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Practicas de Analitica 3 laboratorio
Tipo: Ejercicios
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Los principios teóricos de la absorción atómica fueron establecidos en 1840 por Kirchhoff y Bunsen en sus estudios del fenómeno de autoabsorción en el espectro de los metales alcalinos y alcalinotérreos. La base de la espectroscopia de absorción atómica (EAA) la entregó Kirchhoff al formular su ley general: « cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda también absorberá luz a esa longitud de onda». El significado práctico de esto fue recién desarrollado en 1955 por el australiano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios de 1960. Es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica queda desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la llama susodicha, o por una lámpara de cátodo hueco (Hollow Cathode Lamp o HCL) construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga sin Electrodo (Electrodeless Discharge Lamp o EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante alta como para que los átomos de la muestra permanezcan en su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito se consigue con el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El método del horno de grafito también puede analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el generador de hidruros.
❖ Reforzar los conocimientos de curva de calibración y espectrofotometría de absorción atómica. ❖ Cuantificar bismuto en un producto farmacéutico empleando una curva de calibración y comparar el resultado con lo indicado en el marbete y en la legislación nacional. ❖ Realizar adecuadamente el tratamiento de la muestra para garantizar la destrucción de la materia orgánica presente.
Reactivos Bi(NO3)3*5H2O PM: 485.07, Pureza: 98.27% HNO 3 Pureza 69% Densidad: 1.51 g/mL Preparación de soluciones HNO3 0.01M. Preparar 500mL de ácido nítrico 0.01M (solución ácida). Se toman 0.3023 mL de HNO3 69% y se aforan a 500 mL con agua destilada Sol. de Bismuto Stock. Preparar 100 ml de una solución estándar de Bismuto elemental a partir del reactivo analítico Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O, utilizando para el aforo la disolución ácida. Para la preparación de la solución stock se pesaron 0.0242 g de nitrato de bismuto. por lo que la concentración del stock de Bi es: 102.4558194 ppm Bi Preparación de la muestra: Se pesaron 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto) y calcular el peso promedio por tableta; triturar las tabletas en un mortero. Pesar la cantidad de 71 mg de polvo de tableta en un vaso de precipitado y disolver con aproximadamente 5ml de HNO 3 conc. caliente utilizando de 40 a 60 mL de la disolución ácida y agitando aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por último, filtre hasta que la disolución se presente transparente y afore a 100 mL (utilizando para el
aforo la disolución ácida). Prepare la curva de calibración, como indica la tabla 1. Tabla 1 .- Preparación de la curva de calibración de bismuto.
Tabla 1 .- Preparación de la curva de calibración de bismuto. Tabla 2 .- Peso promedio de las tabletas de Pepto-Bismol® Tabla 3 .- Absorbancias obtenidas para la curva de calibración. La longitud de onda que se utilizó fue de 223.1 nm
Donde : y=Absorbancia x= Concentración Bi ppm Para determinar la concentración de bismuto, se pesaron 71 mg de polvo de tabletas y se aforan a 100 mL; para la preparación de la muestra que se metió al espectrofotómetro se tomaron 3 mL de la solución y se afora a 10 mL. Calculando el contenido de bismuto : De acuerdo a los resultados de la tabla 2. el peso promedio de una tableta de pepto bismol® es de 0.9958 g y el contenido es Subsalicilato de bismuto, por lo tanto calculando el contenido de subsalicilato de sicio por tableta de pepto bismol: Para cuantificar el Subsalicilato de bismuto sabemos que su peso molecular es de 362.093 gramos por mol y que una tableta de pepto bismol® contiene 262.4 mg de la de subsalicilato de bismuto, por lo tanto: Hay 268.21 mg de subsalicilato de bismuto por tableta de pepto bismol® Calculando el porcentaje de pureza del subsalicilato de bismuto en la muestra: Calculando el porcentaje de pureza del subsalicilato de bismuto respecto al marbete:
Se determinó experimentalmente la concentración del subsalicilato de bismuto contenido en tabletas de peptobismol®, a través de una espectrofotometría de absorción atómica, obteniéndose como resultado una pureza del 100.001% en la muestra y una pureza de 102.214% respecto a los contenidos reportados en el marbete.
