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Práctica Electrodo de disco rotatorio (RDE)
Objetivo: Utilizar la técnica de disco rotatorio para evaluar el coeficiente de
difusión de una especie electroactiva en solución y comprobar la ecuación de
Levich.
Teoría:
Equipo:
Potenciostato Computadora equipada con el software LabVIEW, que permite la adquisición
de datos por medio de una tarjeta analógica / digital (A / D), una caja de conexiones y el
software comercial LabVIEW. Celda electroquímica de tres electrodos.
Electrodo de disco (Pt)
Electrodo auxiliar (Pt)
Electrodo de referencia (SEC).
Materiales:
100 ml de una solución de ferricianuro de potasio K 3 Fe(CN) 6
Solución de nitrato de potasio KNO 3 1 M como electrolito soporte.
Procedimiento:
Preparar 100 ml de una solución de ferricianuro de potasio K 3 Fe(CN) 6 en nitrato de potasio
KNO 3 1 M como electrolito soporte. La solución se coloca en una celda y se introduce el
electrodo de disco (Pt), el electrodo auxiliar (Pt) y el electrodo de referencia (SEC). Se
conectan los electrodos al potenciostato y se emplea el mismo programa utilizado en la
práctica de voltamperometría cíclica. Es recomendable utilizar una velocidad de barrido
del potencial de 40 mV / s. Se obtiene primeramente un voltamperograma de la solución
quieta, enseguida, se procede a variar la velocidad de rotación de 50 a 2500 RPM y se
registra la respuesta de la corriente en función del potencial para cada velocidad de
rotación.
Observaciones:
Parte del ferrocianuro producido producido en el disco, alcanzando una
corriente máxima de -9.24E-04 A en 1500 rpm,
Cálculos:
1. Reportar los voltamperogramas en solución quieta y a las diferentes
velocidades de agitación ensayadas.
Despejando DFerro de la ecuación Levich
DFerro =¿
Interpolando datos W^ ½ y ila
m 7.22E- b 5.59E- r 0.
DFerro =¿
m -7.15x10^- b -3.740x10^- r -0.
DFerri =¿
3. Explique por qué razón en el voltamperograma en solución quieta se
observan tanto los picos de oxidación como de reducción, pero no así
cuando el electrodo está rotando, que solo se observa el pico de reducción.
El voltamperograma en forma de pico que se forma es simétrico y se debe a la suma de corrientes anódicas y catódicas que se generan en el proceso de oxidación y posterior reducción del analito de interés, que al tener signo opuesto dan como resultado una corriente mayor, lo que hace esta técnica más sensible que la de diferencial de pulso
4. Bosqueje el voltamperograma que esperaría a una velocidad de 1000 RPM
si se hubiera utilizado una solución de la misma concentración tanto de ferri
como ferrocianuro de potasio.
Anexos:
Diagrama de flujo; Jesus Lopez Ruvalcaba
Electrodo de
disco rotatorio
(RDE)
100 ml de una solución de ferricianuro de potasio K 3 Fe(CN) 6 en nitrato de potasio KNO 3 1 M como electrolito soporte se coloca en una celda y se introduce el electrodo de disco (Pt), el electrodo auxiliar (Pt) y el electrodo de referencia (SEC) Se conectan los electrodos al potenciostato Se obtiene primeramente un voltamperograma de la solución quieta enseguida, se procede a variar la velocidad de rotación de 50 a 2500 RPM registra la respuesta de la corriente en función del potencial para cada velocidad de rotación
Se denomina así a la meseta de corriente que se alcanza cuando la proporción de masa transferida está en su máximo valor. Culombio: C, cantidad de carga que proporciona una corriente constante de un amperio en un segundo.
4. ¿Porque razón crece el corriente límite al incrementar la velocidad de rotación? Este comportamiento es típico de procesos electroquímicos con control por transferencia de masa en la capa de difusión, es decir, la zona estancada inmediata a la superficie del electrodo, la cual al disminuir por efectos de rotación facilita el transporte de las especies que se difunden hacia el electrodo 5. ¿Cuál es la ecuación que gobierna el corriente límite en un RDE? Ecuación de Levich
ilc =0.62 NFA D 0
2 / 3
V
1 / 6
W
1 / 2
C 0 ❑
6. ¿Puede utilizarse la técnica de RDE para conocer la concentración de la solución? Explique La característica más importante cuando alcanzamos esta región de corriente limite, es que la concentración de la especie electroactiva reducida y oxidada en la superficie del electrodo no dependen de la difusión de dicha especie hacia el electrodo. En la ecuación de Levich son respectivamente la concentración en el seno de la solución**.
- Además de la concentración, ¿Qué otra información se puede obtener con la técnica RDE?** Se puede estudiar el comportamiento electroquímico de materiales ternarios a base de Ru-Pt-Co a diversas concentraciones, en una solución H2SO4 0.5 M adicionando metanol en concentraciones de 0.25 M y 0.5 M.
