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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE CIENCIA BÁSICA III
PROFESORA: MARÍA ALEJANDRA VALENTÁN GONZÁLEZ
INFORME DE INVESTIGACIÓN
INTEGRANTES
CARBAJAL ROMERO BRENDA DESIRE
GOMEZ GRANADOS ZURISADAI
HERNÁNDEZ CRISTÓBAL KEVIN EINAR
Ciudad de México, 26 de febrero del 2022
1. DESTILACIÓN FRACCIONADA DE LA ACETONA
2. Objetivo particular
● Al finalizar el experimento, el alumno será capaz de seleccionar el tipo
de destilación para la purificación de ciertas mezclas líquidas.
2. Objetivos específicos
Aplicar la destilación simple o fraccionada, como medio de purificación de ciertos líquidos. Interpretar las gráficas P Vs. X y T Vs. X, de la destilación fraccionada. Interpretar las fracciones: cabeza, corazón y cola de la destilación simple y fraccionada. Diferenciar el material de vidrio requerido para la destilación simple de la fraccionada. Para el Ingeniero Químico: introducirlo en el concepto de la operación unitaria de la destilación.
- INTRODUCCIÓN : En un líquido, las moléculas están en constante movimiento, y tienen una tendencia a escapar de la superficie aún a temperaturas menores del punto de ebullición. Cuando un líquido se encuentra en un espacio cerrado, la presión ejercida por las moléculas gaseosas se incrementa hasta alcanzar el valor de equilibrio a una temperatura dada. La presión de equilibrio es conocida como la presión de vapor y es una constante característica de las sustancias a una temperatura específica, ésta incrementa conforme se aumenta la temperatura y se expresa comúnmente en mmHg. Cuando se caliente una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es la temperatura a la cual la presión de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica (760 mmHg a nivel del mar).La presión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente de la mezcla.En las soluciones ideales, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: “La presión de vapor parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la presión de vapor de la sustancias pura multiplicada por su fracción molar en la solución”: PT = P X+ P Y= P°x+P°y De acuerdo a la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones: 1.El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas 2.En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros. 3.El vapor producido será siempre más rico en el componente con el punto de ebullición más bajo. El punto de ebullición de un líquido es definido como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa (ambiente).Por convención, los puntos de ebullición reportados en la literatura científica están indicados, a una presión externa de 1 atm.La
La siguiente figura muestra una curva de destilación genérica para un sistema de
dos componentes. La composición molar se encuentra en el eje x, con el lado
izquierdo del gráfico correspondiente a una muestra del compuesto puro A y el lado
derecho del gráfico correspondiente a una muestra del compuesto puro B.
Entre ambos lados se representan las mezclas de A y B. La temperatura se
encuentra en el eje y, y el punto de ebullición de cada compuesto está marcado
(Punto de ebullición de A o «bp A» y Punto de ebullición de B o «bp B»).
El agua y la acetona son miscibles, de manera que la única forma de separarlos una
vez mezclados es mediante destilación. La destilación fraccionada está indicada
cuando la diferencia en el punto de ebullición de los líquidos que se quiere separar
es aproximadamente menor de 20 ºC.
Sin embargo, aunque en este caso la diferencia entre los p.e. del agua y la acetona
es mayor se utilizará esta técnica por ser muy eficiente en la separación. La
eficiencia viene de la incorporación al montaje de una columna de rectificación o
destilación, que se comporta como si se realizaran múltiples destilaciones simples.
El reflujo es una técnica utilizada en el laboratorio para producir reacciones en las que se requiere un suministro de energía (calor) para llevarse a cabo. Esta técnica consiste en la condensación de vapores y el retorno de éste, hacia la reacción de dónde provino. El propósito es acelerar térmicamente la reacción conduciéndola a una temperatura elevada y controlada (es decir, el punto de ebullición del solvente) y presión ambiental sin perder grandes cantidades de la mezcla.
- HIPÓTESIS
Si se realiza una destilación fraccionada anhidra (carbonato de potasio como agente
desecante) a 100 ml de acetona considerando sus puntos de ebullición corregidos
50°C para el acetona, y 93° C para el agua (en la CDMX),con un tratamiento previo
de reflujo al acetona con permanganato de potasio, se obtendrá como producto de
la destilación fraccionada, acetona puro, muestra que será tomada en una probeta
de 100 ml.
5. PROCEDIMIENTO
REFLUJO:
1.Se agregan 100 ml de acetona (CH3COCH3) más 0.5 gramos de permanganato de potasio (KMnO4) en un matraz redondo, de 250 ml de capacidad, con sus respectivas perlas de ebullición para evitar proyecciones.
- Se coloca en el soporte universal unas pinzas de 3 dedos con nuez, a la altura en la que pueda asegurar el matraz de bola (con la acetona y el permanganato de potasio en su interior) estando éste a su vez sobre una canastilla de calentamiento.
- Se coloca el condensador (o refrigerante recto) encima del matraz de bola agregando suficiente grasa en las juntas esmeriladas que los unen. 4.Una vez colocado el condensador, se conectan las mangueras de látex hacia el recirculador, procurando que la entrada de agua quede en la posición más baja y la salida a la posición más alta.
- Se aumenta la temperatura gradualmente en la canastilla de calentamiento, como el reflujo se lleva a cabo a una temperatura ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente de la mezcla que se busca hacer reaccionar, la reacción empieza cuando el condensador o refrigerante condensa la primer gota del disolvente (acetona) y se empieza a contar el tiempo del reflujo. 6.El proceso de reflujo concluye cuando el color violeta de la reacción persiste.
- Una vez concluido el reflujo se filtra la reacción (por gravedad o vacío) y se procede a secar con carbonato de potasio (K2CO3) anhídro. 8.Se filtra nuevamente por gravedad y se realiza una destilación fraccionada. PROCEDIMIENTO DESTILACIÓN FRACCIONADA: 1.Una vez realizada la técnica del reflujo a los 100 ml de acetona, y luego de haber permitido que la temperatura del matraz redondo, con el acetona y permanganato de potasio en su interior,se igualara a la temperatura ambiente, se procede a realizar la destilación fraccionada. 4.Se coloca la columna de destilación fraccionada sobre la boquilla del matraz redondo, y por encima de éste se coloca la cabeza de destilación
- Se coloca el termómetro en el adaptador para termómetro con neopreno, (la manera correcta de colocar el termómetro es rotarlo para evitar hacer palanca y así no se rompa), una vez hecho esto el adaptador se ensambla en la cabeza de destilación. 6.Se coloca un segundo soporte universal en paralelo al primero, y se colocan unas pinzas de 3 dedos con nuez, se conecta el refrigerante recto a la cabeza de destilación y se mantiene fijo con éstas segunda pinzas de 3 dedos. 7.Se colocan dos mangueras para el agua en el refrigerante y se conectan en el recirculador, se agrega agua con hielo en el recirculador para una mejor condensación (el nivel del agua debe rebasar la zona de alimentación del recirculador).
Brocha
DESTILACIÓN FRACCIONADA
3 Soportes universales
Canastilla de calentamiento
Matraz redondo de 250 ml
Cabeza de destilación
Adaptador para termometro con neopreno
Termómetro de -10 a 150 ºC
Refrigerante recto
Codo de destilación
Gato mecanico
2 Mangueras de látex de pared delgada
Recirculador
Recipiente de 4 lt. de capacidad
Hielo el necesario
3 Pinzas de 3 dedos con nuez
Cronómetro
Probeta de 100 ml ( para medir la acetona )
8. LISTA DE REACTIVOS (REFLUJO)
100 ml de acetona
0.5 g de KMnO
¿Carbonato de potasio?
8. LISTA DE REACTIVOS (DESTILACIÓN FRACCIONADA)
100 ml de acetona
Carbonato de potasio (agente desecante para destilación fraccionada
anhidra)
9. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES, MEMORIA DE CÁLCULO
T ebullición corregida para la acetona =(56°C+273.15)(0.98) - 273.15°C= T ebullición corregida para la acetona = 50° C o bien :
10. REACCIÓN O REACCIONES QUE SE LLEVAN A CABO
PERMANGANATO DE POTASIO + ACETONA
8 KMnO4 + 2 CH3 CO CH3 —---> 8 CH3COOH + 8 MnO2 + 4 CO2+ 8 KOH Si la reacción que proponen fuera cierta, definitivamente, no tendría sentido la destilación - punto.
- PROPIEDADES FÍSICAS,QUÍMICAS Y TOXICOLÓGICAS DE TODOS LOS REACTIVOS UTILIZADOS Propiedades Permanganato de potasio; KMnO Físicas El permanganato de potasio es un sólido cristalino púrpura, soluble en agua. Es no inflamable, sin embargo acelera la combustión de materiales inflamables y si este material se encuentra dividido finamente, puede producirse una explosión. Es utilizado como reactivo en química orgánica, inorgánica y analítica; como blanqueador de resinas, ceras, grasas, aceites, algodón y seda; en teñido de lana y telas impresas; en el lavado de dióxido de carbono utilizado en fotografía y en purificación de agua. Se obtiene por oxidación electrolítica de mineral de manganeso. Punto de fusión: se descompone a 240 °C con evolución de oxígeno. Densidad (a 25 oC): 2.703 g/ml Solubilidad: Soluble en 14.2 partes de agua fría y 3.5 de agua hirviendo. También es soluble en ácido acético, ácido trifluoro acético, anhidrido acético, acetona, piridina, benzonitrilo y sulfolano Químicas Reacciona de manera explosiva con muchas sustancias como: ácido y anhidrido acético sin control
Densidad: 0.788 g/ ml (a 25 oC); 0. g/ml (a 15 oC) Índice de refracción: 1.3591 ( a 20 oC) y 1.3560 (a 25 oC). Punto de inflamación en copa cerrada (flash point): -18 oC. Temperatura de autoignición: 538 oC. Presión de vapor a (20 oC): 185 mm de Hg Densidad de vapor (aire = 1): 2 Limites de explosividad: 2.6-12.8 % Conductividad eléctrica (S/cm): 5.5 X 108 (a 298.15 K) Temperatura crítica: 235.05 oC Presión crítica: 35257.5 mm de Hg. Volumen crítico: 0.209 l/mol. Momento dipolar: 2.88 debyes Volumen molar (l/mol): 0.739 (a 298.15 K) Densidad molar (mol/l): 16.677 (sólido a - oC), 13.506 (líquido a 298.15 K) Temperatura de punto triple: -94.7 oC. Presión de punto triple: 19.46 mm de Hg. Solubilidad: Miscible con agua, alcoholes, cloroformo, dimetilformamida, aceites y éteres. Químicas La acetona es peligrosa por su inflamabilidad, aún diluida con agua. Productos de descomposición: Monóxido y dióxido de carbono. Se ha informado de reacciones de oxidación vigorosas con:
- Oxígeno en presencia de carbón activado, mezclas de ácido nítrico/sulfúrico, bromo, trifluoruro de bromo, cloruro de nitrosilo, perclorato de nitrosilo, perclorato de nitrilo, cloruro de cromilo, trióxido de cromo, difluoruro de dioxígeno, terbutóxido de potasio, peróxido de hidrógeno y ácido peroxomonosulfúrico. Con los siguientes compuestos las reacciones son violentas: Bromoformo o cloroformo en presencia de una base, dicloruro de azufre y peróxido de metil-etil- cetona. Reacciona con sustancias clorantes, produciendo cetonas halogenadas que son muy tóxicas. Toxicológicas La inhalación de vapores puede producir irritación de las membranas mucosas, conjuntiva y tracto respiratorio, en concentraciones mayores dolor de cabeza,
vértigo, narcosis. Al contacto con la piel puede producir irritaciones y en algunos casos dermatitis seca. Propiedades (K2CO3) CARBONATO DE POTASIO Físicas Sal dipotásica del ácido carbónico Carbonato de dipotasio Cristales incoloros higroscópicos o polvo higroscópico blanco Masa molecular: 138. Punto de fusión: 891°C Densidad: 2.29 g/cm³ Solubilidad en agua, g/100ml a 20°C: 112 Químicas La disolución en agua es moderadamente básica. Reacciona violentamente con ácidos y trifluoruro de cloro. Reacciona con metales en forma de polvo. Toxicológicas La sustancia se puede absorber por ingestión.la sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio.Puede alcanzarse rápidamente una concentración nociva de partículas suspendidas en el aire cuando se dispersa
- FÓRMULA A USAR PARA OBTENER EL RESULTADO Para obtener la temperatura de ebullición corregida del disolvente a utilizar, se puede usar la fórmula directa: T ebullición corregida = (T ebullición normal + 273.15)(0.98) - (273.15) o bien aplicando la ecuación de Clausius-Clapeyron:
- Resultados 14.Análisis de resultados
