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El presente documento es un informe de laboratorio de quimica analitica cualitativa
Tipo: Apuntes
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¡No te pierdas las partes importantes!
El dicromato de potasio no es un oxidante tan enérgico como el permanganato de potasio (se puede comprobar con los potenciales normales de oxidación), pero posee algunas ventajas. Se lo puede obtener puro, secar por calentamiento y es estable hasta su punto de fusión, siendo así, un excelente patrón primario, que permite preparar soluciones valoradas, por pesada directa. Además las soluciones acuosas son infinitamente estables. El dicromato de potasio se emplea solamente, en solución ácida y se reduce, rápidamente, a temperatura ambiente, a sal crómica, verde. No se reduce por ácido clorhídrico en frío, siempre que la concentración del ácido no exceda de 1 – 2N. Las soluciones de dicromato se reducen menos fácilmente que las de permanganato, por la materia orgánica. Por eso, el dicromato de potasio es de un valor particular, en la determinación de hierro; en minerales de hierro, el mineral se disuelve, comúnmente, en ácido clorhídrico y el hierro férrico se reduce a ferroso con solución de cloruro estannoso.
De donde, el equivalente gramo es un sexto de un mol; entonces, para el dicromato de potasio:
Por eso, una solución 01N contiene 4,9035 de dicromato de potasio por litro.
I.4. PREPARACIÓN DEL DICROMATO DE POTASIO (0,1N)
El dicromato de potasio tiene una pureza no menor de 99,9%. Se pulveriza finamente, unos 6g., en un mortero de vidrio o de ágata y se calienta, en una estufa de aire, durante 30 – 60 minutos, a 140 – 150°C. Se deja enfriar en un desecador. Se pesa, en un pesafiltro, al miligramo, aproximadamente 4,9g. del dicromato de potasio seco y se pasa cuantitativamente a un matraz aforado de 1 litro empleando un embudo pequeño para evitar pérdidas. Se disuelve la sal en agua, se lleva volumen y se homogeniza.
Se calcula la normalidad exacta de la solución obtenida, dividiendo el peso del dicromato de potasio empleado para 1 litro, por el equivalente gramo del dicromato de potasio (49,035g). Puede prepararse una solución exactamente 0.1000 N, pesando 4,904g de la sal, devolviéndola y llevando a volumen, en un matraz aforado de 1 litro.
I.5. VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO CON HIERRO
Para trabajo solo se requieren una mediada precisión, puede emplearse para la valoración, sulfato ferroso amónico. Se prepara una solución aproximadamente de 0.1N, pesando al miligramo, aproximadamente 9.8g
de la sal y disolviéndola en 200mL de ácido sulfúrico al 5%, en un matraz aforado de 250mL, llevando a volumen con agua y homogeneizando. Esta solución se titula, lentamente, con la disolución de dicromato, empleando como indicador difenilaminsulfonato de sodio, ácido N-fenilantranílico, o ferroin.
Peso de la muestra (g)
Volumen gastado (mL)
%Fe 23.64 20.56 20.
Ahora se analizará el porcentaje a reportar.
Si el valor 23.64 es dudoso:
En este caso solo se cuenta con dos datos: 20.52 y 20.
Ahora se analizará el límite de confiabilidad
De tratarse de dos datos el único valor a reportar es la media, ya que esta igual a la mediana.
Entonces: %Fe al 95% de confianza es de 20.54%
I.9. DETERMINACIÓN DEL VALOR A REPORTAR AL 99%
Para este caso no se rechazó ningún dato, por lo que se trabajará con los tres datos obtenidos experimentalmente.
Ahora se analizará los límites de confiabilidad.
