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Determinación gravimetrica, Ejercicios de Química

Determinación de una prectica de gravimetría

Tipo: Ejercicios

2022/2023

Subido el 23/05/2023

Matiasbji1306
Matiasbji1306 🇪🇸

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PRÁCTICA Determinación gravimétrica de Sulfatos
Objetivos:
1. Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas
gravimétricas.
2. Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que con
tiene sulfatos.
Introducción
En esta práctica se determinará la cantidad de sulfato utilizando como agente precipitante
cloruro de bario para formar BaSO4. El BaSO4 es poco soluble en agua (Kps = 1.1x10"10)
y las pérdidas debidas a la solubilidad son pequeñas. La precipitación se realiza en una
disolución de HCI 0.010 M, con el propósito de que el precipitado sea puro, de partículas
grandes y prevenir la coprecipitación del BaCO3.
La reacción que se verifica es:
Esta reacción se aplica de forma importante en la determinación de sulfato y en menor
proporción en la cuantificación de bario. El método se emplea para macrocantidades de
sulfato y si se toman las precauciones necesarias es posible precipitar microcantidades de
manera cuantitativa. Además, sirve para determinar otros estados de oxidación de azufre,
en muestras orgánicas o inorgánicas, al cambiar previamente la oxidación del azufre hasta
sulfato.
Las principales técnicas de laboratorio que se ilustran en este experimento son:
a) Formación de precipitado.
b) Digestión del precipitado.
c) Separación del precipitado.
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PRÁCTICA Determinación gravimétrica de Sulfatos Objetivos:

  1. Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas gravimétricas.
  2. Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que con tiene sulfatos. Introducción En esta práctica se determinará la cantidad de sulfato utilizando como agente precipitante cloruro de bario para formar BaSO 4. El BaSO 4 es poco soluble en agua (Kps = 1.1x10"10) y las pérdidas debidas a la solubilidad son pequeñas. La precipitación se realiza en una disolución de HCI 0.010 M, con el propósito de que el precipitado sea puro, de partículas grandes y prevenir la coprecipitación del BaCO 3. La reacción que se verifica es: Esta reacción se aplica de forma importante en la determinación de sulfato y en menor proporción en la cuantificación de bario. El método se emplea para macrocantidades de sulfato y si se toman las precauciones necesarias es posible precipitar microcantidades de manera cuantitativa. Además, sirve para determinar otros estados de oxidación de azufre, en muestras orgánicas o inorgánicas, al cambiar previamente la oxidación del azufre hasta sulfato. Las principales técnicas de laboratorio que se ilustran en este experimento son: a) Formación de precipitado. b) Digestión del precipitado. c) Separación del precipitado.

d) Obtención de la masa del precipitado Material 2 vasos de precipitado de 250 ml 1 vaso de precipitado de 100 ml 1 vidrio de reloj 1 pipeta graduada 1/10 de 1ml 1 pipeta volumétrica de 10 mi 1 probeta de 50 ml 2 pipetas Pasteur con bulbo 1 propipeta 1 varilla de agitación 1 soporte universal 1 embudo 1 mechero bunsen 1 pie y soporte 1 anillo metálico 1 rejilla con asbesto 1 triángulo de porcelana 1 crisol 1 pinzas para crisol 1 piseta con agua destilada Papel filtro Whatman No. 42 1 desecador 1 estufa

Coloque en un vaso de precipitado de 250 ml, 10.0 ml de la disolución problema, 1.0 ml de HCI concentrado y 50.0 ml de agua destilada. Suponga que la muestra es sulfato de sodio y su concentración aproximada es 0.10 M, calcule el volumen que necesita de BaCI 2 al 5.0% para precipitar completamente el ion sulfato en la muestra proporcionada por el profesor. Cubre el vaso con el vidrio de reloj y caliente a una temperatura cercana a la ebullición y regule para mantener la disolución cerca de este punto. Retire y lave el vidrio de reloj y deje caer dicho líquido en el vaso de precipitado. Agregue lentamente y con agitación constante la disolución de BaCI 2 hasta un 10.0% más del volumen calculado. Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj y deje reposar la disolución durante 2 minutos para que sedimente el precipitado. Para comprobar que la precipitación fue completa, agregue al sobrenadante, sin agitar, unas gotas de BaCI 2 (deja que el BaCI 2 resbale lentamente por la pared del vaso). En caso de que se forme precipitado, adicione 1.0 ml de BaCI 2 en forma lenta y con agitación constante; deje sedimentar y compruebe si ya no existe más sulfato sin precipitar. Repita esta operación hasta que la precipitación sea completa. Lave el agitador dentro del vaso de precipitado, cubra éste con el vidrio de reloj y mantenga el precipitado caliente, pero no en ebullición, hasta que el líquido sobrenadante esté claro. Esto se puede hacer en una estufa a 80°C durante 1 hora. b) Filtración y lavado del precipitado Retire el recipiente de la estufa de calentamiento, quite con cuidado el vidrio de reloj y enjuague con agua desionizada la parte donde haya condensación, ésta agua se colecta en el mismo vaso de precipitado. Proceda a una última comprobación de que no quedan iones sulfato sin precipitar. Separe el precipitado por filtración, use papel Whatman No 42, de poro fino y cenizas conocidas (0.0005g), y siga la siguiente secuencia:

  1. Doblar el papel filtro. Este se dobla en forma de cono y las esquinas superpuestas a una distancia de 0.30 cm. Corte un pedazo de aproximadamente 0.50 cm en la arista superior de la parte interna. Esto permite que el papel selle bien en el embudo (cónico de 58° o 60° de ángulo de abertura) y evita que se formen burbujas de aire. Coloque el papel en el embudo y humedezca este con agua destilada. Agregue agua destilada y comprima la parte superior del papel húmedo para que selle y no entren burbujas de aire a éste y la succión debida al paso de agua en el tallo aumente la velocidad de filtración.
  1. Permita que el precipitado se asiente en el vaso del precipitado antes de iniciar la filtración. Decante la mayor parte del sobrenadante, derrame la disolución sobre una varilla de vidrio, ésta guía el sobrenadante al filtro y así se evita perder material por salpicaduras. Tenga cuidado de no ocupar más de 2/3 partes del papel filtro en el embudo. Conviene lavar el precipitado mientras esté en el vaso. En el filtrado obtenido se puede investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si ya no se encuentra precipitado, se desecha.
  2. Después de decantar el agua madre, lave las paredes del vaso con 3.0 ml de agua fría y permita que el precipitado se asiente. El agua del lavado se decanta en el filtro y se repite dos veces más la operación de lavado. Después transfiera el precipitado al filtro, use una varilla de agitación y un frasco lavador, 1.3. Remueva los residuos del precipitado de las paredes del recipiente con un gendarme de hule húmedo. Los restos del precipitado en el vaso y en el gendarme se lavan con agua. Otra alternativa es, recoger con el pedazo pequeño del papel filtro (obtenido del paso 1) las paredes del vaso y retirar todo el precipitado, coloque en el filtro, en este caso el papel se debe tomar con pinzas. 24 Nota: El precipitado no debe ocupar más de la mitad del papel filtro en el embudo ya que el BaSO 4 es un precipitado que "tiende a subir" por las paredes.
  3. Después de transferir el precipitado al filtro, lave este con cinco o seis porciones de agua fría. El líquido se vierte en torno a la parte superior del filtro para lavar el precipitado y hacer que caiga al cono. Recuerde que cada porción del líquido de lavado debe drenar antes de añadir la siguiente porción.
  4. Determine que tan completo ha sido el lavado, en el agua proveniente del último lavado, adicione 6 gotas de HNO 3 concentrado y 10 gotas de AgNO 3 0.100 M, y si no se forma turbidez (la turbidez se debe a la formación de AgCI) indica que se eliminó del precipitado el exceso de BaCI 2. c) Calcinación y obtención del peso del precipitado
  5. Retire del embudo el papel filtro que contiene el precipitado, aplane el borde superior y doble las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado. Coloque este en el crisol, el cual se puso previamente a peso constante.
  1. Como se indica en el manual, la precipitación se lleva a cabo a temperatura de ebullición. ¿Qué efecto tiene sobre la solubilidad en el equilibrio? ¿Qué efecto tiene sobre la sobresaturación relativa?
  2. ¿Cuáles son los tipos de precipitados?
  3. ¿Cuáles son los mecanismos de contaminación de un precipitado? ¿Cuáles de estas contaminaciones se pueden eliminar o reducir?
  4. ¿Qué es la digestión de un precipitado y cuál es su objetivo? ¿Se aplica a todos los tipos de precipitado? Justifique su respuesta.
  5. ¿Cómo se puede favorecer el crecimiento cristalino con respecto a la nucleación?