Manual de laboratorio de química general
Escuela de Química
Universidad Nacional de Colombia
Sede Medellín
Elaborado por Docentes y personal administrativo de la Escuela de Química – Universidad
Nacional de Colombia – Medellín, 2021
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Cálculo de mediana, varianza y puntos de fusión y ebullición, Guías, Proyectos, Investigaciones de Biología
Una guía detallada para calcular la mediana y la varianza de un conjunto de datos, así como su aplicación en la determinación de puntos de fusión y ebullición de sustancias químicas. El documento incluye una lista de materiales y reactivos necesarios, procedimientos para la determinación de puntos de fusión y ebullición, y una tabla de puntos de fusión y ebullición de algunas sustancias químicas. Además, se explica el concepto de enlace covalente y se presentan diferentes tipos de enlaces covalentes. También se discuten las interacciones intermoleculares y las principales interacciones entre átomos que pueden ser intermoleculares o intramoleculares.
Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones
2023/2024
1 / 35
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Manual de laboratorio de química general
Escuela de Química
Universidad Nacional de Colombia
Sede Medellín
Elaborado por Docentes y personal administrativo de la Escuela de Química – Universidad Nacional de Colombia – Medellín, 2021
PICTOGRAMAS
Un pictograma es una composición gráfica que consta de un símbolo y de otros elementos gráficos, y sirve para comunicar una información específica. Todos los pictogramas de peligro usados en el sistema global armonizado (SGA) tienen forma de rombo apoyado en un vértice, con el borde de color rojo con un símbolo negro sobre un fondo blanco.
La calavera sobre dos tibias cruzadas indica que el producto puede producir efectos adversos para la salud. Puede provocar náuseas, vómitos, dolores de cabeza, pérdidas de conocimiento e incluso la muerte.
Este pictograma indica que los productos que lo llevan pueden generar uno o varios de los siguientes peligros: carcinógenos, mutagénico, toxicidad reproductora, sensibilizador respiratorio, toxicidad de órganos, toxicidad por aspiración.
El producto que contenga el pictograma con el signo de exclamación, puede producir efectos adversos en dosis altas. Ejemplo: Irritante (piel y ojos), sensibilizador dérmico, toxicidad aguda, efectos narcóticos. Irritante del sistema respiratorio.
La corrosión indica que el producto puede causar: corrosión de la piel/quemaduras, daño del ojo, corrosivo para metales.
La llama indica que el producto puede inflamarse en contacto con fuentes de calor (llama, chispas, superficies calientes etc...) o por efecto del calor o la fricción. Irritante de ojos. Los vapores pueden causar soñolencia y mareos.
Identifica algunos de los implementos de laboratorio de química
a b^ c d^ e
f g^
h i
j
k l m n^ ñ
o
p (^) q r s
t u v w x
Pipeta volumétrica ( ) embudo ( ) balón volumétrico ( ) pie de rey ( ) plancha de agitación
y calentamiento ( ) bureta ( ) probeta ( ) balanza analítica ( ) tubo de ensayo ( ) Erlenmeyer
( ) espátula acanalada ( ) beaker ( ) balanza triple brazo ( ) pipeteador ( ) e quipo labquest
( ) pinza de extensión con nuez ( ) soporte universal ( ) picnómetro ( ) pinza para tubo de
ensayo ( ) balanza digital ( ) gradilla ( ) frasco lavador ( ) pipeta graduada ( ) crisol ( )
vidrio de reloj ( )
Listado de prácticas
- Inducción al laboratorio y manejo de datos experimentales
- Propiedades físicas de la materia…………………………………………………………………………………
- Geometría molecular…………………………………………………………………………………………………......
- Fuerzas intermoleculares………………………………………………………………………………………………
- Propiedades de los líquidos……………………………………………………………………………………………
- Clasificación de reacciones químicas………………………………………………………………………………
- Comportamiento de sistemas gasesosos…………………………………………………………………………
- Estequiometría: preparación de una sal soluble……………………………………………………………...
- Soluciones químicas………………………………………………………………………………………………………
- y ácido acético en vinagre…………………………………………………………........................................................ 10. Titulación ácido-base: determinación de ácido acetilsalicílico en aspirina
- amortiguadoras………………………………………………………………………………………………………….......... 11. Equilibrio químico y principio de le châtelier. Soluciones reguladoras o
uno de los valores obtenidos con respecto al valor central o media tal como se expresa en la ecuación 2:
𝜎^2 = (𝑥^1 −𝑋̅)
(^2) +(𝑥 2 −𝑋̅) (^2) +⋯+(𝑥 3 −𝑋̅) 2 𝑁 ó^ 𝜎
2 = ∑^ 𝑛𝑖=1(𝑥𝑖−𝑋̅)^2
𝑁 Ecuación 2.
La Desviación estándar ( ) es una medida de dispersión o variabilidad y se define como la medida de la tendencia a variar los datos a partir del valor medio. También se define como la raíz cuadrada de la varianza poblacional, como se expresa en la ecuación 3:
𝜎 = √𝜎^2 Ecuación 3.
Ejemplo de aplicación:
En un experimento llevado a cabo en el laboratorio, cada grupo de estudiantes determinó la temperatura de ebullición del alcohol etílico (etanol) y se obtuvieron los siguientes resultados:
Grupo 1 2 3 4 5 Temperatura (°C) 74 72 78 75 76
Calcular la media, la mediana, la varianza y la desviación estándar.
La Media:
𝑋 =
La Mediana: para sacar la mediana se deben organizar los datos de forma ascendente o descendente y tomar el valor que ocupa el puesto central.
72, 74, 75 , 76, 78
En este caso el conjunto de datos es un número impar, En caso de que el experimento tuviera un número par, la mediana sería el promedio de los dos valores centrales.
La Varianza:
𝜎^2 =
( 74 − 75 )^2 + ( 72 − 75 )^2 + ( 78 − 75 )^2 + ( 75 − 75 )^2 + ( 76 − 75 )^2
𝜎^2 = 4 , por tanto la varianza es de 4
La Desviación estándar:
𝜎 = √ 4 → 𝜎 = 2 , por tanto la desviación estándar es de 2 °C
3. MATERIALES Y REACTIVOS
5 monedas de la misma denominación Balanza analítica Balanza digital Balanza triple brazo Bureta Pipeta graduada Pipeta volumétrica Probeta
4. PROCEDIMIENTO
Para la actividad de inducción al trabajo experimental en los laboratorios de la Escuela de Química, se recomienda:
Presentar el programa general de la asignatura. Dar a conocer las “Normas de comportamiento general en el laboratorio” y comprometerse a su cumplimiento. Durante esta actividad (lectura con los estudiantes), se resaltará la importancia de cada uno de los aspectos incluidos en las normas. Por ejemplo, el uso obligatorio de bata, guantes y gafas de seguridad; la consulta obligatoria de las fichas de seguridad, evaluando la importancia de su contenido debido al riesgo en su manejo; e indicar donde se encuentra el Kit anti-derrames y el botiquín de primeros auxilios. Presentar recomendaciones del manejo de residuos tanto sólidos como peligrosos y la inducción a la campaña de reciclaje. Firmar el acta de compromiso de cumplir con las normas de seguridad del laboratorio Hacer entrega del puesto de trabajo e ir describiendo los elementos que contiene y su utilidad. Por último, evaluar la pertinencia de iniciar la práctica con las monedas, realizando las recomendaciones con relación al manejo de la balanza y el acceso a esta zona de forma ordenada, para evitar aglomeraciones.
PARTE I
4.1 Medidas de masa
Tomar 5 monedas de la misma denominación (10 centavos, 20, 50, 100, 200 o 500 pesos) pesarlas en cada una de las balanzas de diferente grado de incertidumbre y calcular la media, mediana, varianza y desviación estándar para las medidas tomadas en cada una de las balanzas. Aplicar el criterio de cifras significativas para reportar los resultados.
Tomar como valor de referencia, el instrumento donde se maneja el menor grado de incertidumbre y contra este valor, comparar el promedio de cada uno de los grupos del laboratorio. Calcular el porcentaje de error (es decir el grado de exactitud).
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 | × 100^ Ecuación 4.
Práctica N. 2 PROPIEDADES FÍSICAS DE LA MATERIA
1. OBJETIVOS
1.1 Estudiar algunas propiedades físicas de elementos y compuestos asociadas a su estructura química. 1.2 Observar y describir propiedades físicas de compuestos químicos específicos y evidenciar sus transformaciones químicas a través de los cambios físicos o químicos. 1.3 Manejar cifras significativas en las mediciones realizadas y describir claramente los resultados obtenidos.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Las sustancias tienen un conjunto único de propiedades que las caracteriza y que permite su identificación, diferenciación y separación. Esas propiedades físicas y químicas pueden ser extensivas o intensivas , según dependan o no de la cantidad de materia presente. Por ejemplo:
Punto de ebullición: propiedad física que se define como la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido se hace igual a la presión atmosférica o a la del medio circundante. Cuando una sustancia alcanza la temperatura de ebullición, ésta se mantiene constante hasta que todo el líquido pasa al estado vapor. Esta propiedad es intensiva porque no depende de la cantidad de sustancia utilizada.
Punto de fusión: El punto de fusión de un compuesto es la temperatura a la que cambia del estado sólido a líquido. Esta propiedad es intensiva ya que no depende de la cantidad de sustancia utilizada. Es una propiedad física a menudo utilizada para ayudar a identificar compuestos o para verificar su pureza. La temperatura de fusión está relacionada con la cantidad de energía cinética que se añade a una sustancia sólida para superar las atracciones intermoleculares que mantienen su estado sólido bajo condiciones dadas. Sin embargo, es muy difícil encontrar un punto de fusión exacto. Debido a que es un proceso termodinámico, cuando una sustancia comienza a fundirse, se establece un equilibrio dinámico dentro del cual la sustancia existe tanto en forma sólida como líquida. Debido a que la energía transferida a este sistema no se utiliza completamente para convertir el sólido en un líquido y además cuando la sustancia no es completamente pura, comúnmente no se registra un único valor de temperatura, sino más bien un intervalo de temperaturas. Por lo tanto, las temperaturas de fusión se suelen comunicar como valores con un intervalo de 2-3ºC. La temperatura de fusión no es una propiedad física única de una sustancia, pero sí le ayuda a entender más sobre la misma. También puede ayudar a determinar la pureza de una sustancia que ha sido sintetizada.
Densidad: propiedad física que se define como la relación de masa por unidad de volumen (𝜌 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛⁄^ ). Esta propiedad es intensiva ya que no depende de la cantidad de sustancia utilizada. Por el contrario, el peso, la masa y el volumen son propiedades extensivas ya que sí dependen de la cantidad utilizada.
Adicionalmente, es preciso mencionar que todas las mediciones llevan implícito un grado de incertidumbre de acuerdo al grado de precisión ofrecido por el instrumento de medida, por lo tanto, es importante tener en cuenta el número de cifras significativas o números de dígitos que
debe reportarse, ya que los resultados están limitados por la medición menos precisa. En operaciones de multiplicación y división, el resultado se reporta con el número de cifras del dato más impreciso, es decir, con aquel que tiene el menor número de cifras; en la adición y sustracción, el resultado deberá contener el número de cifras decimales del dato menos preciso.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza analítica Barras de agitación magnética Beaker de 100 mL Beaker de 800 mL Capilares Fusiómetro Nonio o pie de rey Picnómetro de 25 mL Plancha de calentamiento
probeta de 25 o 10 mL Soporte Universal Termómetro Aceite mineral Agua Etanol Sustancia problema (sólida y líquida)
4. RECOMENDACIONES Y CONSEJOS DE SEGURIDAD
Lea previamente las fichas de seguridad de todos y cada uno de los reactivos químicos a ser utilizados en el laboratorio, teniendo en cuenta los riesgos y recomendaciones de seguridad asociados a su uso. No olvide los elementos de protección personal: bata, guantes y gafas de seguridad.
Recuerde dar estricto cumplimiento a las NORMAS DE SEGURIDAD Y COMPORTAMIENTO EN LOS LABORATORIOS DE LA ESCUELA DE QUÍMICA.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Temperatura de ebullición
Introducir en un tubo de ensayo la sustancia problema, un capilar debidamente sellado en uno de sus extremos y un termómetro. La cantidad de sustancia que se utilice debe quedar completamente sumergida en el agua que se emplea como medio de calentamiento (Figura 1). Asegurarse de que el capilar quede con el extremo sellado en la parte superior. Usar un agitador magnético en el agua para homogenizar la temperatura. Iniciar calentamiento con agitación a través del baño de agua y registrar la temperatura de ebullición cuando se observe un rosario de burbujas que se forma en la boca del capilar (Figura 1). Finalmente apague el calentamiento y retire la sustancia del agua para evitar que ésta se siga evaporando.
5.3 Densidad de sólidos
Seleccionar dos sólidos, uno regular (figura de madera) y otro irregular (metálico que puede ser de: Al, Fe, Cu, Pb). Medir la masa de cada uno de estos sólidos en la balanza y luego determinar el volumen de cada cuerpo. Al cuerpo con forma regular se le determina su volumen midiendo sus aristas mediante el nonio y se calcula con base en la información presentada en la Tabla 1. Al cuerpo irregular se le determina el volumen por desplazamiento, utilizando una probeta con agua (Principio de Arquímedes). Puede verificar las densidades teóricas en las tablas dispuestas en el laboratorio.
Tabla 1. Determinación de volumen en sólidos regulares
SÓLIDO VOLUMEN
Cubo (^) 𝑎^3 𝑎: lado del cubo Ortoedro 𝑎 × 𝑏 × ℎ (largo, ancho, alto) Cilindro 𝜋𝑟^2 ℎ 𝑟: radio, ℎ: altura Tetraedro (^) √ 2 ⁄ 12 × 𝑎^3 𝑎: longitud de las aristas Pirámide (𝐴𝑏 × ℎ) ⁄ 3 𝐴𝑏: área de la base, ℎ:altura
5.4 Densidad de líquidos puros y soluciones
Para determinar la densidad de un líquido se utiliza un picnómetro, el cual debe ser calibrado con anterioridad.
Pasos a seguir para calibrar el picnómetro (Figura 3):
Pesar un picnómetro vacío y seco en una balanza analítica y registrar su masa (m 1 ) Llenarlo completamente con agua destilada, taparlo para que elimine el exceso de agua, secar y registrar su nueva masa (m 2 ) Registrar la temperatura del agua destilada (oC) Buscar en la tabla del laboratorio, la densidad del agua destilada correspondiente a esta temperatura. Determinar la masa del agua destilada por diferencia de m 2 -m 1 Conociendo la densidad del agua destilada a la temperatura a la cual se tomaron las medidas y la masa del agua, se puede calcular el volumen del agua contenido, que además corresponde al volumen del picnómetro.
Despejando de la fórmula queda: ^ Densidaddel agua
V Masa^ delagua m^2 m^1 picnómetro ^
Figura 3. Picnómetro
Luego de tener el picnómetro calibrado y de conocer exactamente su volumen, se repite el mismo procedimiento, pero esta vez se llena con el líquido problema y se pesa nuevamente (m 3 ). Al calcular la diferencia m 3 -m 1 , obtenemos la masa del líquido. El volumen ya fue determinado en el proceso de calibración. Con estos datos determinar la densidad (ρ) de la muestra líquida.
6. BIBLIOGRAFIA
- Reboiras M.D. (2006) Química: la ciencia básica. Editorial Paraninfo, p. 2. ISBN 8497323475
- Meyers R. A. (2001). Encyclopedia of Physical Science and Technology (3rd edición). Academic Press. ISBN 978-0-12-227410-7.
- Zemansky, M. W. y R. H. Dittmann (1996): Calor y Termodinámica , McGraw-Hill.
- General Chemistry Glossary Purdue University website page
- Conecte el cable del sensor del fusiómetro a un LabQuest, y abra LabQuest App. La aplicación LabQuest debe reconocer automáticamente que el fusiómetro está conectado.
- Obtenga una pequeña cantidad (~0.01 g) de compuesto orgánico sólido (según establezca su docente). El sólido debe estar en forma de polvo. Si no es así, utilice un mortero y el pistilo para macerar cuidadosamente el sólido a un polvo.
- Prepare la muestra para la fusión.
a. Empaque su muestra insertando por el extremo abierto del tubo capilar una pequeña cantidad del sólido. Para ello empuje una pequeña cantidad del sólido hacia arriba en el tubo (toque el extremo abierto del tubo capilar en el compuesto).
b. Limpie cualquier sólido suelto que esté en el exterior del tubo capilar.
c. Invierta el capilar y toque el extremo cerrado del tubo capilar sobre el mesón para que caiga y se comprima la muestra en el extremo cerrado. Continúe hasta que 3-4 mm del compuesto se empaquen en el extremo sellado del tubo capilar.
- Cuidadosamente coloque el tubo capilar en una de las tres ranuras en la parte superior del aparato MELT-TEMP (asegúrese de que no haya tubos rotos en la ranura que elija). Usted puede girar el fusiómetro hacia usted levemente para una mejor mirada en el bloque de calefacción. Rote el fusiómetro arriba o hacia abajo ligeramente para obtener la mejor vista de la muestra sólida a través de la lente de visión.
- Seleccione “NUEVO” en el menú “ARCHIVO”. Ahora configure el equipo para tomar los datos de temperatura de fusión hasta 20 min. Para esto, acceda a “MODO” y seleccione “EN EL TIEMPO”. Configure para una duración de 20 min y rapidez 5 datos por minuto.
- En el primer ensayo, usted querrá observar el proceso de fusión y hacer una estimación aproximada de la temperatura de fusión de su muestra. No se preocupe si la velocidad de calentamiento es algo rápida, y la muestra se funde demasiado rápido. Para hacer esto:
a. Seleccione INICIO ( ) para comenzar la recopilación de datos.
b. En el fusiómetro, gire la perilla de control al ajuste de RAPID HEAT para obtener un rango de punto de fusión rápido. La luz roja se encenderá indicando calefacción activa.
c. Observe cuidadosamente el gráfico de Temperatura vs. Tiempo. (Como en la Figura 5.)
d. Observe cuidadosamente su muestra. Cuando el sólido comience a fundirse (aparecen las primeras gotitas de líquido), registre en su cuaderno la temperatura. Cuando todo el sólido se haya derretido completamente (las últimas partículas sólidas se funden), registre de nuevo.
e. Cuando haya terminado con este paso, detenga la recopilación de datos.
f. Almacene el corrido. Deseche el tubo capilar según lo indique su instructor.
g. Gire la perilla de nuevo al ajuste “VENTILADOR/ENFRIAMIENTO” para enfriar el sistema.
Figura 5. Temperatura de fusión de una sustancia desconocida
PROCEDIMIENTO ALTERNO
Ahora que tiene una idea aproximada de la temperatura de fusión, se puede hacer una determinación más precisa. Prepare una nueva muestra en un tubo capilar, como se describe en el paso 5, para determinar la temperatura de fusión: a. Seleccione “NUEVO” en el menú “ARCHIVO”. Ahora configure el equipo para tomar los datos que seleccione de temperatura de fusión. Acceda a “MODO” y seleccione “EVENTOS SELECCIONADOS”.
b. Seleccione INICIO ( ) para comenzar la recopilación de datos.
c. En el fusiómetro, gire la perilla de control a un ajuste de 180°C. La luz roja se encenderá indicando calefacción activa.
d. Observe cuidadosamente su muestra. Si el sólido comienza a fundirse, haga clic en MARCAR ( ) para guardar (el botón OK en LabQuest). Cuando todo el sólido esté completamente fundido (las últimas partículas sólidas se funden), haga clic en MARCAR ( ) de nuevo. Los dos valores marcados en su gráfico describen el rango estimado de temperatura de fusión de su sustancia.
e. Si el sólido no se funde cuando la temperatura alcanza los 150°C, gire la perilla de control a 220°C. Continúe observando su muestra, y si la muestra comienza a derretir, marque las temperaturas como se ha descrito anteriormente.
f. Si la muestra no se ha fundido en el momento en que la temperatura alcanza los 190°C, gire la perilla a la posición RAPID HEAT. Cuando la muestra finalmente empiece a fundirse, marque el gráfico como se indicó anteriormente. Si la muestra no se derrite a 250°C, tome nota de ello y deje de calentar.
g. Cuando haya determinado el rango aproximado de temperatura de fusión para la muestra, detenga la colección de datos; presione STOP ( ). Almacene la ejecución tocando el icono del CASILLERO ( ) de archivos en LabQuest o eligiendo GUARDAR desde el menú ARCHIVO (asigne un nombre de archivo y SALVAR). Deseche el tubo capilar según lo indique su instructor.
7.2.3 A partir del gráfico de Temperatura vs. T iempo , determine la velocidad de calentamiento (opcional, si fue realizado durante el procedimiento)
7.3 Presente los cálculos realizados al determinar el porcentaje de error para el caso específico de la densidad de la sustancia líquida.
7.4 Mencione las causas de error asociadas a cada una de las mediciones anteriores.
7.5 Presente un diagrama de flujo que resuma el procedimiento para calcular la densidad de líquidos.
Tabla 3. Temperaturas de fusión de algunos compuestos orgánicos
Compuesto Estructura Punto de fusión
Compuesto Estructura Punto de fusión
Naftaleno 79 - 81 °C Ácido nicotínico 237 - 238 °C
Ácido benzoico
121 - 123 °C D-Glucosa 145 - 147 °C
Ácido fumárico
286 - 288 °C Ácido mirístico 53 - 55 °C
Ácido maléico
138 - 139 °C Ácido palmítico 62 - 63 °C
Ácido oxálico 101 - 103 °C Acetanilida 114 - 115 °C
Ácido salicílico
158 - 160 °C Oxalato de sodio 259 - 261 °C
Ácido acetil salicílico
137 - 139 °C 4 - Nitrobenzaldehido 104 - 106 °C
7.6 A continuación, presente los valores obtenidos por usted en las mediciones efectuadas en el laboratorio para calcular la densidad de sólidos regulares e irregulares:
Tabla 4. Determinación de la densidad de sólidos
Sólido Material Peso (g) Volumen (cm^3 ) Densidad (g/ cm
(^3) ) Experimental Teórica Porcentaje de error Regular
Irregular
Recuerde que el número de cifras empleadas, es relativo a la precisión que ofrece cada instrumento, lo cual debe quedar claramente reflejado en los datos de la tabla. Muestre claramente los cálculos realizados en la determinación de la densidad del sólido irregular, teniendo en cuenta el manejo de las cifras significativas.
7.7 Consulte las fichas de seguridad de los siguientes reactivos: tolueno, acetanilida, hexano, azufre en polvo y etanol, y describa claramente sus características de peligrosidad, precauciones en su manejo (implementos de seguridad) y el procedimiento adecuado para realizar su disposición final. Si lo requiere, presente una hoja anexa.
7.8 ¿Cuáles son los diferentes estados de la materia y cómo se definen? Realice la respectiva cita bibliográfica.
7.9 Explique bajo qué condiciones no es recomendable utilizar el principio de Arquímedes en la determinación de la densidad de un sólido irregular.