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Práctica de laboratorio de bromatología
Tipo: Apuntes
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En composición de alimentos el término minerales sirve para agrupar a aquellos elementos, en su mayoría metálicos, que se presentan en cantidades minoritarias en los alimentos, y que suelen determinarse como elementos más que como compuestos específicos o grupos de compuestos. El número de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy considerable incluyéndose en él: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio, fósforo, azufre, cloro, hierro, aluminio, manganeso, flúor, arsénico, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, plomo, selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio y boro. En algunos casos, la presencia de estos elementos en los productos se debe a la propia naturaleza del alimento mientras que, en otros casos, se debe a la contaminación de los mismos. Para la determinación de los minerales se necesita que la muestra del alimento esté en estado líquido y que se hayan eliminado gran parte de los componentes mayoritarios que atesora, por ello se parte del producto seco y se realiza una mineralización del mismo por vía seca (calcinado) o húmeda (digestión). A continuación se disuelven las cenizas en un medio ácido y se procede a la determinación del elemento requerido.
2. OBJETIVO. En esta práctica se determinará el contenido en fósforo en las cenizas de distintos alimentos haciendo uso de la técnica instrumental de análisis denominada Espectrofotometría de Absorción Molecular en el Ultravioleta/Visible. Una vez se hayan obtenido los resultados se deberán comparar entre los obtenidos por los distintos grupos y con los que se presentan en las tablas de composición de alimentos. 3. MATERIAL. -Alimento calcinado a analizar. -Placa calefactora. -Pipeta automática (1 mL). -Puntas de color azul. -Puntas de color amarillo. -Ácido Clorhídrico concentrado (37 %). -Matraces aforados de 100 mL. -Espátula o cuchara. -Balanza analítica. -Contenedores de tapa roja. -Amonio Molibdato 4-hidrato. -Amonio meta-Vanadato PA-ACS. -Potasio di-Hidrógeno Fosfato. -Amoníaco 25% (en NH3) densidad 0,910 g/mL. -Embudo -Lana de vidrio
-Disolución de Amonio Molibdato al 10% (p/v). Disolver 100 g de Amonio Molibdato 4-hidrato en agua; añadir 10 mL de Amoníaco 25% (en NH3) para asegurar su conservación y completar hasta 1.000 mL con agua (se suministra ya preparada). -Disolución de Amonio meta-Vanadato. Disolver 2,35 g de Amonio meta-Vanadato en 400 mL de agua y caliente. Añadir lentamente y agitando 20 mL de la disolución que contiene 7 mL de Ácido Nítrico 60% y 13 mL de agua (se suministra ya preparada). -Reactivo Nitromolibdovanadato. Mezclar 200 mL de la disolución de Amonio Molibdato al 10% y 200 mL de la disolución de Amonio meta-Vanadato, con 134 mL de Ácido Nítrico al 60% (se suministra ya preparada). -Disolución madre de fósforo. Pesar 0.4394 g de di-hidrógeno fosfato potásico, previamente desecado en estufa a 100°C durante unas doce horas. Disolver en Agua y llevar a un volumen de 100 mL en un matraz aforado (se suministra ya preparada).
4. PROCEDIMIENTO. 4.1. Dilución de las cenizas: -Añadimos al crisol frío 3 mL de ácido clorhídrico con pipeta pasteur (en campana). -Poner el crisol en la placa calefactora durante 5 minutos y calentar, vigilando que no se evapore y echando más clorhídrico si fuera necesario para mantener el volumen inicial. - Transcurridos los 5 minutos añadir con una pipeta pasteur agua hasta llenar el crisol (sin que rebose). Todo esto sin quitar el crisol de la manta y dejamos encima de la manta 10 minutos más. -Retirar el crisol de la manta y dejar enfriar, mientras preparamos un embudo con un poco de lana de vidrio. -Una vez frío el crisol filtrar su contenido a un matraz aforado de 100 mL, donde habremos colocado el embudo. Añadimos agua al crisol y repetimos la operación 3 veces -Aforar al volumen indicado con agua desionizada.. 4.2. Determinación de fósforo.
Tabla 4.2. Datos de concentración y absorbancias determinadas para las distintas disoluciones. Disolución Concentración Absorbancia 0 (blanco) 1 2 3 4 M (muestra diluida) -Estimar el contenido en fósforo del producto analizado en base seca, para ello Realizar la representación gráfica de absorbancia frente a concentración para los patrones, obtener la ecuación de regresión pertinente y calcular la concentración de fósforo en la muestra seca teniendo en cuenta las diluciones realizadas y expresando el resultado mg P/ 100 g de producto. -Referir el resultado a peso fresco. -Estimar la precisión de la medida a partir de los resultados obtenidos por el resto de compañeros que hayan analizado el mismo producto (Tabla 4.3).
6. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS. -A priori ¿Son lógicos los resultados obtenidos? -Compare los resultados obtenidos con los existentes en dos tablas de composición de alimentos diferentes, complete la tabla 4.4 y justifique las diferencias. -¿Existen otras técnicas para determinar P en alimentos? ¿Cuáles son sus ventajas? ¿y sus inconvenientes? Tabla 4.3. Datos obtenidos por el grupo de prácticas. Grupo Producto Fósforo (mg/100g base húmeda) Media Desviación estándar
Tabla 4.4. Comparativa con los datos de tablas de composición de alimentos. Producto Fósforo obtenido (mg/100 g) Tabla (especificar)
7. VALORACIÓN PERSONAL DE LA PRÁCTICA. Indique cualquier comentario que desee realizar sobre el trabajo realizado.