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INFORME DE PRÁCTICAS
Asignatura:
Título:
Autor:
Grupo: Grupo 6
Alumno 1
Alumno 3
Fecha de la experimentación:
Fecha del informe: 31 de mayo de 2014
ÍNDICE
1. RESUMEN................................................................................ 3
2. OBJETIVO.................................................................................
**3. Fundamento teórico................................................................. 3
- Material necesario y PROCEDimiento........................................ 3
- Resultados experimentales...................................................... 3
- CONCLUSIONES........................................................................
- nomenclatura.......................................................................... 3
- BIbliografía..............................................................................**
RESUMEN
Esta práctica consiste en la caracterización del flujo no ideal en una batería de reactores CSTR en serie. Para ello, se han empleado 3 reactores en serie, y se ha empleado NaCl como trazador para el estudio del flujo.
OBJETIVO
- Obtener experimentalmente la función de distribución de tiempos de residencia (DTR) utilizando técnicas de estímulo-respuesta.
- Caracterizar la función de DTR a partir de sus momentos estadísticos.
- Comprobar que se verifica la propiedad de aditividad de las varianza para el modelo de dispersión con grado de dispersión pequeño.
- Determinar los parámetros (módulo de dispersión y nº de reactores en serie) que caracterizan el flujo real en el reactor tubular y en el sistema de CSTR en serie a partir de la DTR experimental.
Fundamento teórico
CARACTERIZACIÓN DE FLUJO NO IDELA EN EQUIPOS DE PROCESO
Para llevar a cabo el diseño de las operaciones de la industria química se requiere de la caracterización del flujo de materiales implicados. La hipótesis más sencilla para facilitar los cálculos para la simulación y diseño de reactores químicos u otros equipos del proceso se basa en suponer que la circulación del fluido por el equipo es próxima a alguno de los dos modelos ideales de circulación:
- Flujo de pistón: Se dice que un fluido circula por un tubo en flujo pistón cuando no existen gradientes radiales y cuando no hay ningún tipo de mezcla (no existe difusión) axial.
Figura2: representación de equipo con flujo de pistón
- Mezcla perfecta: el fluido circula en todas las direcciones, debido a la agitación. De esta manera, se logra la uniformidad de las
31/05/
La fracción de la corriente de salida cuya edad está comprendida entre t y t +dt es:
E(t)dt (2) la fracción con edad inferior a t1 es: (3) Mientras que la fracción con edad superior a t1 es: (4)
Figura 2: E(t) o función de distribución DTR
La curva E es la distribución que ha de tenerse en cuenta en el flujo no ideal.
1.1 Determinación experimental de la curva DTR:
La función presentada se determina experimentalmente mediante técnicas de estímulo-respuesta utilizando trazadores. Las técnicas estímulo- respuesta consisten en introducir al reactor una perturbación (trazador en una concentración dada) y ver cómo responde el flujo a la misma. Como trazador se puede utilizar cualquier sustancia que se pueda detectar y no perturbe el flujo del fluido (colorantes, ácidos, bases…) y la forma de analizarlos en la corriente de salida dependerá del tipo de trazador empleado. El estímulo o perturbación que se introduce al sistema puede ser:
- Entrada en escalón : la concentración de un trazador en el influente al reactor cambia de un estado estacionario a otro distinto.
- Entrada en impulso: una cantidad relativamente pequeña de trazador se inyecta a la corriente de alimentación instantáneamente.
- Entrada periódica o sinusoidal: se cambia la frecuencia de una variación sinusoidal.
- Entrada al azar: el caudal de trazador introducido en la corriente de alimentación varía al azar.
Entrada en pulso Entrada en escalón Entrada sinusoidal Entrada al azar
Figura3: representación de las formas de realizar la perturbación empleando un trazador.
Las más fáciles de interpretar, por lo tanto, las más empleadas, son las de impulso y escalón, las cuales se explican a continuación:
- Curva F : es la curva que representa la evolución de la concentración del trazador a la salida del recipiente con el tiempo, tras una perturbación de escalón: a partir de t=0 se alimenta de forma continua un trazador de modo que la concentración a la salida es Co. La curva presentada está normalizada, y se observa que es siempre ascendente desde 0 hasta 1.
Figura 4: representación de la señal de entrada en escalón y la curva F(t).
-Curva C: es la respuesta normalizada del trazador en la corriente de salida en función del tiempo debido a una perturbación en impulso: se inyecta el trazador en la corriente de entrada instantáneamente mediante un pulso de una cantidad M. Para efectuar la normalización, se divide la concentración entre q (el área total entre la curva de concentración- tiempo medida experimentalmente). (5) siendo (6)
Así, se pueden definir las diferentes curvas de distribución basadas en este tiempo adimensional, que se denominan E(θ),F(θ) y C(θ). Para poder relacionar E(t) y E(θ), se toma el mismo punto sobre estas dos curvas, y por consideraciones geométricas se llega a: (14) (15) Las relaciones entre las distribuciones, empleando ambas medidas de tiempo son:
(16) (17) (18) (19) (20) (21) (22)
Figura 6: Representación gráfica de las curvas E(t), E(θ), F(t) y F(θ) en flujo de pistón ideal.
Figura 6: Representación gráfica de las curvas E(t), E(θ) y F(t) en mezcla perfecta ideal.
1.3 Ejemplos de funciones de distribución:
- Circulación en flujo de pistón: en este tipo de reactores todas las moléculas que circulan por el reactor tienen la misma velocidad, por lo que, todas han permanecido el mismo tiempo en su interior, evitándose así la mezcla entre elementos de fluido en diferentes posiciones longitudinales. La circulación del fluido en este tipo de flujo ideal se puede representar mediante una función llamada función delta de Dirac, δ(t-τ), de forma que es una curva de distribución que siempre es igual a 0, excepto para t-τ=0, para el cual vale infinito. El área bajo la curva es igual a la unidad y el ancho de la pulsación vale cero. Su expresión es: (23) para t=τ siendo (24) (25) para t≠τ De modo que la función de distribución E(t) es un pico de altura infinita, amplitud 0 y área la unidad, que se logra para τ=V/Q, (θ (^) m =1).
- Circulación en mezcla perfecta : para una señal de entrada en escalón con una concentración de entrada de trazador Co, el balance de materia para éste en estado no estacionario en mezcla perfecta es:
Entra-Sale=Acumulado => (26) => (27) Integrando: => (27) De modo que: (28) Como: => (29) (30)
1.3 Caracterización de la función DTR (media y varianza)
Para caracterizar las curvas DTR, se emplean sus momentos estadísticos, siendo los más empleados la media y varianza:
-Media de la distribución: representa el tiempo del centro de la distribución. (31) Si solo se conocen valores discretos de la curva (32)
-La varianza: da una idea de la amplitud o dispersión de la distribución, es decir, expresa la desviación de los valores de la función respecto de la media, y sus unidades son (tiempo)^2.
(33) Para valores discretos se expresa de la siguiente manera (34)
También se puede expresar la ecuación diferencial básica de forma adimensional, haciendo z=x/L, θ=t/=tuL (u=velocidad media y L=longitud de la conducción) para dar: (36)
Donde D/uL es el módulo de dispersión del recipiente, el cual mide el grado de dispersión axial:
Si 0 dispersión despreciable, tiende a flujo pistón Si ∞ dispersión grande, tiende a flujo de mezcla perfecta Dicho esto, el modelo representa satisfactoriamente el flujo cuando no se desvía demasiado del flujo pistón, casos como lecho relleno y en tuberías.
Relaciones entre la curva C=E y el módulo de dispersión:
El módulo de dispersión se calcula a partir de su relación con la varianza de la distribución de tiempos de residencia, dependiendo del tipo de recipiente.
- Dispersión pequeña: si se establece una pulsación ideal a un fluido en circulación, la difusión molecular modifica esa pulsación. Para dispersión pequeña, la curva del trazador no cambia significativamente de forma a su paso por el punto de medida.
Figura 9: dispersión pequeña en respuesta a un impulso, el modelo de dispersión predice una distribución simétrica del trazador en cualquier punto.
Para este caso, la solución de la ecuación diferencial de la curva C simétrica es: (37) La cual representa la familia de curvas de distribución normal de Gauss, para la cual la media y varianza son: (38) (39) El único parámetro es (D/uL). La forma de las curvas C o F no depende de las condiciones de contorno impuestas al recipiente, es decir, si es abierto o cerrado. El error máximo en la estimación viene dado por:
<5% cuando D/uL=0, 31/05/
<0,05% cuando D/uL=0,
Es más, las varianzas son aditivas:
Figura 10: representación de la aditividad de las varianzas en flujo de pistón.
- Dispersión grande: la curva del trazador cambia significativamente de forma durante el tiempo que pasa por el tiempo de medida, y la curva obtenida es asimétrica y presenta una ligera cola. En este caso, las características del flujo en el punto de inyección y en el de medida influyen en la forma de la curva C obtenida. Por ello se diferencia entre recipiente cerrado y abierto.
- Recipiente cerrado: es un recipiente de longitud finita L, en el que el estímulo y la respuesta se realizan fuera, en posiciones en las que D=0, mientras que entre ambas posiciones hay un valor D=cte. Se obtienen curvas como las presentadas a continuación, las cuales se hacen más asimétricas y anchas a medida que aumenta D/uL.
Figura 11: dispersión grande en recipiente cerrado.
Para la cual la media y varianza son: (43) (44)
- Recipiente cerrado-abierto y abierto cerrado:
Figura 14: recipiente cerrado-abierto (izquierda) y abierto-cerrado (derecha).
(45) (46) 2.2 Modelo de tanques en serie:
En este modelo se supone que el reactor puede representarse por varios tanques de mezcla perfecta ideal del mismo tamaño en serie, y el único parámetro es el número de tanques. Pueden lograrse fácilmente las curvas C y E y sus momentos, dado que no presentan los problemas de fijar las condiciones de contorno ni los del modo de inyectar o medir e trazador.
De esta manera, para 1 solo tanque se logra: N=1 (47) Para 2 tanques: N=2 (48) Para N tanques en serie se obtiene: (49) (50) (51)
Siendo =tiempo medio de residencia en cada tanque =tiempo medio de residencia en el conjunto de N tanques =t/=Nt/ (52) Θ=t/=t/N (53) La media y la varianza de estas curvas son: =N (54) (55) (56) (57)
(58) (59)
Figura15: curvas DTR para el modelo de tanques en serie.
Material necesario y PROCEDimiento
Material para el reactor tubular: Reactor A: tubo de vidrio de 22mm de diámetro y 380ml de volumen. Reactor B: 2 serpentines de plástico en serie (roscados de forma concéntrica), el primero de 8 mm de diámetro y 500ml de volumen y el segundo de 10mm de diámetro y 1200ml de volumen. 1 Bomba peristáltica de impulsión del fluido 1 Probeta de 2000cm 3 1 Pipeta de 3ml (desechable de plástico) y jeringa de 5ml para inyección del trazador 1 Medidor de conductividad 1 Cronómetro
Material para la batería CSTR: 3 reactores tanque agitados en serie (aprox. 650ml cada uno) 1 Bomba peristáltica de impulsión del fluido 1 Probeta de 2000cm 3 1 Pipeta de 3ml (desechable de plástico) y jeringa de 5ml para inyección del trazador 3 Medidores de conductividad 1 Cronómetro
Reactivos: Agua destilada (alimentación)
-Obtención de la DTR en el reactor tubular B (2 tuberías en serie): Se lava la batería de reactores añadiendo abundante agua destilada al primero de ellos hasta eliminación completa de restos de trazador previos (medida de conductividad prácticamente nula). Se calibra la bomba peristáltica, de forma que proporcione un caudal de circulación entre 20 y 60cm 3 /min (50cm 3 /min en este caso). Se enrasa la probeta con agua destilada hasta 2000ml y cuando se inicia la impulsión del líquido se pone en marcha el cronómetro y a la vez se inyectan 5ml de trazador (disolución de NaCl) a la entrada del primero de los reactores. Se van anotando la evolución con el tiempo de la conductividad a la salida del 1 er^ y 3 er^ reactor, (tomar medidas cada pocos segundos durante los primeros minutos, y posteriormente se continua con mediciones cada 2-4 min hasta la salida total del trazador), a partir de las cuales se determinará la función DTR para el primer reactor de mezcla y para la batería de 3 reactores. Igualmente, se anota el descenso del volumen en la probeta con el tiempo para determinar el caudal medio de circulación en la batería de reactores.
Resultados experimentales
-Batería CSTR en serie:
A continuación se muestra la representación gráfica de los resultados obtenidos en el laboratorio de conductividad en función del tiempo para cada reactor, con una caudal de 50ml/min:
Figura 16: representación gráfica de las conductividades de los 3 reactores en función del tiempo.
Se debe comentar que los valores iniciales de la conductividad en el reactor 1 se han extrapolado, dado que no es posible lograr experimentalmente el valor de la conductividad máxima en el experimento. De esta manera, se ha ajustado un polinomio de orden 4 a los valores, para se han empleado aquellos en los que la conductividad disminuye con el tiempo. Por ello, los primeros valores no se han utilizado para realizar el ajuste, dado que en ellos aumenta la conductividad al aumentar el tiempo. La curva ajustada ha sido la siguiente:
A partir del tratamiento de los datos de la tabla 1 del anexo, se han llevado a cabo los objetivos anteriormente especificados. De esta manera, se deben determinar las curvas de las funciones de distribución de tiempos de residencia de cada reactor (DTR). Dado que en este experimento se ha empleado el estímulo de impulso, las curvas C y E serán iguales. La curva E se ha obtenido empleando las ecuaciones 5 y 6. Pero al tener datos discretos de tiempo y su correspondiente conductividad, se ha calculado el valor de la integral por incrementos. Por ello, se calcula q para cada valor de conductividad a partir de la siguiente expresión: 31/05/
o referido al tiempo reducido (60) El sumatorio, será Q:
Por ejemplo, para el primer valor del reactor 1 se tiene:
Llevando a cabo esto para todos los tiempos, se logra que Q=5816 μS/ (m*min), por lo que:
Después, para lograr los momentos estadísticos de la función DTR, se emplean las ecuaciones 32 y 34. Para ello, se calculan EΔtt y EΔtt 2 , que para el tiempo del ejemplo de partida:
El sumatorio de EΔt proporciona el valor del área bajo la curva, que efectivamente es 1. Esto concuerda con lo esperado, dado que se ha normalizado. Por otra parte, el sumatorio de EΔtt proporciona el valor de tmedia , tal y como se expresa en la ecuación 32. Por otra parte, el sumatorio de EΔt*t^2 representa la primera parte de la ecuación 34, de modo que se le deberá restar t (^) media^2 para lograr el valor correspondiente a la varianza:
De esta manera, para poder realizar el estudio mediante los modelos de dispersión y tanques en serie, se define la varianza respecto al tiempo reducido:
En cuanto al modelo de dispersión, el módulo de dispersión se logra a partir de la ecuación 41, de modo que el valor correspondiente al módulo se calcula de la siguiente manera:
La igualdad se cumple para D/uL=1,06. Por otra parte, el número de tanques en serie correspondiente se calcula como el inverso de la varianza referida al tiempo reducido: => N=1,06 tanques Se ha llevado a cabo el mismo tratamiento para los reactores 2 y 3, empleando para ello los datos de las columnas 3 y 4 de la tabla 1 del anexo. Los resultados obtenidos para los 3 reactores se presentan en la siguiente tabla: Tabla 1: resumen de los momentos estadísticos de la función DTR de los 3 reactores para Q=50,42mL/min. t (^) media (min) σ (^2) θ M. de dispersión
Núm. de tanques
Reactor 1 14,64 0,94 1,06 1,
31/05/
En cambio, para el caudal más bajo, el ajuste de la curva conductividad frente a tiempo del primer reactor ha sido:
y = 2E-05x^4 - 0,0046x 3 + 0,4855x^2 - 23,101x + 434,
De esta manera, llevando a cabo el tratamiento de los datos anteriormente explicado, se logran las siguientes propiedades correspondientes de la curva DTR para cada caudal y reactor:
Tabla 2: resumen de los momentos estadísticos de la DTR para cada caudal y reactor 1.
Reactor 1 Q=59,67mL/ min
Q=50,42mL/ min
Q=41,93mL/ min tmedia (min) 12,05 14,64 16, σ (^2) θ 0,9575 0,9433 0, Núm. de tanques
1,04 1,06 1,
M. de dispersión
1,0613 1,0575 0,
En la tabla se puede observar que al disminuir el caudal, aumenta el tiempo de residencia medio. Esto se puede demostrar a partir de la definición del tiempo espacial (ecuación 10), de modo que el tiempo de residencia es inversamente proporcional al caudal.
Por otra parte, en los resultados obtenidos experimentalmente se puede apreciar que la varianza de la distribución aumenta con el caudal. En cambio, lo esperado hubiese sido lo opuesto, es decir, que a mayor caudal la varianza disminuyese?????. Por lo tanto, la causa de esta desviación de lo teórico puede ser el error experimental en la inyección del trazador, dado que se ha supuesto que estímulo se realiza instantáneamente. Además, otra fuente se fallos puede ser la toma de medidas de la conductividad en función del tiempo, dado que si el cronómetro no se pone en marcha justamente en el momento de la inyección conlleva un error incorporado.
Debido al error en los valores de la varianza, el módulo de dispersión y el número de tanques en serie también presentan desviaciones de lo esperado teóricamente, dado que estos dos parámetros dependen de la varianza referida al tiempo reducido. De esta manera, el mayor número de tanques y el menor módulo de dispersión corresponden al caudal más bajo según los resultados experimentales. Pero mediante la definición del módulo de dispersión se puede deducir teóricamente que el menor módulo corresponde a la mayor velocidad, dado que es inversamente proporcional a ésta.
Dicho esto, en la siguiente figura se muestran las curvas E(t) para los diferentes caudales en el reactor 1:
Figura 18: representación gráfica de la curva E(t) para los diferentes caudales en el reactor
Se puede observar que el valor de la conductividad al inicio no es el mismo para los 3 caudales. ¿??????? Por otra parte, se puede apreciar el caudal de
41,93ml/min presenta la mayor cola, de modo que las partículas transcurren un mayor tiempo en el recipiente.
Para el caso del tercer reactor, las propiedades de la DTR para los 3 caudales se presentan en la siguiente tabla:
Tabla 5: resumen de los momentos estadísticos de la DTR del reactor 3 para los caudales 3 estudiados.
Reactor 3 Q=59,67mL/ min
Q=50,42mL/ min
Q=41,93mL/min
tmedia (min) 34,66 38,04 47, σ (^2) θ 0,2603 0,2407 0, Núm. de tanques
3,84 4,16 3,
M. de dispersión
0,8467 0,8395 0,
En este tercer reactor, se puede observar también que el tiempo de residencia aumenta al disminuir el caudal. Este resultado se explica de la misma forma que para el reactor 1. En cambio, en este recipiente, la relación de las varianzas difiere de un caudal a otro. Así, la varianza para el caudal de 50,42mL/min es la menor, mientras que lo esperado sería que fuese para el caudal de 59,67mL/min. Por otra parte, sí se cumple que la mayor dispersión corresponde al caudal menor. Una mayor varianza significa una mayor distribución de tiempos de residencia, es decir, mayor desviación del flujo de pistón.
Mediante el estudio de los valores del módulo de dispersión y número de tanques en serie se logra lo siguiente. El número de tanques equivalentes de la batería de 3 reactores para el caudal de 59,67mL/min es de 3,84, mientras que para el caudal menor es 3,66. Esto refleja que con mayor caudal, la batería se aproxima más al flujo de pistón. Los resultados para el caudal intermedio no presentan esta tendencia, por lo que se puede pensar en algún error experimental para los caudales de 59,57mL/min o 50,42mL/ min.
Respecto al módulo de dispersión, se dan resultados dispares. En cambio, lo esperado hubiese sido que el módulo fuese menor para el caudal alto, dado que la velocidad es directamente proporcional al caudal y el módulo es inversamente proporcional a la velocidad. Tal y como se ha dicho anteriormente, los errores experimentales pueden ser debidos a fallos en la toma de valores o en la inyección del trazador. También pueden ser como consecuencia de una mala medición del caudal, o de la variación del caudal de alimentación en el transcurso del experimento.
- RFP-B:
A continuación se muestra el tratamiento de los datos (tabla 4 del anexo) obtenidos en el laboratorio para el segundo reactor del flujo de pistón B, en el cual se ha tratado un caudal de 35ml/min. En el primer ensayo, el impulso se ha realizado a la entrada de éste (reactor 2). En la siguiente tabla se muestran los momentos estadísticos de la DTR del reactor 2:
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