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Apuntes de operaciones basicas de laboratorio, Apuntes de Derecho de las Obligaciones

Apuntes de primes cuatrimestre

Tipo: Apuntes

2020/2021

Subido el 27/06/2022

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Universidad Politécnica de Tlaxcala
Ingeniería Química
Obtención de los componentes primarios de una mezcla
heterogénea
Alumnos:
Kevin Jair Sánchez Díaz
Karen Arizbeth Muñoz Zárate
José Andrés Romero Sánchez
Jessica Muñoz Romero
José de Jesus Meza
Karla Yedid Martínez Rayos
Jhonatan Alcocer Sánchez
Cuatrimestre:
Grupo: “E”
Profa. Sandra Ma. Cruz Cruz
Tepeyanco, Tlax. a miércoles 23 de septiembre del 2020
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Universidad Politécnica de Tlaxcala

Ingeniería Química

“Obtención de los componentes primarios de una mezcla

heterogénea”

Alumnos:

Kevin Jair Sánchez Díaz

Karen Arizbeth Muñoz Zárate

José Andrés Romero Sánchez

Jessica Muñoz Romero

José de Jesus Meza

Karla Yedid Martínez Rayos

Jhonatan Alcocer Sánchez

Cuatrimestre: 1°

Grupo: “E”

Profa. Sandra Ma. Cruz Cruz

Tepeyanco, Tlax. a miércoles 23 de septiembre del 2020

INDICE

  • Introducción
  • Objetivo
  • Sustento Teórico
  • Materiales y Reactivos
  • Procedimiento Experimental
    • Practica 1: Separación por Filtración de agua y arena
    • Practica 2: Separación por Decantación de agua y aceite
    • Práctica 3: Separación por disolución selectiva
    • Práctica 4: Separación por destilación por arrastre de vapor
    • Práctica 5: separación por cromatografía
    • Práctica 6: Separación por Solido-líquido
    • Práctica 7: Separación por destilación fraccionada
  • Manejo de residuos
  • Clasificación de residuos peligrosos químicos
  • “Diagrama de flujo del desarrollo experimental”
  • Resultados
  • Interpretación y discusión de resultados:
  • Cuestionario:
  • Bibliografía
  • Conclusión
  • Anexos

Sustento Teórico Mezclas Heterogéneas Recordad que eran aquellas en las que podemos identificar a simple vista los componentes de la misma. Las separaremos en función de alguna de las propiedades de los componentes que la forman. Técnicas de separación Filtración Método de separación física que consiste en separar sólidos a partir de fluidos (líquidos o gases) mediante la interposición de un medio permeable capaz de retener partículas sólidas que permite únicamente el paso de líquidos. Reflujo Técnica que implica la condensación de vapores y el retorno de este condensado al sistema del que se originó. Centrifugación Método que permite separar sólidos de líquidos, o líquidos de líquidos de diferentes densidades. Recristalización Proceso químico por el cual, a partir de un gas, un líquido o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. Sublimación Proceso que consiste en el cambio de estado sólido a estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso, es decir, al paso directo del estado gaseoso al estado sólido, se le denomina sublimación inversa.

Extracción de líquidos También conocida como extracción con solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla de compuestos aprovechando su diferencia de solubilidad entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles. Extracción sólido-líquido Operación unitaria que consiste en la separación de una o varias sustancias (solutos) contenidas en una matriz sólida (fase portadora), usualmente pulverizada, mediante el uso de disolventes líquidos. Destilación Simple Destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Destilación fraccionada Proceso físico utilizado en química para separar mezclas de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Destilación al vacío Método de destilación realizado a presión reducida. Al igual que con la destilación, esta técnica separa los compuestos en función de las diferencias en los puntos de ebullición. Destilación por arrastre de vapor Tipo especial de destilación para materiales sensibles a la temperatura como los compuestos aromáticos naturales.

Materiales y Reactivos Materiales a utilizar para la mezcla:  Agua  Hexano  Aceite  Lapicero tinta azul  Arena  Lápiz  Azúcar  Semillas de girasol  Alcohol  Sal  Cascara de naranja  Materiales de separación por filtración: Reactivos: Embudo cónico 200 ml de agua Papel filtro 50 gramas de arena Matraz Erlenmeyer Vaso p.p Varilla de cristal Materiales de separación por decantación: Reactivos: Embudo de decantación 150 ml de agua Soporte Universal 150 ml de aceite Aro metálico Vaso p.p Pinzas Materiales de separación por disolución selectiva: Reactivos: Vaso p.p 50 gr de azúcar Varilla de agitación 50 gr de sal Embudo 100 ml de agua Filtro Cristalizador Materiales de separación por destilación por arrastre de vapor: Reactivos: Varilla de cristal Cascara de naranja Vidrio de reloj 1L de agua Cabeza de destilación Embudo de decantación Embudo cónico Aro metálico Cuentagotas Termometro Tubos de goma Matraz Erlenmeyer 100 ml Probeta 25 ml

Tapón de cristal Papel filtro Calefactor magnético Pinza y nuez Materiales de separación por cromatografía: Reactivos: Papel filtro Bolígrafo de tinta azul Vaso p.p Lápiz Pinza y nuez 1L de alcohol Soporte Universal Columna cromatografía Embudo Varilla de vidrio Matraz Erlenmeyer Materiales de separación por solido- liquido: Reactivos: Embudo de decantación 1L 2 kg semillas de girasol Vaso p.p 500 ml 6L de agua Matraz Erlenmeyer de 500 ml y 5 L 8L de hexano Materiales de separación por destilación fraccionada: Reactivos: Soporte Universal 100 ml de mezcla de etanol y agua Matraz pera de boca Vaselina sólida Recipiente de baño María Piedras para regular la ebullición 2 pinzas y 3 dedos de nuez 2 matraz Erlenmeyer 125 ml Refrigerante con mangueras Termómetro Parilla eléctrica Vaso p.p 250 ml Columna vigraeux Bomba eléctrica

Practica 2: Separación por Decantación de agua y aceite Esta técnica se utiliza para separar mezclas heterogéneas formadas por líquidos con diferente densidad y que por tanto no se pueden mezclar, se dice que son inmiscibles. El líquido de mayor densidad quedará abajo y el de menor densidad arriba. Objetivo:  Experimentar esta técnica.  Separar dos líquidos inmiscibles. Materiales:

  1. Embudo de decantación
  2. Soporte universal
  3. Aro metálico
  4. Vaso de precipitado
  5. Pinzas Procedimiento:  Preparación de todo el material y los reactivos.  Situamos el embudo de decantación en el soporte preparado para tal fin.  Depositar dentro del embudo de decantación los reactivos empleados: agua, aceite y vinagre, procedentes de los vasos de precipitado, sin importar el orden.  Agitar bien el embudo de decantación para mezclar los líquidos contenidos en él.  Dejar reposar la mezcla para que los líquidos se separen por diferencias de densidad.  Observamos la mezcla.  Abrimos la llave del embudo para dejar caer toda el agua de la mezcla.  Dentro quedará el aceite, por lo que ya lo habremos separado.  Limpiar debidamente todo el material utilizado. Ejemplo de decantación

Práctica 3: Separación por disolución selectiva Esta técnica se utiliza para separar los componentes de una mezcla heterogénea formada por dos sólidos que tienen propiedades diferentes: uno de disuelve al echarle agua y el otro NO. Para la separación completa de los dos componentes hay que hacer uso también de otras técnicas como la filtración y la cristalización. Objetivo:  Familiarizarse con destrezas, técnicas y aparatos básicos del método experimental.  Separar los componentes de una mezcla formada por azúcar y sal. Materiales:

  1. Vaso de precipitado
  2. Varilla de agitación
  3. Embudo
  4. Filtro
  5. Cristalizador Procedimiento:  En un vaso de precipitado prepara la mezcla echando azúcar y sal.  Añade unos 100 mL de agua y agita la mezcla hasta que la sal se haya disuelto.  Coloca el filtro al embudo sitúalo encima del cristalizador y vierte la mezcla en él.  Dejar reposar el contenido del cristalizador unos días hasta conseguir la total evaporación del agua Diagrama de disolución selectiva

Práctica 5: separación por cromatografía Es una técnica que se utiliza para separar los componentes de una mezcla homogénea formada por dos líquidos. Esta técnica se utiliza para conocer la composición de mezclas complejas como pigmentos vegetales, la clorofila de las plantas, los componentes de la tinta china. Objetivo:  Experimentar esta técnica de laboratorio.  Iniciar el estudio de separación de pigmentos vegetales, tintas y otras sustancias complejas. Materiales de separación por cromatografía:

  1. Tira de papel de filtro
  2. Vaso de precipitado
  3. Pinza, nuez
  4. Soporte universal
  5. Columna de cromatografía
  6. Embudo
  7. Vaso de precipitados
  8. Varilla de vidrio
  9. Matraces Erlenmeyers para recoger las fracciones Procedimiento:  Recorta una tinta del papel poroso que tenga unos 4 cm de ancho y que sea un poco más larga que la altura del vaso.  Enrolla un extremo en un bolígrafo (puedes ayudarte con tela adhesiva) de tal manera que el otro extremo llegue al fondo del vaso.  Dibuja una mancha con un rotulador negro en el extremo de la tira a unos 2 cm del borde. Procura que sea intensa y que no ocupe mucho.  Hecha en el fondo del vaso alcohol, hasta una altura de 1 cm aproximadamente.  Sitúa la tira dentro del vaso de tal manera que el extremo quede sumergido en el alcohol pero que la mancha quede afuera de él.  Puedes tapar el vaso para evitar que el alcohol se evapore.  Observa lo que ocurre: a medida que el alcohol va ascendiendo a lo largo de la tira, arrastra consigo los diversos pigmentos que contiene la mancha de tinta.  Como no todos son arrastrados con la misma velocidad, al cabo de un rato se ven franjas de colores.

Práctica 6: Separación por Solido-líquido Técnica utilizada para extraer los principales activos de las plantas. Objetivo: Aislar compuestos presentes (aceite de girasol) en un sólido en este caso las semillas de girasol utilizando un disolvente líquido en este caso utilizaremos agua. Se obtendrá aceite de semillas de girasol mediante extracción con hexano y posterior destilación de la mezcla aceite-disolvente. El disolvente se recupera para extracciones posteriores. Materiales:

  1. Embudo de decantación, 1 L
  2. Vaso de precipitado, 500 mL
  3. Matraz erlenmeyer, 500 mL
  4. Matraz erlenmeyer, 5L Procedimiento:  Cargar el extractor por inmersión con aproximadamente 2 kg de semillas de girasol, previamente trituradas y homogeneizadas. Las semillas deben estar contenidas en el saco de fibra dispuesto al efecto.  Abrir el paso de agua al condensador del extractor y cargar el calderín con 15 litros de hexano.  Comprobar que las válvulas V1, V3 y V4 están abiertas. Todas las restantes deben estar cerradas.  Activar la resistencia inferior e intermedia (full, T≈ 200-250 ºC) del calderín y comprobar que las mangueras M1 y M2 están sumergidas en recipiente con 0.5 L de agua a fin de evitar escapes de hexano (sello hidráulico).  Activar la resistencia eléctrica externa fijando Tmáx = 50 ºC (medida por T3).  Extraer durante 1 h contando el tiempo a partir del momento en que se establece el ciclo de retorno del hexano al calderín (se puede realizar una extracc ión parcial la mañana previa a fin de aligerar la práctica por la tarde).  Cortar resistencia eléctrica del calderín, sacar M1 y M2 del agua (para evitar aspiraciones de agua por vacío), abrir válvula V5.  Abrir V2 para llevar la mezcla hexano-aceite del extractor al calderín.  Dejar escurrir el saco de semillas, a continuación extraerlo y llevarlo a tanque con agua para recuperar el hexano ocluido en las semillas, aproximadamente 3L (se decanta al día siguiente).  Abrir el paso de agua al condensador del destilador y a continuación cerrar el del condensador del extractor.  Abrir V3 e introducir aproximadamente 12 litros de agua templada (aproximadamente 60 ºC) a través de la tapa superior del extractor (inicialmente hacerlo lentamente para evitar cambios bruscos de temperatura).  Cerrar V3 y V4 y conectar la regulación del reflujo en modo destilado total.  Conectar resistencias inferior (full, T≈ 200-250 ºC), intermedia (full, T≈ 200- 250 ºC) y superior (posición 3-4, T= 150ºC) del calderín. Sumergir M1 y M2 en recipiente con agua (sello hidráulico).

Práctica 7: Separación por destilación fraccionada Técnica semejante a la destilación simple, pero haciendo uso de la columna de reciflicación. Objetivo: Separar líquidos que difieren en menos de 25°c en su punto de ebullición. Materiales:

  1. 1 base universal
  2. 1 matraz pera de una boca.
  3. 1 recipiente para baño María.
  4. 2 pinzas de 3 dedos con nuez.
  5. 2 matraz Erlenmeyer de 125 ml.
  6. 1 refrigerante agua con mangueras.
  7. 1 termómetro.
  8. 1 parrilla eléctrica.
  9. 1 vaso de precipitado de 250 ml.
  10. 1 columna vigraeux.
  11. 1 bomba eléctrica. Procedimiento:  Armar un sistema de destilación fraccionada cubriendo con una capa de vaselina entre cada conexión.  Colocar 100 ml de la sustancia a destilar (mezcla de etanol y agua), en el matraz de destilación y agregar piedras para regular la ebullición.  Hacer circular el agua en contracorriente en el refrigerante, regulando el calor y sin interrupciones.  Observar la temperatura cuando empiece a destilar el líquido.  Observar y anotar la lectura del termómetro cada 2 ml.  Detener la destilación hasta que quede un volumen de 40 ml. Resultados y discusión La mezcla de 100 ml está constituida por 70 ml de Etanol y 30 ml de agua. Destilación fraccionada

Manejo de residuos Estos son elementos, sustancias, mezclas, soluciones contaminadas y/o agentes químicos generados en las actividades ejecutadas en el laboratorio. Los principios más importantes de un sistema de gestión de residuos son:  Evitar el desperdicio  Reducción de desechos  Reutilización de residuos  Eliminación de desechos (con respecto a la seguridad de la comunidad y el medio ambiente)  Trabajar con residuos significa asumir responsabilidades.  Quien produce los desechos es responsable de su eliminación final.  Debe asegurarse de que no haya consecuencias adversas para la salud y el medio ambiente en las actividades de manejo, tratamiento y eliminación de desechos.  Observar que en los materiales utilizados no queden desechos de reactivos.  En caso de que alguna sustancia química no tenga la reacción esperada, inmediatamente retirar todo y limpiar con las medidas de prevenciones adecuadas. Vaciar en otro contendor las sustancias sobrantes y retirarlas de la mezcla.

“Diagrama de flujo del desarrollo experimental” Practica 1: Separación por Filtración de agua y arena Práctica 3: Separación por disolución selectiva Práctica 4: Separación por destilación por arrastre de vapor Práctica 5: separación por cromatografía Práctica 6: Separación por Solido-líquido Práctica 7: Separación por destilación fraccionada Se prepara una mezcla de agua y arena en el vaso de precipitado, adapta papel de filtro a un embudo y colocarlo del matraz Erlenmeyer y esto se filtra. Reactivos: 200 ml de agua, 50 gramos de arena Depositar dentro del embudolos reactivos: agua, aceite y vinagre, agitar el embudo de decantación para mezclar los líquidos contenidos en él, dejar reposar la mezcla para que los líquidos se separen por diferencias de densidad. Abrimos la llave del embudo para dejar caer toda el agua de la mezcla. Reactivos:150 ml de agua, 150 ml de aceite. Recorta una tinta del papel poroso, enrolla un extremo, dibuja una mancha con un rotulador negro en el extremo de la tira a unos 2 cm del borde. Hecha en el fondo del vaso alcohol, Sitúa la tira dentro de él. Reactivos: 1 Bolígrafo de tinta azul, 1 Lápiz, 1L de alcohol Armar un sistema de destilación fraccionada cubriendo con una capa de vaselina destilar (mezcla de etanol y agua), en el matraz de destilación y agregar piedras para regular la ebullición. Observar y anotar la lectura del termómetro cada 2 ml. Detener la destilación hasta que quede un volumen de 40 ml. Reactivos: 100 ml de una mezcla de etanol y agua, Vaselina sólida, Piedras para regular la ebullición. Practica 2: Separación por Decantación de agua y En un vaso de precipitado prepara^ aceite la mezcla echando azúcar y sal, añade agua y agita hasta que la sal se haya disuelto, coloca el filtro al embudo sitúalo encima del cristalizador y vierte la mezcla. Reactivos: 50 gramos de azúcar, 50 gramos de sal, 100 ml de agua Trocear la piel de la naranja en pedazos, añadir el agua y triturar una batidora eléctrica en un bol alto para obtener una masa, se pasa la mezcla a un matraz redondo de 250 ml y se le añaden 8 g de cloruro sódico, se vierte la mezcla a un matraz de destilación con la ayuda de un embudo de sólidos. Reactivos: Cascara de naranja,1L de agua Cargar el extractor por inmersión con semillas de girasol, trituradas y homogeneizadas. Deben estar contenidas en el saco de fibra dispuesto al efecto. Abre el paso de agua al condensador del extractor y cargar el calderín con hexano. Reactivos: 2kg, Semilla de girasol, 6L de agua, 8L de hexano

Resultados Resultados: Filtración de agua y aceite Resultados: Decantación de agua y aceite Resultados: Separación por disolución selectiva: Resultados: Separación por destilación por arrastre de vapor Resultados: Separación por cromatografía 100ml de agua 5hrs 90ml 5% TABLA DE RESULTADOS Tiempo de filtracion Agua recuperada^ % de perdida 150ml de agua 3hrs 86ml 3% TABLA DE RESULTADOS Tiempo de filtracion Agua recuperada^ % de perdida 100ml de agua 1:30hrs 84ml 3% TABLA DE RESULTADOS Tiempo de filtracion Agua recuperada % de perdida 1L de agua 40min 0.950L 1% Color Naranja TABLA DE RESULTADOS Tiempo de filtracion Agua recuperada^ % de perdida TABLA DE RESULTADOS Tiempo Alcohol Recuperado % de perdida 1L de alcohol 50min 0.900L 1.50%