Espectrometría de masas.
No es una técnica espectroscópica propiamente dicha porque no utiliza ninguna radiación del espectro
electromagnético para irradiar la muestra y observar la absorción de dicha radiación. Es una técnica micro
analítica que identifica compuestos desconocidos, cuantifica compuestos conocidos y elucida la estructura y
propiedades químicas de las moléculas. Consiste en transferir alguna forma de energía a la muestra,
normalmente mediante impacto electrónico (EI), para producir la ionización por un patrón de fragmentación
conformando así el espectro de masas. El espectro de masas de cada molécula es único, pues dependiendo
de la molécula se van a formar estadísticamente de forma mayoritaria ciertos iones, los que aporten mayor
estabilidad. Es decir que la espectrometría de masas se fundamenta en la separación de partículas
moleculares o atómicas ionizadas por su diferencia de masa. Previamente se suele llevar a cabo una
cromatografía de líquidos (HPLC).
Un método para determinar la masa de macromoléculas en espectrometría es acelerarlas en una cámara de
vacío y medir su “tiempo de vuelo”, siendo las más rápidas las más ligeras y de mayor carga.
El proceso de la espectrometría de masas comprende varias etapas:
•Sistema de entrada de la muestra al espectrómetro:
•Sólidos y líquidos: la muestra se coloca sobre la punta de una barra que se introduce por un sistema de
vacío al espectrómetro, siendo posteriormente sublimada o evaporada en una fase gaseosa por medio de
calor.
•Gases: la muestra se introduce mediante sondas directas que la transfieren a través de un sistema de
vacío a la fuente de ionización.
•Generación de iones: la muestra en fase gaseosa es bombardeada de electrones en una cámara de
ionización.
Estos dos puntos suelen ir juntos. Hay dos métodos para la formación de iones:
•Fuentes de fase gaseosa: primero se volatiliza la muestra y luego se ioniza.
•Fuentes de desorción: la muestra en estado líquido o sólido se transforma directamente en iones.
Hay dos fuentes de iones:
•Duras: comunican energía suficiente para que las moléculas estén en un estado altamente excitado. La
relajación posterior implica formación de iones fragmentados. Da lugar a espectros de muchos picos.
Da información de la naturaleza de los grupos funcionales y información estructural.
•Blandas: producen poca fragmentación, y un espectro con pocos picos. Permite la determinación
exacta del peso molecular de la molécula.
