mayormente se dan en % del elemento y con aproximación del centésimo.
• (^) Los materiales preciosos se dan en gr/Tm, ú onza/Tm.
• (^) Las concentraciones pequeñísimas se dan en ppm.
• (^) Las aleaciones se dan en décimas o milésimas del metal noble.

Por ejemplo ; Hallar el factor gravimétrico de conversión para pasar OCa a Ca. 40 g. de Ca ----- 56 gr de OCa Xg ----- 1 gr de OCa X = 0. fg para pasar de CaO a Ca = 0,7156; quiere decir que si en el proceso de análisis se peso 1 g de CaO ; cuántos gramos de calcio hay? g de Ca= 1g CaO (0,7156 g deCa/1 g de Cao) = 0,7156g Si se peso 2 g de CaO g de Ca =2 g CaO (0,7156g de Ca/ g CaO = 1,4312 g de Ca Así por ejemplo : Mediante el método de calcinación a 1000 °C se está analizando el porcentaje de CaO que hay en una caliza ( CaCO3), se pesa 2 ga de caliza, se lleva al horno eléctrico a 1000 °C, se retira al desecador y se pesa; obteniéndose un peso de CaO de 1,08 g

PRACTICA Nro. GRAVIEMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN DETERMINACIÓN DE HUMEDAD OBJETIVO :DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINA DE TRIGO MARCO TEORICO : El agua en los cuerpos puede estar constituida de las siguientes maneras.  Agua esencial: Es la que está unida químicamente a una sustancia o por ende en relación estequiométrica: esta agua a su vez puede estar como: a) Agua de cristalización: El agua forma parte de la estructura cristalina, lo constituye el hecho de que el por ejemplo sulfato de cobre pentahidratado es azul sin embargo cuando se elimina el agua de cristalización se vuelve blanco y amorfo. Igual sucede con el óxido férrico trihidratado es amarillo pero si se elimina su agua de cristalización se vuelve rojo. b)Agua de constitución: De igual manera esta ligada químicamente a la sustancia y sólo se volatiliza a elevadas temperaturas, el agua se encuentra al estado iónico: H OH-. Así por ejemplo en el Ca(OH) 2 ,ó 2SO 4 HK, que al calentarse pueden desprender agua, generando otra especie química de propiedades diferentes.

• (^) 2SO 4 HK --- Calor^ S 2 O 7 K 2 + H 2 O

 Agua no esencial: Se encuentra en los sólidos pero no forma parte de la

estructura interna de estos, por lo que no tienen ninguna relación

estequiométrica. Se clasifican como:

• (^) a) Agua adsorbida: ES el agua retenida en la superficie de la sustancia

cuando se encuentra en los cristales a él llegan por atracción de los iones de la

red cristalina y en general por contacto ambiental.

• (^) Para su eliminación se requiere de 100 a 105ºC.
• (^) b) Agua absorbida: Es la que se ubica en la superficie e intersticios internos

de una sustancia. El agua aquí se fija muy fuertemente y requiere 1000 a 1100

ºC para su eliminación. Así lo tenemos en los óxidos hidratados de silicio y

aluminio y otras sustancias coloidales secadas a baja temperatura.

• (^) c) Agua ocluida: Es el agua atrapada en el interior de cristales que crecieron

rápidamente; puede ser eliminada por fusión de la sal como sucede por

ejemplo en el Cl Ag ó el SO Ba que requiere 1000ºC para su eliminación total.

• (^) METODOS DE DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES A veces es difícil la determinación exacta del contenido total en agua. En la práctica es suficientemente apropiado cualquier método que proporcione una buena repetitividad con resultados comparables, siempre que ese mismo procedimiento se siga estrictamente en cada ocasión. También son válidos ciertos métodos especialmente rápidos, siempre que los resultados se contrasten con los obtenidos mediante algún otro procedimiento más convencional. Los métodos principales para la estimación de la humedad y de los sólidos totales pueden clasificarse bajo alguno de los siguientes grupos:
• (^) Métodos de secado, en los cuales se elimina por el calor o por agentes desecantes.
• (^) Métodos de destilación directa.
• (^) Métodos eléctricos rápidos.
• (^) Métodos químicos.

• (^) MÉTODO DE SECADO Son los métodos más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos se calcula el porcentaje en agua por la pérdida en peso debido a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación es difícil eliminar por secado toda la humedad presente. A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua. En los cereales las pérdidas de peso debidos a la volatilización aumenta conforme se incremente la temperatura de secado. El secado al vacío es muy útil en los casos de alimentos que se descomponen a temperaturas relativamente bajas.