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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA
DE MÉXICO
FACULTAD DE STUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
CAMPO 1
CARRERA: QUÍMICA INDUSTRIAL
ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III
GRUPO: 1551 C-D
PROFESORES: Dra. Alma Luisa Revilla Vázquez M.C. Pablo Hernández Matamoros
REPORTE 7
Análisis de Mezclas: Espectrofotometría Derivada
EQUIPO N° 1
INTEGRANTES: Castro Garcia Lisset Magaly Flores Olvera Diana Itzel Jiménez López Guadalupe Morales Luis Mali Itzel Robles Noriega Alberto Alexander
CICLO ESCOLAR 2017-I
FECHA DE ENTREGA: 21 DE OCTUBRE 2016
Objetivos
● Conocer el fundamento de análisis de mezclas binarias mediante espectrofotometría de primera derivada. ● Obtener los espectros de absorción puros y sus derivadas de Cu (II) y Ni (II) con la finalidad de reconocer los puntos de anulación (zero-crossing) donde es posible cuantificarlos sin una separación previa. ● Efectuar tratamiento matemático de los datos obtenidos experimentalmente para realizar adecuadamente la cuantificación de la mezcla binaria Cu (II) y Ni (II) mediante una curva de calibración en medio amonio/amoniaco usando el concepto de punto de anulación (zero-crossing). ● Cuantificar Cu (II) y Ni (II) de una muestra problema mediante la espectrofotometría derivada.
Introducción
En la presente práctica se aplicará la técnica de espectrofotometría derivada que principalmente se emplea para aumentar la estructura fina de curvas espectrales. Consiste en calcular la primera, segunda o derivadas de orden superior de la intensidad de absorbancia respecto a la longitud de onda. La función dA/dl pasa por un máximo y un mínimo en los puntos de inflexión y vale cero en el máximo. La distancia vertical entre el máximo y el mínimo de la derivada de denomina amplitud y se relaciona de forma lineal con la concentración en el parámetro analítico donde será posible cuantificar dos analitos presentes en el centro de una moneda de $ como muestra problema en la aleación Cu (II) y Ni (II), para ello se partirá de soluciones stock de ambos cationes formando complejos con el buffer de amonio-amoniaco, para poder llevar a cabo el espectro de absorción.
Resultados y Análisis de Resultados
En la presente práctica se llevó a cabo la cuantificación de dos metales, cobre y níquel ambos presentes en el centro de una moneda de diez pesos, esto se realizó utilizando el método de espectrofotometría derivada.
Para comenzar se obtuvo el espectro de absorción de dos soluciones stock una de níquel y la otra de cobre ambas se aforan con un buffer de amonio-amoniaco para observar el comportamiento de estos dos cationes ambas utilizando una longitud de onda de 400-850 nm. El espectro de absorción obtenido para ambos cationes se encuentra en el gráfico 1. De acuerdo a el espectro se observa que el espectro del níquel presenta una mayor longitud de onda máxima la cual es 595 nm en comparación con la del cobre la cual es 596 nm
Gráfico 1.Espectro de absorción de Cu(II)” y Ni(II)” en amonio/amoniaco
Como se puede observar en el gráfico 1 las curvas para cada catión se encuentran muy juntas y se cruzan entre ellas. La espectrofotometría derivada nos permite
cuantificar los cationes en una mezcla sin necesidad de separarlos, ya que resuelve el problema de las bandas cruzadas.
Para poder identificar los puntos de anulación (zero-crossing) se realizó la primera derivada de los espectros de la gráfica 1 (dA/d λ), en el gráfico 2 se presentan los espectros derivados. De acuerdo al gráfico 2, identificamos los puntos de anulación, que son puntos en los que hay cambios en la función representada por el cruce del eje (valor cero) en el gráfico de la función, donde se cumple simultáneamente la determinación de níquel y cobre debido a que dA (^) dN i λ( ll ) (^) =/ 0 ; dA Cud λ( ll ) (^) = 0
Gráfico 2. Espectro de^ dAd λ EDTA Cu (II) y Ni (II)
Se realizó la curva de calibración de los 5 sistemas stock que se prepararon, se midió la absorbancia de cada sistema en un rango de 400 a 850 nm. Se graficaron los valores.
Con los valores de absorbancia obtenidos para los sistemas stocks, se sacó la primera derivada y el gráfico correspondiente a las derivadas es el número 3, que se muestra a continuación.
Debido a que en los datos seleccionados la especie que se encuentra en el cero de cruce es el Ni(II) lo único que se está midiendo es el cobre, por lo cual puede cuantificarse con los datos de la curva de calibración y la ecuación obtenida en ella, y sabiendo que el valor que se tomó del punto de anulación del níquel fue de 474 nm, ya que era el más cercano a cero en los valores obtenidos en la gráfica del comportamiento de la derivada, y el que mejor correlación de datos presenta,se sabe que a este valor de longitud de onda, la derivada de la absorbancia de la única especie que afecta esta propiedad en este caso el cobre en la solución problema 2. Es de 0.
0 .001258 = 2.9069 Cx − 0. C x = 0.01258+0.00012.9069^ = 0.004362 M
De esta manera podemos obtener la concentración de cobre en el sistema, el cual a pesar de ser una concentración sumamente pequeña puede calcularse con precisión. Además se sabe que la muestra problema tenía una serie de diluciones, la cual fue anteriormente de 2 mL en un aforo de 10 mL por lo cual, la concentración de la solución problema 1 fue de.
C 1 = (0.004362 2 mLM^ )(10 mL )^ = 0.02181 M
De la cual se prepararon 25mL
25 ml sol x^ 0.02181 1 mLmmol^ Cux^ 133.546 1 mmolmg Cu^ Cu^ x (^) 10001 g^ Cumg = 0.072 g
Posteriormente conocemos que la moneda que se atacó para tomar la muestra problema tiene una composición de cobre de la moneda reportada es de 60%, sin embargo a medida que pasa el tiempo las monedas sufren diversas modificaciones en la composición debido a devaluaciones entre otras cosas, por lo cual la composición de la moneda puede variar ya que no se reporta el año de dicha moneda ni su edición.
Se pesaron inicialmente 0.137g de moneda. Por lo cual.
0.137^ 0.072 g monedagCu x^100 = 52.56%
Además debe tomarse en cuenta los errores experimentales que pudieron ocurrir durante la experimentación, así como errores de volumetría y de método, ya que la moneda nunca se llevó a pesos constantes por lo cual el error puede variar ligeramente debido esto y a que no se deshidrató la moneda por completo.
Curva de de calibración Ni(II) dA/dλ =f(M)
En caso del níquel se tomo la solución más concentrada únicamente para la medición, por lo cual el resultado que se obtuvo fue de 0.00163 en la muestra problema, por lo cual los cálculos son de la siguiente manera:
C x = 0.00163+0.00010.0597^ = 0.02897 M
25 mL de sol x^ 0.02897 1 mlmmol sol^ N ix (^) 1 58.7 mmolmg N iN i^ x (^) 10001 g^ mgN i N i = 0.020279 g N i
% N i = (^) 0.1370.020279 g de moneda^ g^ N i x 100 = 14.59%
De la misma manera que el cobre es importante considerar que existen algunos errores, que son iguales para el cobre como para el níquel.
El contenido de níquel que contiene una moneda de 10 pesos de acuerdo con el banco de México es del 10%w/w.
muestra problema de Cu(II)
Con los resultados obtenidos en esta práctica se determinó experimentalmente el contenido de cobre y níquel en el centro de una moneda de 10 pesos, esto a través de la técnica basada en en la primera derivada para determinar los puntos máximos y mínimos de los espectros de absorción y así conocer puntos de anulación.
A través de esta práctica se pudo notar que esta técnica es de gran ayuda para la determinación de un compuesto que está compuesto de manera binaria como en este caso el cobre y el níquel sin necesidad de separar cada catión.
Se determinó que el contenido de cobre presente en la moneda fue de 52.56% y el de el níquel de 14.59%. Ya que son ligeramente superiores e inferiores a lo esperado respectivamente es una cuantificación aceptable. También debe considerarse que la muestra problema fue mucho menos concentrada de lo que se esperaba, lo cual nos origina un margen de error mayor debido a las concentraciones de la solución problema.
Bibliografía
● Harris, D. (2006). Análisis químico cuantitativo. México: Reverte. ● http://www.banxico.org.mx/billetes-y-monedas/informacion-general/billetes-ym onedas-de-fabricacion-actual/billetes-y-monedas-de-fabricacion-actual/mon edas/moneda-10-pesos.html
