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PRACTICA N° 3
VERACIDAD DE LAS MEDICIONES Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO
1 INTRODUCCION
La calibración, según el Vocabulario internacional de términos metrológicos (VIM) es el conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
La calibración determina las características metrológicas del instrumento o del material de referencia y se realiza mediante comparación directa con patrones de medida o materiales de referencia certificados. La calibración da lugar a un Certificado de Calibración y, en la mayoría de los casos, se fija una etiqueta al instrumento calibrado.
La verificación, por su parte, consiste en revisar, inspeccionar, ensayar, comprobar, supervisar, o realizar cualquier otra función análoga, que establezca y documente que los elementos, procesos, servicios o documentos están conformes con los requisitos especificados.
En cierto modo, puede decirse que la verificación es una calibración “relativa” ya que no se está tan interesado en el resultado final como en saber si, a partir de ese resultado, se cumplen o no unos requisitos especificados. Para pronunciarse al respecto, debe tenerse en cuenta la incertidumbre asociada al resultado (1).
2 OBJETIVOS
- Calibrar diferentes materiales volumétricos
- Calcular el porcentaje de error en la técnica
- Aplicar los términos 1 E8 A, S para los cálculos
- Realizar control de la calidad a la técnica de calibración mediante el grafico de Llevey jening
3 MARCO TEORICO
La exactitud y precisión se diferencian en: Aunque en el lenguaje de calle, ambos términos son sinónimos, sin embargo, metrológicamente, los términos exactitud y precisión, aunque relacionados entre sí, no deben intercambiarse, ya que la diferencia entre ambos es significativa.
El Vocabulario Internacional de términos fundamentales y generales de Metrología (VIM) define el término exactitud como el grado de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando, haciendo hincapié en que a) el término exactitud es cualitativo y b) que no se utilice el término exactitud en lugar de precisión. Sin embargo, este último término no aparece definido en el VIM, por lo que tomamos su definición y ligazón con el término exactitud de la norma UNE 82009-1, equivalente a la ISO 5725-1.En esta norma, el término exactitud engloba a la veracidad y a la precisión, pudiendo escribirse: EXACTITUD = VERACIDAD + PRECISIÓN
La veracidad, definida como el grado de coincidencia entre el valor medio obtenido de una gran serie de resultados y un valor aceptado como referencia, viene expresada usualmente en términos de sesgo, definiéndose este como la diferencia entre el valor medio obtenido y un valor aceptado como referencia (por ejemplo, un valor convencionalmente verdadero del mensurando). El sesgo es pues el error sistemático total, por oposición al error aleatorio, pudiendo existir uno o más errores sistemáticos contribuyendo al sesgo. A mayor error sistemático respecto al valor aceptado como referencia, mayor sesgo, y viceversa. Por su parte, la precisión se define como el grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de una medición, obtenidos en condiciones estipuladas, ya sea de repetibilidad, de reproducibilidad o intermedias. Así pues, la precisión depende únicamente de la distribución de los resultados, no estando relacionada con el valor verdadero o especificado. La precisión se expresa generalmente a partir de la desviación típica de los resultados. A mayor desviación típica menor precisión. (1)
El calibrado, o la calibración, es un procedimiento de comparación entre la medida que indica un instrumento y la que debería indicar de acuerdo con un patrón de referencia cuyo valor es conocido con exactitud. En este apartado de la práctica se va a calibrar dos recipientes volumétricos de uso muy frecuente, una pipeta y un matraz aforado, para lo cual se medirá en ambos casos la masa de agua que contengan. La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos distintos: por una parte porque el volumen que ocupa una determinada masa de agua depende de la temperatura, es decir, ésta influye en la densidad, y no sólo en el caso del agua, sino en todas las sustancias, y por otra parte en la dilatación o la contracción que se pueda producir en el vidrio. La temperatura de referencia que figura en el certificado que proporciona el fabricante es de 20oC, habiéndose tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el efecto térmico indicado en el caso del vidrio. Sin embargo, a fin de no alargar la práctica de forma innecesaria, y como resulta que la temperatura del laboratorio estará con toda seguridad en un entorno cercano a los 20oC, se va a prescindir de la dilatación o contracción del vidrio, sobre todo porque el material del
una pipeta Se etiquetan cinco viales perfectamente limpios y secos, numerándolos del uno al cinco, y se pesan sucesivamente, con sus correspondientes tapones, anotando en el cuaderno de prácticas el peso de cada uno de ellos. Se llena de agua hasta el enrase una pipeta de 10 mL, y se vacía lentamente en el primero de los viales, tapándolo inmediatamente para evitar pérdidas por evaporación. Si bien es cierto que este efecto es casi despreciable teniendo en cuenta el poco tiempo en que se tarda en pesar, no conviene introducir innecesariamente fuentes de error. El vertido del agua hacia el vial ha de hacerse lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared interior del vial. El proceso reseñado en los dos puntos anteriores se repite con los otros cuatro viales. Se pesa cada uno de los viales que ya contienen agua y, tras anotar las diferentes pesadas, se calcula por diferencia con su peso cuando estaban vacíos la masa de agua que contenida en cada uno de ellos. Teniendo en cuenta la definición de densidad como el cociente entre la masa de una sustancia y el volumen que ocupa, éste se calcula a partir de la densidad del agua a la temperatura de trabajo (consultando ésta), según la tabla que aparece más abajo. Se calcula a continuación el valor medio de los volúmenes, así como la desviación estándar de los valores obtenidos. Ha de expresarse correctamente el resultado final, comparando el resultado con el dato que aparece grabado en la pipeta. Calibrado de un matraz aforado Se toma un matraz aforado de 50 mL, seco, y se pesa junto con su tapón, anotando en el cuaderno de prácticas la lectura de la balanza. Mediante una pipeta o una bureta se llena el matraz con agua destilada, hasta el enrase (con el criterio reseñado anteriormente), tapando a continuación el matraz. Se vuelve a pesar el matraz, esta vez lleno con el agua que se ha vertido en él, comprobando antes que no hay burbujas de aire en el interior y que el exterior está seco. Una vez obtenida por diferencia la masa de agua contenida en el matraz, se calcula el volumen de la misma, haciendo uso de la tabla de la parte superior. Tras vaciar el matraz, se repetirá cuatro veces la operación de llenado y pesada, de modo que se disponga de cinco valores para el volumen del matraz. Se calcula la media, el error absoluto y la desviación estándar del resultado final, expresándolo correctamente y expréselo correctamente. Se compara el resultado con la capacidad que figura en el matraz. (2)
4 MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
- Pipetas de 5 y 10 ml
- Pizetas
- Vasos de precipitado 100 y 250 ml
- Matraces aforados de 25 ml
- Termómetro
Equipos
5 PROCEDIMIENTO
Pipeta
La pipeta debe estar perfectamente limpio y seco (mediante el lavado y secado con agua de detergente, enjuagado con agua destilada y etanol).
El agua destilada que se utiliza para la calibración de estar fresca, debe atemperarse por un tiempo a temperatura del laboratorio. Registrar la temperatura del agua.
✓ Pesar (tarar) un vaso de precipitación pequeño (utilice papel limpio absorbente para limpiar la superficie externa, y para manipular el instrumento al realizar la pesada).
✓ Llenar la pipeta con agua destilada y vaciar su contenido en el vaso de precipitación. Se deja escurrir el agua de la pipeta por 5 – 10 segundos apoyando la punta en la pared interna del vaso, no soplar.
✓ Realizar esta operación 10 veces
✓ Determinar el peso del contenido del agua en la pipeta
✓ Con la ayuda de la tabla nro. 1. Calcular el volumen contenido en la pipeta
✓ Calcular el porcentaje de error
Figura N°1 extracción del agua con la pipeta
