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Separación de una mezcla binaria etanol-
agua en columna de destilación de platos
UDCC por densimetría
Separation of an ethanol-water binary
mixture in a UDCC plate distillation
column by densitometry
Séparation par densimétrie de mélange
binaire eau-éthanol dans une colonne de
distillation UDCC
Separação de uma mistura binária de
etanol-água em uma coluna de destilação
de pratos UDCC por densitometria
*Aidé Suárez Cerquera Camilo Andrés Castillo Acosta****
- Magíster en Gestión y Auditarías Ambientales, Universidad Internacional Iberoamericana y Miguel de Cervantes. Especialista en Gestión de la Seguridad y Salud en el Trabajo, Universidad EAN. Profesional en Química Industrial, Universidad Tecnológica de Pereira. ** Especialista en Gerencia Proyectos, Universidad EAN. Fecha de recepción: 17 de septiembre Fecha de aprobación: 6 de octubre Pp. 161 - 174
Separación de una mezcla binaria etanol- agua en columna de destilación de platos UDCC por densimetría Resumen Durante esta investigación se logró separar una mezcla binaria Etanol-Agua al 50% en volumen en el equipo <<columna de destilación de platos EDIBON UDCC 0014/07>>. Durante el proceso se realizaron varias tomas de muestra en el calderín y en el depósito de recogida del producto destilado; la columna de destilación se encuentra controlada desde un computador con sistema SCADA y control PID, desde donde se controlaron las variables de vacío, caudal y temperatura de la máquina para así obtener varias concentraciones de la muestra a través de un tiempo determinado; en el proceso fue de vital importancia que el sistema se encontrara presurizado, debido a que al no haber la presión suficiente la destilación pudiera tardar más tiempo de lo esperado. Se pudo realizar una recuperación del etanol hasta en un 76.6% en volumen lo cual indicó que fue un proceso muy satisfactorio ya que esta concentración es la alcanzada por un alcohol etílico comercial de uso farmacéutico. PalabRas clave Etanol, destilación, densidad, fracción molar, columna de platos. abstRact It was possible to separate an ethanol-water binary mixture of 50% by volume in the “EDIBON UDCC plate distillation column 0014/07”. During the process, several samplings were taken from the boiler and the distillation collecting container; the distillation column was controlled from a computer with SCADA system and PID control, which allowed the control of variables for emptiness, flow, and machine temperature in order to obtain various sample concentrations through a set time. It is vital for the process that the system is pressurized inasmuch as lack or not enough pressure will result in a distillation process that may take longer than expected. It was also possible to perform an ethanol recovery of up to 76.6% by volume, which indicates that it was a very successful process since this concentration is the one achieved by commercial ethyl alcohol for pharmaceutical use. KeywoRds Ethanol distillation, density, molar fraction, plate column.
Separación de una mezcla binaria etanol- agua en columna de destilación de platos UDCC por densimetría
1. Introducción
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a separación de mezclas binarias se realiza a nivel industrial en diferentes procesos. Actualmente la Uni- versidad EAN cuenta con equipo de destilación UDCC, con el cual el estudiante puede desarrollar sus competencias teórico-prácticas de carácter educativo e investigativo en las diferentes unidades de estudio de las carreras profesionales como, son la Ingeniería química y de producción. A continuación se presenta un marco teórico sobre el proceso de destilación, sus principales métodos usados en los procesos industriales, y además, se hace referencia al equipo utilizado para el desarrollo de este experimento investigativo.
2. Antecedentes
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a destilación binaria es una operación unitaria que consiste en la separación de una mezcla líquida mediante la fase de evaporación y condensación sucesivamente; esta separación se basa en una diferencia térmica de los compuestos mezclados, en donde el compuesto con menor punto de ebullición se separa del elemento con el mayor punto mediante la evaporación (Marcilla, 2008). En la industria química, farmacéutica, alimenticia y petroquímica, el proceso de destilación es uno de los métodos más utilizados para realizar la separación de mezclas binarias -sustancias químicas-, mediante la formación de dos fases -líquido-vapor-. Hay varios tipos de procesos de destilación, dependiendo de lo que se desee destilar de la mezcla original (s.a, 2002).
Aidé Suárez Cerquera/Camilo Andrés Castillo Acosta El principal método de destilación se conoce como destilación continua, el cual como su nombre lo indica, es un proceso continuo y se considera el método tradicional. Hay otros tres tipos de destilación principales usados en la industria de alimentos y bebidas: por vapor, vacío y por tandas. La destilación por tandas es la forma más simple de destilación, donde los líquidos hierven y el vapor resultante se condensa para ser usado posteriormente. La destilación por vapor introduce vapor de agua dentro del proceso; esto permite realizar la destilación a una temperatura más baja que la temperatura a la que hierve el líquido que podría producir una separación de sustancias no deseada. La destilación por vacío es una versión avanzada de la destilación por vapor. En esta, se reduce la presión del ambiente y por consiguiente disminuye aún más el punto de ebullición del líquido (NZIFST, 1983). La densidad es una medida fisicoquímica que permite calcular la concentración de una solución, por lo tanto las muestras de líquido y vapor condensado se puede medir por densidad, utilizando para ello un densímetro. Esta información es fundamental para la elaboración de una curva de calibración de densidad frente a la concentración expresada de cualquier forma (Resa, Gonzalez, Ruiz, & Lanz, 1998). Para el proceso de destilación utilizado en esta inves- tigación, se usó una columna de destilación UDCC que está compuesta por un calderín sobre el cual se adapta la columna de platos, un sistema de reflujo, un depósito para la recepción del destilado, una bomba de vacío y una bomba para efectuar la alimentación en continuo. El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de refrigeración que atraviesa el condensador se regula e indica en un sensor
Aidé Suárez Cerquera/Camilo Andrés Castillo Acosta medir la densidad con un picnómetro de 5 ml usando una balanza analítica de precisión. Para obtener los datos de la curva de calibración fracción molar vs. densidad, se prepararon nueve muestras de soluciones de etanol agua, cada una de 10 ml a las cuales se le midió la densidad con picnómetro de 5 ml. La densidad se realizó por densimetría, la cual se obtuvo por diferencia entre el peso del picnómetro más la muestra y el peso del picnómetro vacío, divido entre el volumen del picnómetro. A partir de la fracción molar, también se calculó la concentración molar y porcentaje en volumen respec- tivamente (Tabla 1). Con los datos obtenidos se realizaron las gráficas correspondientes (Figura 1; Figura 2). En cada caso se obtuvo una ecuación las cuales fueron utilizadas para encontrar las respectivas concentraciones de las muestras obtenidas durante el proceso de destilación para la separación de la mezcla binaria etanol-agua. Los datos obtenidos de densidad se tabularon en Excel para obtener las respectivas concentraciones de las solu- ciones y luego se realizaron sus figuras correspondientes con el fin de facilitar el análisis de la información. Para los cálculos se emplearon los pesos moleculares de las sustancias, 46.07 g/mol para el etanol y 18 g/mol para el agua. Se muestran los datos de densidad obtenidos tanto para el calderín como para el producto destilado (Tabla
- y a partir de las ecuaciones encontradas, se calculan las concentraciones molares y en volumen con respecto al etanol (Figura 1; Figura 2).
Separación de una mezcla binaria etanol- agua en columna de destilación de platos UDCC por densimetría El 50% en volumen de la mezcla binaria inicial a destilar, equivale al 0.24 molar de etanol (Tabla 1), esta concentración durante el proceso de la destilación estará cambiando tanto en el calderín como en el depósito de recolección del producto destilado. Tabla 1. Datos para curva de calibración fracción molar vs. densidad. Muestra Etanol ml Agua ml %v Etanol X Etanol X agua Densidad (g/ml) 1 0 10 0 0,00 1,00 0, 2 1 9 10 0,03 0,97 0, 3 2 8 20 0,07 0,93 0, 4 3 7 30 0,12 0,88 0, 5 4 6 40 0,17 0,83 0, 6 5 5 50 0,24 0,76 0, 7 8 2 80 0,55 0,45 0, 8 9 1 90 0,74 0,26 0, 9 10 0 100 1,00 0,00 0, Fuente. Elaboración propiade los autores.
Separación de una mezcla binaria etanol- agua en columna de destilación de platos UDCC por densimetría Tabla 2. Datos de las muestras obtenidas cada 10 minutos del destilado y calderín. Muestra cada 10 min Densidad destilado Densidad calderín X Etanol calderín X Etanol destilado % Vol Etanol calderín % Vol etanol destilado 10 0,8579 0,9292 0,19 0,54 34,17 69, 20 0,8443 0,9485 0,09 0,61 24,50 76, 30 0,8477 0,9601 0,04 0,59 18,69 74, 40 0,8570 0,9674 0,00 0,54 15,06 70, 50 0,8650 0,9754 -0,04 0,50 11,04 66, 60 0,8719 0,9810 -0,07 0,47 8,27 62, Fuente. Elaboración propia de los autores. Figura 3. Variación de la concentración de etanol con respecto al tiempo. Fuente. Elaboración propia de los autores.
Aidé Suárez Cerquera/Camilo Andrés Castillo Acosta
4. Análisis de resultados
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ara la curva de calibración etanol-agua fracción molar etanol vs. densidad (Figura 1), se obtuvo la siguiente ecuación Y= -0.2204X+0.973 con un coeficiente de correlación de 0.9874; y para la curva de calibración etanol/ agua %v etanol vs densidad (Figura 2), se logró la ecuación Y= -0.0018X+09928 con un coeficiente de correlación de 0.9800. Los dos coeficientes de correlación son positivos y muestran que existe relación entre la densidad y la concentración expresada en fracción molar y porcentaje en volumen. Después de transcurridos 10 minutos de destilación (Figura 3) se observó que la concentración en el calderín para el etanol disminuyó a 0.19 molar y a medida que progresa la misma, a los 40 minutos la concentración del etanol se agotó en el calderín. Con respecto a la curva obtenida para el producto destilado (Figura 3), se observa que la concentración de etanol al pasar 10 minutos de destilación, aumentó a 0. molar; este incremento representa un 125% más que la concentración inicial. Entre los 20 y 30 minutos se obtiene la mayor concentración de etanol en el destilado (76.6 %v = 0.61 molar) y después de pasados los 30 minutos hasta los 60 minutos, la concentración disminuyó hasta 0.47 molar en etanol. A medida que avanzó la destilación, la concentración de la mezcla en el calderín disminuyó, esto significa que se hace más pobre en el componente más volátil como es el caso el etanol. Para el caso del destilado obtenido, ocurrió lo contrario, es decir, se hizo más rico en el componente más volátil (etanol).
Aidé Suárez Cerquera/Camilo Andrés Castillo Acosta La densimetría permitió conocer las concentraciones de las muestras obtenidas durante la destilación de la mezcla binaria; además, las rectas de calibración que se obtuvieron con su respectiva ecuación, serán de gran utilidad para futuras destilaciones que se realicen de carácter académico en el equipo UDCC de la Universidad EAN.
6. Recomendaciones
- Realizar el proceso de destilación con diferentes porcentajes de reflujo para determinar la variación de la concentración en función de la misma y mejorar el proceso de rectificación, debido a que en esta prueba solo se trabajó al 100% de reflujo total en la cual todo el vapor paso directamente al condensador, mientras que al sugerir otros porcentajes, pasaría una parte del vapor y el resto se devuelve a los platos permaneciendo más tiempo y así concentrando mejor el destilado.
- Realizar las mediciones para la concentración de un refractómetro para comparar con los valores obtenidos por densimetría. En el refractómetro se utiliza menos cantidad de muestra y el resultado es inmediato, mientras que por densidad se requiere de mayor cantidad de muestra y por lo tanto existe mayor probabilidad de error.
- Con el fin de mejorar la linealidad de las curva de cali- bración de densidad vs. fracción molar y porcentaje en volumen con respecto al alcohol, se sugiere estandarizarlas usando equipos de mayor precisión. Además, esto resulta muy importante si el equipo se utiliza para trabajos de investigación de alto nivel.
Separación de una mezcla binaria etanol- agua en columna de destilación de platos UDCC por densimetría
7. Referencias bibliográficas Nzifst. (1983). Unit Operations in Food Processing. CONTACT-EQUILIBRIUM PROCESSES - APPLICATIONS (cont’d). Recuperado de: http://www.nzifst.org.nz/ unitoperations/conteqseparation12.htm#steam Marcilla, A. (2008). Rectificación discontinua en columna de relleno. Recuperado de: http://w3.ua.es/ite/proyectos/ proyectoRDCR/introduccion/index.html Resa, J. M., Gonzalez, C., Ruiz, A., & Lanz, J. (1998). Equilibrio líquido-vapor a 101.3 Ka de los sistemas binarios eter isopropílico+butanol y eter isopropílico + butil vinil eter. Información tecnológica, 394. s.a. (2002) Distillation. Recuperado de: http://www.distillation group.com/distill.htm
