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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

CURSO 2017- 18

Departamento de Química Analítica

Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 1: DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA Y PARACETAMOL EN PRODUCTOS FARMACEÚTICOS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DERIVADA Y REGRESIÓN LINEAL MÚLTIPLE

PRACTICA 1

1.- OBJETIVOS

Determinación simultánea de dos compuestos mediante espectroscopia derivada y regresión lineal múltiple.

2.- FUNDAMENTO

El paracetamol (figura 1a) es un analgésico y antipirético ampliamente utilizado por sus escasos efectos secundarios a nivel digestivo. La cafeína (figura 1b) se halla presente en muchos preparados farmacéuticos ya que potencia el efecto de los analgésicos y, además, es un estimulante que reduce el efecto sedante de algunos principios activos. Como puede observarse en la figura 2, ambas sustancias poseen espectros de absorción solapados. La cafeína presenta, en medio básico, una banda cuyo máximo se encuentra hacia 270 nm, mientras que el paracetamol, en disolución básica, muestra un máximo de absorción sobre 250 nm. Por ello, ambos son interferentes mutuos para su determinación directa. Sin embargo, en mezclas cafeína-paracetamol, ambos compuestos pueden determinarse individualmente utilizando la espectrofotometría derivada o bien simultáneamente mediante la aplicación de un modelo de regresión lineal múltiple.

(a) (b)

Figura 1.- Fórmulas del paracetamol (a) y la cafeína (b).

0

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

200 220 240 260 280 300 320 340 Longitud de onda

Absorbancia

Paracetamol (^) Cafeína

Figura 2.- Espectros UV/Vis de la cafeína y del paracetamol.

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 1: DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA Y PARACETAMOL EN PRODUCTOS FARMACEÚTICOS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DERIVADA Y REGRESIÓN LINEAL MÚLTIPLE

PRACTICA 1

3.- PREVENCIÓN DE RIESGOS Y GESTIÓN DE RESIDUOS

Leed detenidamente las fichas de seguridad de los reactivos utilizados. Los residuos se han de verter en los recipientes adecuados que estarán debidamente etiquetados en el laboratorio.

4.- MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTACIÓN

Reactivos Disolución patrón de cafeína de 100 mg/L Disolución patrón de paracetamol de 100 mg/L Disolución amortiguadora de carbonato/bicarbonato 0,5 M a pH=10,5 (preparada a partir de Na 2 CO 3 .2H 2 O y HCl concentrado)

Instrumentación: Espectrofotómetro UV-Vis de doble haz provisto de cubetas de cuarzo de 1 cm de camino óptico

5.- PROCEDIMIENTO

5.1.- Preparación de la muestra

Pesar aprox. 0,1 g del comprimido previamente triturado (por triplicado). Disolver cada una de las tres réplicas en sendos vasos de 250 mL con unos 50 mL de agua y filtrar (sólo si es necesario) con una placa filtrante del número 4. Trasferir las disoluciones o filtrados a aforados de 100 mL, adicionar las aguas de lavado del vaso al aforado y aforar con agua destilada. A continuación, teniendo en cuenta el contenido esperado, preparar las disoluciones de medida mediante dilución de las disoluciones de muestra inicial y en presencia de mezcla amortiguadora 0,05 M (volumen final 25 mL).

5.2.- Determinación mediante regresión lineal múltiple

El procedimiento requiere la obtención de los coeficientes de respuesta de paracetamol y cafeína a las dos longitudes de onda de trabajo. Para ello se opera del siguiente modo:

A partir de disoluciones patrón de cafeína y paracetamol de 100 mg/L cada una, se preparan sendas series de disolución patrón en el intervalo de concentración de 0 a 10 mg/L y en presencia de mezcla amortiguadora 0,05 M (volumen final 25 mL).

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 1: DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA Y PARACETAMOL EN PRODUCTOS FARMACEÚTICOS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DERIVADA Y REGRESIÓN LINEAL MÚLTIPLE

PRACTICA 1

A continuación, se obtienen los espectros de absorción para cada una de las disoluciones de calibrado y las tres disoluciones de muestra, se localizan los máximos de absorción de cafeina y paracetamol en las condiciones de trabajo, se construyen las rectas de respuesta a ambas longitudes de onda y una vez calculados los coeficientes de respuesta, se resuelve el sistema de ecuaciones que permite obtener el contenido en cafeína y paracetamol en las disoluciones de muestra.

Finalmente, una vez halladas las concentraciones de cafeína y paracetamol en cada disolución de medida se halla el porcentaje en la muestra original.

5.3.- Determinación mediante espectroscopia derivada

Tras la localización de las longitudes de onda de anulación de la cafeína y el paracetamol en los espectros derivados de primer orden, se seleccionan las longitudes de onda de trabajo para llevar a cabo la determinación de cafeína y paracetamol.

A la longitud de onda de anulación del paracetamol, se obtienen las señales derivadas de las disoluciones patrón de cafeína, se construye el correspondiente calibrado y se obtiene la concentración de cafeína en la muestra mediante interpolación.

A la longitud de onda de anulación de la cafeína, se obtienen las señales derivadas de las disoluciones patrón de paracetamol, se construye el correspondiente calibrado y se obtiene la concentración de paracetamol en la muestra mediante interpolación.

Finalmente, una vez hallada la concentración de cafeína y paracetamol en cada disolución de medida de la muestra, se halla el porcentaje en la muestra original. Comparar los resultados de ambos métodos.

6.- REFERENCIAS

• “Laboratorio de Análisis Instrumental”, A.Maurí, M.Llobat i R.Herraez. Servei de Publicacions de la UV i editorial Reverté (2010).
• “Química Analítica”, G. Christian, McGraw-Hill, 6ª ed., 2010.
• “Principios de Análisis Instrumental”, D. A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch. Ed. Paraninfo, 6ª ed.,

7.- ANEXOS: Cuestiones

1.- En la determinación simultánea de dos sustancias por regresión lineal múltiple, ¿por qué se buscan dos longitudes de onda donde las diferencias de absorbancia sean grandes? ¿Qué ocurriría en el caso extremo de que los espectros no se solaparan?

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 2 : OPTIMITZACIÓN DE VARIABLES EN FLUORESCENCIA MOLECULAR: DETERMINACIÓN DE QUININA EN AGUA TÓNICA

PRACTICA 2

1. OBJETIVOS

Estudio de las variables que afectan a la fluorescencia molecular: selección de longitudes de onda y estudio de la linealidad. Determinación de quinina en un agua tónica

2. FUNDAMENTO Una determinación fluorimétrica se puede llevar a término bien tras la formación de un derivado fluorescente o bien aprovechando la fluorescencia nativa del compuesto. En todo caso, es necesario conocer “a priori” las características fluorescentes de la molécula, y la localización de las longitudes de onda de máxima excitación y emisión son parámetros cruciales. Para la selección de estas longitudes de onda es necesario obtener previamente los espectros de excitación y de emisión. Ambos espectros dependen, igual que los espectros de absorción, de los niveles energéticos de la molécula. Si se desconoce el comportamiento fluorescente de una molécula resulta útil obtener previamente el espectro de absorción y localizar su máximo, puesto que teóricamente coincidirá con el máximo del espectro de excitación, aunque en la práctica se pueden presentar ligeras diferencias. En esta experiencia se ha seleccionado como analito la quinina, alcaloide vegetal de sabor amargo y soluble en agua que posee fluorescencia nativa en disolución ácida, y que por lo tanto, puede ser determinada mediante fluorimetria. 3. PREVENCIÓN DE RIESGOS Y GESTIÓN DE RESIDUOS Leer detenidamente las fichas de seguridad de los reactivos utilizados y tened especial cuidado con el ácido sulfúrico. Los residuos generados se deben echar a los recipientes debidamente etiquetados que se encuentran en el laboratorio.

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 2 : OPTIMITZACIÓN DE VARIABLES EN FLUORESCENCIA MOLECULAR: DETERMINACIÓN DE QUININA EN AGUA TÓNICA

PRACTICA 2

4. MATERIAL Y REACTIVOS

Reactivos: Disolución de ácido sulfúrico 0.5 M y sulfato de quinina (sólido). Muestra: agua tónica Instrumentación: agitador magnético con calefacción, baño de ultrasonidos, espectrofotómetro de absorción UV-Vis y espectrofluorímetro

5. PROCEDIMIENTO

Para llevar a cabo la serie de experiencias descritas se prepara, en primer lugar, una disolución de quinina de 200 mg/L a partir de sulfato de quinina (500 mL). 5.1. Localización de las longitudes de onda Teniendo en cuenta que la quinina, en medio sulfúrico, presenta un máximo de absorción hacia 350 nm se procede a obtener el espectro de emisión de una disolución de quinina de 5 mg L-^1 en medio sulfúrico 0.05 M utilizando una longitud de onda de excitación de 350 nm. Preparar la disolución en un aforado de 25 mL realizando una dilución intermedia de la disolución madre si se considera oportuno. A partir del espectro obtenido, se localiza la longitud de onda de máxima emisión y seguidamente se procede ahora a registrar el espectro de excitación utilizando la longitud de onda de emisión máxima, lo que permite establecer la longitud de onda de excitación máxima. Finalmente, registrar tres espectros de excitación utilizando tres longitudes de onda de emisión diferentes y viceversa. Interpretar los resultados obtenidos y seleccionar dos pares de longitudes de onda de trabajo para la realización del estudio de la linealidad. 5.2. Estudio de la linealidad En aforados de 25 mL, se preparan 10 disoluciones de quinina en medio ácido sulfúrico 0.05 M en el intervalo de concentración de 0 a 10 mg L-^1 (por ejemplo, 0; 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5; 3; 5; 8 y 10 mg L-^1 ) y se mide la intensidad de emisión fijando las longitudes de onda de excitación y emisión antes seleccionadas Para calcular los límites de detección y cuantificación obtener 10 lecturas del blanco. La linealidad y los límites de detección y cuantificación se calculan según la recomendación de la IUPAC. A partir de los resultados obtenidos, seleccionar el par de longitudes de onda de trabajo para llevar a cabo la determinación de quinina en la muestra.

5.3. Determinación de quinina en agua tónica La muestra es una bebida gaseosa por lo que, en primer lugar, se procede a eliminar el gas empleando un baño de ultrasonidos. El contenido de quinina en agua tónica oscila entre 50 y 100 mg L-^1 , por lo tanto es necesario realizar la dilución adecuada en medio sulfúrico 0.05 M para obtener disoluciones de muestra con una concentración de analito aproximadamente de 1 ppm (preparar un triplicado en aforados de 25 mL).

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 3 : DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRIA

PRACTICA 3

OBJETIVOS

Llevar a cabo la determinación del contenido en sacarosa en leche condensada mediante polarimetría.

2.- FUNDAMENTO Los compuestos que presentan asimetría en su estructura molecular, como es el caso de sustancias con átomos de carbono quirales, son capaces de rotar el plano de la luz polarizada, y reciben el nombre de sustancias ópticamente activas. La polarimetría se basa en la medida del ángulo de rotación () de un haz de luz polarizada cuando se hace incidir sobre una disolución de una sustancia ópticamente activa, el cual es proporcional a la concentración de la sustancia en disolución (C) y al paso óptico (d): α[ ].d.C

donde [] es el poder rotatorio específico de la sustancia. Dado que la sacarosa es una sustancia ópticamente activa, su determinación en leche condensada se suele llevar a cabo mediante polarimetría. Para ello se debe tratar la muestra de forma adecuada para obtener un líquido claro y transparente sobre el que realizar la medida. En este sentido, es necesario proceder a la precipitación o coagulación de las proteínas y de otras sustancias presentes. Así, el método oficial de análisis, basado en la norma FIL-35:1966 de la Federación Internacional de Lechería, prepara un filtrado límpido de la muestra mediante clarificación de la muestra por adiciones sucesivas de disoluciones de acetato de cinc y ferrocianuro potásico. Cabe señalar que la leche condensada azucarada contiene, además de sacarosa, otros azúcares que también presentan actividad óptica. Es el caso de la lactosa, que es el azúcar natural de la leche, que además, en disolución, presenta el fenómeno de la mutarrotación, fenómeno que provoca variaciones en el poder rotatorio hasta alcanzar el equilibrio. Es por ello que, con el fin de favorecer este fenómeno y acelerarlo, se trata con amoníaco. Además, la muestra también puede contener lo que se conoce como azúcar invertido , que no es más que una mezcla equimolar de dextrosa (glucosa) y levulosa (fructosa) que provienen de la hidrólisis natural de la sacarosa. A este proceso se le conoce como inversión. Su particular nombre se debe a que la sacarosa es dextrógira (rota el plano de polarización hacia la derecha), mientras que el azúcar invertido es levógiro (rota el plano de polarización hacia la izquierda), por lo que una disolución de sacarosa que inicialmente rota el plano de la luz polarizada hacia la derecha, hará que rote hacia la izquierda tras el proceso de hidrólisis. La determinación polarimétrica de sacarosa se basa en el método de Clerget , o de doble polarización, y consta de dos etapas: En la primera, se realiza la lectura del poder rotatorio total de la leche, Pd. Esta lectura es función de la cantidad de sacarosa contenida en la leche (m·x/100) , de la cantidad de lactosa (m·y/100) y de la cantidad de azúcar invertido (m·z/100) , donde x, y y z son los porcentajes de sacarosa, lactosa y azúcar invertido, respectivamente, y m es la masa de muestra. Teniendo en cuenta que los poderes rotatorios específicos [ α ] a 20 ºC (en mL dm-^1 g-1)^ son 66.5 para la sacarosa, 52.5 para la lactosa y - 20.2 para el

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 3 : DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRIA

PRACTICA 3

azúcar invertido, la lectura individual de una disolución que contiene m· x/100·V g mL-^1 de sacarosa, m· y/100·V g mL-^1 de lactosa y m· z/100·V g mL-^1 de azúcar invertido, donde V es el volumen de la disolución de muestra, será 0.665· d·m.x/V para la sacarosa, - 0.202· d·m.y/V para el azúcar invertido y 0.525· d·m.z/V para la lactosa, y la lectura polarimétrica Pd total será: Pd = 0.665· d ·m· x/V + 0.525· d ·m· y/V - 0.202· d ·m· z/V En la segunda etapa, se lleva a cabo lo que se conoce como principio de inversión de Clerget , esto es, un tratamiento suave con un ácido de modo que se hidroliza completamente la sacarosa, mientras que la lactosa y los otros azúcares prácticamente no se hidrolizan. HCl C 12 H 22 O 11 + H 2 O → C 6 H 12 O 6 + C 6 H 12 O 6 sacarosa glucosa fructosa Así, se realiza la lectura polarimétrica del poder rotatorio de la leche después de ser sometida a inversión, Pi. Esta lectura dependerá de la cantidad de lactosa (que permanece invariable) y las cantidades de azúcar invertido presente inicialmente y el que se obtiene a partir de la sacarosa. Dado que un mol de sacarosa hidrolizada origina un mol de glucosa y otro de fructosa, una cantidad de 1.000 g de sacarosa origina, por inversión, 1.053 g de azúcar invertido. Así pues: Pi = 1.053·(-0.202)· d ·m· x/V + 0.525· d ·m· y/V - 0.202· d ·m· z/V Teniendo en cuenta que para el proceso de inversión se toma una alícuota y se le añade ácido para proceder a su hidrólisis, la lectura Pi debe corregirse por el efecto de la dilución: Pi corregido= f·Pi Donde f es el factor de dilución: f = Vfinal/Vmuestra. La diferencia entre Pd y f·Pi proporciona, directamente, el contenido en sacarosa en %, x , ya que se conoce la masa de muestra utilizada y el volumen en el se ha preparado la misma:

x (%) = V^ 0 ·.^ P 878 d · df · m · Pi 

donde: d: longitud de la celda, en dm; m: masa de la muestra, en g; V: volumen al que se ha diluido la muestra tras su disolución, en mL. No obstante, conviene indicar que la leche presenta un alto contenido en grasa y proteínas, de modo que cuando se procede a su precipitación dejan un volumen de disolución inferior al aforo realizado (V), y que por tanto debe corregirse restando el volumen que ocupan la grasa y proteínas (V).

x(%) =  V^^  0 . V 878  · P ·^ dd · m^  f · Pi 

El cálculo de ΔV se realiza con la siguiente expresión:

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 3 : DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRIA

PRACTICA 3

Todas las adiciones de agua o reactivos deben de efectuarse de tal manera que se evite la formación de burbujas de aire y, por esa misma razón, todas las mezclas se realizarán por rotación de matraz y no por agitación violenta. Se pesan, con la mayor precisión posible, 50 g de la leche condensada utilizando un vaso de 250 mL. Se añaden 60 mL de agua destilada, a 80-90°C, se mezcla cuidadosamente, se agita por rotación suave para no producir espuma, y se enfría a temperatura ambiente. Se traslada todo a un matraz aforado de 250 mL. Enjuagar el vaso con cantidades sucesivas de agua destilada a 60ºC hasta que el volumen total sea de 150 a 190 mL. Se añaden 6 mL de NH 3 1:10, se agita y se deja en reposo durante 15 min. Se añaden 3 ó 4 gotas de disolución acuosa de rojo de fenol al 0.2% y se neutraliza con ácido acético al 10% (viraje de rosado a amarillo). Se agita por rotación. Se añade 15 mL de disolución de acetato de cinc, y se mezcla por rotación. A continuación, se añade 15 mL de disolución de ferrocianuro potásico. Se mezcla y enrasa con agua destilada. Si se observa la presencia de burbujas de aire antes de alcanzar el enrase puede eliminarse imprimiendo al matraz un movimiento de rotación. En caso de existir espuma, antes de enrasar, se añade 1 mL de etanol. Se agita bien y se deja la disolución en reposo algunos minutos. Se filtra sobre un filtro de pliegues seco, desechando los primeros 25 ml de filtrado, hasta obtener unos 120 mL de filtrado. Sobre el líquido filtrado se realiza la determinación polarimétrica de la sacarosa. Asimismo, reservar unos 40 - 50 mL del filtrado para la Práctica 5 en la que se llevará a cabo la determinación de calcio por espectroscopía de absorción atómica.

5.2.- Determinación polarimétrica de la sacarosa. Con el líquido filtrado se llena el tubo del polarímetro y se lee el ángulo de desviación, Pd. Para realizar la inversión, se coloca 40 mL del filtrado anterior en un vaso de precipitados de 100 mL, se añade 3 mL de HCl 12 M y se sumerge en baño de agua a 60°C durante 10 min, agitando un poco. Se enfría a temperatura ambiente, se trasvasa el contenido a un matraz aforado de 50 mL, se lava el vaso con pequeñas porciones de agua destilada que se transfieren al matraz, y se enrasa con agua destilada. Se deja reposar durante una hora. Con esta disolución se rellena el tubo del polarímetro y se efectúa una nueva lectura. Esta lectura es Pi, y debe ser corregida por el factor de dilución f. Con los dos resultados, Pd y Pi, se calcula el porcentaje de sacarosa en la muestra, aplicando la fórmula de Clerget. En el modelo de polarímetro empleado d = 1.05 dm.

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 3 : DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRIA

PRACTICA 3

6.- REFERENCIAS

• “ Laboratorio de Análisis Instrumental ”, A.Maurí, M.Llobat i R.Herraez. Servei de Publicacions de la UV i Editorial Reverté (2010).
• B.O.E. 173, 21 de julio de 1977, pg. 16281-16282. Métodos Oficiales de Análisis de Aceites y Grasas, Cereales y Derivados, Productos Lácteos y Productos Derivados de la Uva, establecidos por Orden de 31 de enero de 1977 (continuación).
• “ Métodos Oficiales de Análisis: Leche y productos lácteos ”. Panreac Química S.A. (disponible en la red)
• “ Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry ”, J.N. Miller y J.C. Miller, 6th Edition, Pearson Education Limited, England. 2010 (o cualquier edición anterior) 7. ANEXOS: Cuestiones

1. ¿Qué tipos de compuestos pueden ser determinados por polarimetría?
2. ¿Por qué razón, para realizar las medidas del poder rotatorio, es necesario que las disoluciones sean transparentes?
3. ¿Por qué es importante el control de la temperatura durante las medidas polarimétricas?
4. Deduce la fórmula de Clerget.

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 4 : DETERMINACIÓN DE CALCIO EN LECHE MEDIANTE ABSORCION ATOMICA EN LLAMA

PRACTICA 4

5.- PROCEDIMENTO

5.1.- Preparación de la disolución patrón de calcio Pesar con la máxima precisión y exactitud la cantidad adecuada de CaCO 3 necesaria para obtener 50 mL de una disolución 1000 g/mL de Ca. Disolver en 10 mL de HCl 1 M calentando en caso necesario y, una vez fría, la disolución se transvasa a un matraz aforado de 50 mL y se afora con las aguas de lavado del vaso. Por dilución adecuada de la misma se preparan 100 mL de disolución de Ca de 50 g/mL. 5.2.- Determinación de calcio mediante calibración por adición estandar. Teniendo en cuenta que el intervalo de respuesta lineal para el calcio es de 0 a 10 g/mL y que la leche condensada contiene aproximadamente 2 mg de calcio por gramo, preparar una serie de disoluciones que contengan, en aforados de 25 mL:

• Una alícuota de la disolución de muestra obtenida en la práctica anterior.
• Volúmenes conocidos y variables de disolución patrón de calcio.
• Una concentración de lantano del 0.1%.
• Agua destilada hasta enrase. Para cada una de estas disoluciones se mide la absorbancia a 422.7 nm ajustando el cero de absorbancia con el blanco (disolución de La3+^ al 0.1 %). Una vez obtenidos los valores de absorbancia, se procede al cálculo de la concentración de calcio en las disoluciones de medida por extrapolación en el calibrado obtenido. Finalmente, teniendo en cuenta la masa inicial de la muestra tomada, y considerando todas las diluciones realizadas, calcular el contenido de calcio en la leche condensada. El resultado debe expresarse como mg de calcio por gramo de leche (mg/g).

6.- REFERENCIAS “Laboratorio de Análisis Instrumental” , A.Maurí, M.Llobat y R.Herraez. Servei de Publicacions de la UV y editorial Reverté (2010)

7. ANEXOS: Cuestiones

1. Indica y justifica la necesidad de añadir La(III) a las disoluciones de medida.
2. ¿Por qué debe realizarse un tratamiento de la muestra de leche? ¿Podría medirse directamente el contenido en calcio sin llevar a cabo dicho tratamiento? Justifica la respuesta.
3. ¿Qué tipo de error se corrige mediante calibración por adición de patrón?
4. ¿Cómo podría detectarse experimentalmente un efecto matriz?

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica II PRÁCTICA 5 : DETERMINACIÓN DE LITIO EN AGUAS MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA EN LLAMA

PRACTICA 5

1. OBJETIVOS

Estudio de las variables que afectan a la emisión atómica. Eliminación de interferencias por precipitación. Determinación de litio en agua natural.

2.- FUNDAMENTO

El litio es un componente minoritario de los minerales y se presenta en concentraciones menores de 0. mg L-^1 en aguas dulces, mientras que su contenido en aguas saladas o termales puede ser claramente superior. También se encuentra en aguas residuales procedentes de la industria metalúrgica o de la fabricación de vidrio. La determinación de litio, de forma similar a la de otros metales alcalinos, puede llevarse a cabo mediante espectroscopía de emisión atómica. El litio emite a 670.8 nm y el Ca, el Sr y el Ba introducen una interferencia espectral que puede ser eliminada mediante previa precipitación de estos iones.

3. PREVENCIÓN DE RIESGOS Y GESTIÓN DE RESIDUOS Leer detenidamente las fichas de seguridad de los reactivos utilizados. Los residuos generados han de introducirse en los recipientes debidamente etiquetados situados en el laboratorio. 4. MATERIAL Y REACTIVOS Reactivos: Disolución precipitante: se disuelven 5 g de Na 2 SO 4 y 10 g de Na 2 CO 3 en un litro de agua. Disolución patrón de Li+^ de 100 mg L-^1 disolviendo la cantidad conveniente de cloruro de litio anhidro en 250 mL de agua destilada. Disolución patrón de Li de 1 mg L-^1 preparada por dilución de la anterior. Disolución de K+^ al 1% preparada a partir de KCl. Disolución de Ca2+^ de 10000 mg L-^1 Disolución de Ba2+^ de 10000 mg L-^1 Disolución de Sr2+^ de 10000 mg L-^1 Muestra: agua natural Material: papel de filtro de poro de 2- 5 m Instrumentación: placa calefactora y espectrofotómetro de llama.