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INFO DE PRÁCTICAS 1PARCIAL, Apuntes de Análisis Químico e Instrumental

INFO DE PRÁCTICAS 1PARCIAL PRIMERAS 4 PRACTICAS

Tipo: Apuntes

2022/2023

Subido el 21/11/2023

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maria-balarezo-1 🇪🇨

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1. Potenciometría
Objetivos:
- Reconocer los diversos tipos de electrodos y su utilización en el medidor de pH.
- Determinar el valor de pH en diferentes tipos de muestras acuosas y productos
elaborados.
¿Qué es el pHmetro?
El phmetro es un medidor del pH de una sustancia, que funciona midiendo el voltaje entre
dos electrodos; siendo el electrodo un conductor eléctrico. El sistema muestra el valor del
voltaje transformado en niveles de pH.
Este procedimiento lo realiza en base a sus componentes; consta de dos dispositivos con
electrodos, uno que es de referencia, y el otro, un electrodo indicador de vidrio. El vidrio
usado para hacer el sensor, es decir el electrodo indicador, es uno polarizable para ser
sensible a la actividad de iones de hidrógeno. De esta forma un electrodo funciona de
referencia mientras el otro cambia la carga de los iones que están en el sensor a positivo.
Esto genera una diferencia de potencial entre ambos electrodos que es lo que posibilita la
medición del pH. Cabe considerar que el pH es el potencial de hidrógeno de una sustancia;
por ello la presencia de iones de hidrógenos en un sensor y la diferencia de potencial que
se crea a raíz de esta permite hacer determinaciones bastante exactas de los niveles de pH.
¿Para qué sirve un pHmetro?
Como se ha indicado, el phmetro es un medidor de pH, siendo esta su función principal. El
pH es el potencial de hidrógeno que indica los niveles de acidez o alcalinidad de una
sustancia y todas poseen niveles de pH , el cual se mide en una escala del 0 al 14. Dicha
escala es logarítmica, lo cual indica que en cada punto los niveles son 10 veces mayores
que en el anterior.
Existen phmetros avanzados que indican otro tipos de valores de la sustancia, como la
temperatura; no obstante, esto dependerá del modelo y no es en sí una función del
phmetro. Algunos tienen incluso la capacidad de detectar niveles de pH que exceden la
escala comúnmente conocida.
Funcionamiento del pHmetro
La dificultad o facilidad en el uso del phmetro dependerá del tipo. Principalmente de la
calibración que deba realizarse si lo requiere. No obstante no es un instrumento de uso
complejo pues siguiendo una serie de sencillos pasos podrás utilizarlo con precisión para
obtener tus mediciones. De hecho, una de las principales ventajas de este intrumento, es
que no se requiere la preparación de muestra o esta es mínima, pudiendo realizarse la
medición de pH en una muestra por lectura directa.
Sin embargo, es necesario realizar el proceso de calibración del instrumento, previo a su
utilización en muestras, para lo cual se recomienda los siguientes pasos genéricos para los
diferentes sistemas estándard.
Encender el phmetro.
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  1. Potenciometría Objetivos:
  • Reconocer los diversos tipos de electrodos y su utilización en el medidor de pH.
  • Determinar el valor de pH en diferentes tipos de muestras acuosas y productos elaborados.
    • ¿Qué es el pHmetro? El phmetro es un medidor del pH de una sustancia, que funciona midiendo el voltaje entre dos electrodos; siendo el electrodo un conductor eléctrico. El sistema muestra el valor del voltaje transformado en niveles de pH. Este procedimiento lo realiza en base a sus componentes; consta de dos dispositivos con electrodos, uno que es de referencia, y el otro, un electrodo indicador de vidrio. El vidrio usado para hacer el sensor, es decir el electrodo indicador, es uno polarizable para ser sensible a la actividad de iones de hidrógeno. De esta forma un electrodo funciona de referencia mientras el otro cambia la carga de los iones que están en el sensor a positivo. Esto genera una diferencia de potencial entre ambos electrodos que es lo que posibilita la medición del pH. Cabe considerar que el pH es el potencial de hidrógeno de una sustancia; por ello la presencia de iones de hidrógenos en un sensor y la diferencia de potencial que se crea a raíz de esta permite hacer determinaciones bastante exactas de los niveles de pH.
    • ¿Para qué sirve un pHmetro? Como se ha indicado, el phmetro es un medidor de pH, siendo esta su función principal. El pH es el potencial de hidrógeno que indica los niveles de acidez o alcalinidad de una sustancia y todas poseen niveles de pH , el cual se mide en una escala del 0 al 14. Dicha escala es logarítmica, lo cual indica que en cada punto los niveles son 10 veces mayores que en el anterior. Existen phmetros avanzados que indican otro tipos de valores de la sustancia, como la temperatura; no obstante, esto dependerá del modelo y no es en sí una función del phmetro. Algunos tienen incluso la capacidad de detectar niveles de pH que exceden la escala comúnmente conocida.
    • Funcionamiento del pHmetro La dificultad o facilidad en el uso del phmetro dependerá del tipo. Principalmente de la calibración que deba realizarse si lo requiere. No obstante no es un instrumento de uso complejo pues siguiendo una serie de sencillos pasos podrás utilizarlo con precisión para obtener tus mediciones. De hecho, una de las principales ventajas de este intrumento, es que no se requiere la preparación de muestra o esta es mínima, pudiendo realizarse la medición de pH en una muestra por lectura directa. Sin embargo, es necesario realizar el proceso de calibración del instrumento, previo a su utilización en muestras, para lo cual se recomienda los siguientes pasos genéricos para los diferentes sistemas estándard.
    • Encender el phmetro.
  • Esperar un lapso de tiempo para que se acondicione el sistema.
  • Retirar el electrodo de su vial de almacenamiento.
  • Lavar el electrodo con agua destilada y desionizada, y secarlo con cuidado de no rayarlo.
  • Presionar el botón de calibrar y esperar que deje de parpadear para presionar nuevamente.
  • Sumergir el electrodo lavado y seco, en una de las soluciones tampón (pH 4, pH 7, pH 10).
  • Luego lavar nuevamente con agua destilada y desionizada.
  • Introducir en el siguiente tampón, y sucesivamente lavar, secar y medir; hasta concluir con el proceso de calibración.
  • Ahora puedes proceder a medir tu muestra. Este procedimiento se hace cuando el phmetro no está calibrado e igualmente es recomendable tener en cuenta las instrucciones del mismo equipo, pues dependiendo el modelo puede variar alguna etapa del proceso. Hay phmetros que requieren una calibración especial. No obstante este procedimiento te será de ayuda si presentas problemas con tu phmetro. El phmetro tiene variedad de usos y de modelos; cuyo uso es bastante sencillo.
  • Características del pHmetro Teniendo en cuenta que es un medidor de bastante precisión probablemente da la impresión de ser un instrumento con un funcionamiento complejo, pero la realidad dista de ese hecho. Por supuesto requiere de componentes especiales y conocimiento respecto a los principios que lo rigen. Pero conocer sus partes y cómo interactúan entre sí es más sencillo de lo que parece. El phmetro está formado por tres partes, en el caso de los sistemas más comerciales:
  • Electrodo de pH: Posee una membrana de vidrio muy delgada; hecho con vidrio selectivo de pH, creando una barrera selectiva al entrar en contacto con el agua e intercambiar iones de hidrógeno con las soluciones.
  • Elemento de compensación de temperatura: Uno de los aspectos que pueden causar una medición incorrecta del pH es la temperatura; pues modifica la actividad de los iones. Para asegurarse que esto no afecte la medición se hace uso de esta parte.
  • Medidor de pH: Esta parte contiene los circuitos, pantallas y medidores. También los controles de calibración, aunque esto variará de acuerdo al modelo. El phmetro es un instrumento realmente útil y conocer sus partes permite utilizarlo en la forma correcta; además de detectar posibles problemas de funcionamiento. Es importante recordar que a pesar que estas son las tres partes principales las mismas están compuestas de otros elementos que permiten el funcionamiento íntegro del phmetro.
  • Importancia del pHmetro El phmetro responde a una necesidad de disponer de un instrumento capaz de medir el pH con precisión. Los niveles de pH de una solución determinan muchas características de la misma; y a partir de ello sus posibles utilidades. Los niveles de pH muy elevados o bajos pueden significar que dichas sustancias son riesgosas para la salud, o se encuentran fuera

4. VALIDACIÓN POTENCIOMÉTRICA

PROCESO DE VALIDACIÓN

El proceso de validación de un método es una actividad obligatorio de un analista en un laboratorio. La validación comprende la verificación del funcionamiento de un método analítico en cualquier jornada de trabajo, para ello se ensaya el análisis para la medición de parámetros de calidad. Los parámetros de calidad que se reconocen en una validación analítica son:

  • PRECISIÓN: Es la similitud de los datos obtenidos entre si. Se mide como la repetibilidad y/o como la reproducibilidad Repetibilidad: Es la similitud de los resultados obtenidos en los ensayos ejecutados bajo las mismas condiciones analíticas en una sola jornada de trabajo por un mismo analista. Reproducibilidad: Es la similitud de los resultados obtenidos en los ensayos ejecutados bajo las mismas condiciones analíticas en diferentes jornadas de trabajo por diferentes analistas, e incluso en diferentes equipos del mismo tipo. En ambos casos se calcula como el porcentaje de coeficiente de variación.
  • EXACTITUD: Es la similitud de un dato obtenido con respecto al valor real o valor teórico. Se mide como el sesgo o como el porcentaje de recuperación.
  • LINEALIDAD: Es la correlación de la concentración con respecto a la señal de una medición. Permite establecer el comportamiento directamente proporcional de la sustancia de análisis entre sus variables, así como obtener la ecuación de la recta, y el rango de trabajo.
  • SENSIBILIDAD: Corresponde a los los límites de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) respectivamente. Siendo mayor el LOQ y siendo más preciso ya que presenta el soporte estadística de un coeficiente de variación satisfactorio.
  • ESPECIFICIDAD: Es la capacidad de un método para evaluar inequívocamente al analito en presencia de los componentes que pueden estar presentes. Se mide a partir del análisis de blanco de muestra, estableciendo la detección de posibles interferentes que den señal equivalente a la del analito de interés.
  • ROBUSTEZ: Es la capacidad que tiene el método analítico de permanecer inalterado por pequeñas variaciones en el procedimiento del método. Se mide mediante ensayos de precisión.

VALIDACIÓN POTENCIOMÉTRICA.

En el caso de una validación potenciométrica para la determinación de pH en muestras de agua, se considera la verificación de la precisión y la exactitud, teniendo como material de referencia una matriz de pH certificado. Los demás parámetros de calidad corresponden a la verificación de un método para la determinación de la concentración de una sustancia mediante las diferentes técnicas de separación y/o detección que propone el análisis instrumental; lo cual no es objeto de la práctica de este parcial, pero cabe la explicación e información para los procesos de validación indistintamente de la técnica. La medición del potencial de hidrógeno (pH) es uno de los parámetros más aplicados en muestras de diferente índole, y en particular en el control del proceso y tratamiento de aguas, o en control de calidad del producto. ❖ Para la validación o verificación de la validación de un método se definen los criterios de calidad de acuerdo en lo establecido en normas oficiales (normas INEN), en la legislación nacional (TULSMA) o internacional (métodos EPA) o en métodos oficiales normalizados (métodos de la AOAC). ❖ La determinación de los diferentes parámetros para validación de un método proporciona, además, información sobre los factores que intervienen en la estimación de la incertidumbre del método. ❖ Se requiere previamente definir los criterios de validación: