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Facultad de Química y Farmacia Informe de laboratorio Barranquilla-Colombia 2019-II
DESTILACIÓN SIMPLE Jessika Carmona Torres, Daniel Ortiz Triana, Valentina Padilla Olivares, Jhandewik Chávez Mercado. Estudiantes del programa de Farmacia, semestre N° 2 , Grupo 8 Docente laboratorio de Química Orgánica: Omar Rodríguez Práctica realizada el 27/09/2019 ; Informe entregado el 04/10/
Resumen En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados. En la práctica se empleó el método de destilación simple para separar sustancias de sus impurezas no volátiles como lo fueron el permanganato de potasio e hidróxido de sodio con el fin de manejar perfectamente los implementos de laboratorio en este caso el montaje de destilación simple, mediante esta experiencia también pudimos resaltar la importancia de este método ya que nos ayuda a conocer las propiedades físicas de la sustancia y sus características. Abstract In chemistry, a type of distillation is called simple distillation or simple distillation where the vapors produced are immediately channeled to a condenser, which cools and condenses so that the distillate is not pure. Its composition will be identical to the composition of the vapors at the given pressure and temperature. In practice, the simple distillation method was used to separate substances from their non-volatile impurities such as potassium permanganate and sodium hydroxide in order to perfectly handle the laboratory implements in this case the simple distillation assembly, by means of this experience we could also highlight the importance of this method as it helps us to know the physical properties of the substance and its characteristics. Palabras claves Destilación: es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales. Condensación: es el cambio del estado físico de una sustancia del estado gaseoso al líquido.
Punto de ebullición: es aquella temperatura a la cual la presión de vapor de una sustancia iguala a la presión atmosférica externa produciendo el cambio de estado de líquido al gaseoso de manera tumultuosa. Temperatura: es una magnitud que mide el nivel térmico o el calor que un cuerpo posee. Keywords Distillation: it is a method commonly used for the purification of liquids and the separation of mixtures in order to obtain their individual components. Condensation: it is the change of the physical state of a substance from the gaseous state to the liquid. Boiling point: is that temperature at which the vapor pressure of a substance equals the external atmospheric pressure causing the change of state of liquid to gas in a tumultuous manner. Temperature: it is a magnitude that measures the thermal level or the heat that a body has.
1. INTRODUCCION En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados. La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para estos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito buscado. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que ésta sea discontinua o continua.
Se anotó la temperatura cuando apareció la primera gota de condensado del cual se colectó 3ml de este; se observó el color de la muestra. Hidróxido de sodio: En el balón de destilación se agregó 100 ml de agua con unos gramos de hidróxido de sodio disuelta en el agua; se mezcló bien y se observó que la mezcla era incolora. A la mezcla se le agrego unas piedritas de ebullición y luego se montó el aparato de destilación sencilla. Se calentó el balón de destilación de una manera lenta y uniforme. Se anoto la temperatura cuando apareció la primera gota de condensado del cual se colecto 3 ml de este; se observó el pH de la muestra.
4. ANALISIS Y RESULTADOS
Permanganato de potasio: La primera gota de condensado se observó después de 28 minutos de calentamiento suave, a 98ºC, lo que quiere decir que el condensado colectado en el Erlenmeyer fue agua pura, ya que el punto de ebullición del agua es de 98ºC - 100ºC y el del KMnO4 es de 240ºC. El condensado fue incoloro lo que comprueba una buena destilación. Imagen 1. Destilación del permanganato de potasio con agua. Hidróxido de sodio: La primera gota de condensado se observó después de 20 minutos de calentamiento suave, a 98°C, lo que quiere decir que el condensado colectado en el Erlenmeyer fue de agua pura, ya que el punto de ebullición del agua es de 88°C – 100°C y el del NaOH es de 1300°C. La muestra se le hizo una prueba de pH la cual dio de 6, demostrando que era agua debido a que el pH del agua ronda de 6-7 y el NaOH es de 14 Imagen 2. Destilación del hidróxido de sodio con agua.
Imagen 3. prueba de pH de la destilación del hidróxido de sodio con agua.
5. CONCLUSION
Se pudo concluir que la destilación simple es una técnica muy útil en el momento de separar componentes principales y gases; que está fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que compongan la mezcla a destilar. Se pudo determinar que los resultados de la destilación dependen tanto de la muestra como de los implementos de laboratorio ya que si se utilizan materiales con una capacidad que no sea la adecuada para la muestra se pueden alterar los resultados e incluso el montaje.
6. PREGUNTAS 1- Principios fisicoquímicos de destilación simple. El proceso de destilación simple se basa en el punto de ebullición de los compuestos que se encuentran en una mezcla ya que estos deben ser diferentes para que así el compuesto con menos punto de ebullición se vaporice y por medio del condensador vuelva al estado líquido. Este proceso es de gran utilidad ya que se pueden tanto separar mezclas, como se pueden purificar las mismas 2. Consulte los siguientes conceptos y relaciónelos con el experimento. Soluciones: son mezclas homogéneas las cuales entran formadas por 2 o más compuestos, los cuales no reaccionan entre si lo que quiere decir que cada uno tiene propiedades químicas diferentes y se encuentran en proporciones diferentes dependiendo de que mezcla sea. De acuerdo a las proporciones se le halla la concentración. Fracción: es una cantidad recogida de una muestra, en un proceso de separación. En el proceso una mezcla se separa en las fracciones que tienen composiciones que varíen según un gradiente. Mezcla homogénea: una mezcla homogénea es aquella en que los componentes no se pueden identificar a simple vista, solo se nota una fase, pero el hecho que solo se note una fase no quiere decir que los compuestos estén reaccionando de hecho estos se pueden separar por métodos físicos dependiendo la mezcla que sea. Cambio físico : es el que ocurre externamente, lo que quiere decir que no existe alteración de su estructura, ósea no hay reacción química, no se reordenan los átomos y no se forman sustancias nuevas. Cambio químico: en este si hay una reordenación de los átomos, lo que quiere decir que hay formación de nuevas sustancias, los cambios ocurren externamente.
La temperatura sería más alta, ya que al obtener el vapor del líquido este tiene su temperatura de ebullición que va a ser menor que el residuo óseo de lo que aún no ha alcanzado su punto de ebullición, mientras que si no estuviese húmedo por el condensado el termómetro marcaría la temperatura de la muestra que aún se está calentando y por ende sería más alta.
8. Cítense 2 razones que justifiquen el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tabuladora inferior a la superior y no en sentido contrario. Si se realiza el recorrido del agua en contracorriente con el vapor destilado el agua logra absorber todo el calor esto hace que el vapor del destilado se convierta rápidamente en líquido. Si se coloca de arriba hacia abajo el agua va a caer sin hacer ninguna presión, lo que hace que el tubo interno del condensador por donde va a pasar el vapor del destilado no se enfría lo suficiente esto hace que del condensador salga el vapor de lo que se pensaba destilar. 9- ¿Cómo se saca aceite de una semilla? Extracción: para obtener los aceites de semillas se parte de las semillas preferiblemente maduras, que suelen contener hasta un 30% más de aceite que las mismas semillas verdes. La extracción de la fase grasa puede realizarse mediante medios mecánicos (presión) o mediante disolventes (hexano). Ambos tipos han alcanzado una gran perfección y se usan en todo el mundo. En el caso de las semillas oleaginosas se recurre a la extracción por presión cuando el contenido en aceite es mayor del 20%. Para extraer el aceite del material que lo contiene por presión, las paredes de las células que lo contienen tienen que romperse. Esto se puede conseguir molturando la semilla o fruto, haciéndolos copos (flaking), pasándolos por rodillos o sometiéndolos a grandes presiones. Refinado: tras la extracción del aceite se realiza un proceso de refinado, también conocido como “purificación” donde eliminaremos todos los elementos groseros. A veces la refinación solo exige una clarificación del aceite pero para conseguir aceites con una calidad organoléptica optima, es necesario someterlo a una serie de operaciones que eliminen el olor y sabor indeseables. Neutralización : mediante este proceso se eliminan los ácidos grasos libres que se han formado durante la extracción y que pueden enranciar el producto final. Esta desedificación se realiza por adición, al aceite, de hidróxido sódico, al 12-15%. Esta operación se realiza en calderas provistas de agitador y un sistema se forman unos gránulos de jabón en pasta (unión de los ácidos con el hidróxido) que crecerán y podrán ser eliminados mediante decantadores o centrifugas. Decoloración : una vez se tiene el aceite neutralizado, eliminamos los restos de pigmentos naturales (carotenos, clorofilas) mediante el uso de filtros especiales como el carbón activo o la tierra absorbente. Este tipo de tierras suelen ser arcillas trituradas y tamizadas o arcillas activadas por un tratamiento con ácido sulfúrico, seguido de un lavado de agua para eliminar el ácido. La
más utilizada es la bentonita (silicatos de aluminio hidratado). El aceite y la tierra se agitan conjuntamente durante 15 minutos con temperaturas de 80- 90ºC. La cantidad de tierra que se añade, depende de la cantidad de pigmentos que tengamos que eliminar, lo normal es utilizar un 5%. Desgomado: en este proceso se eliminan los fosfolípidos y glucolipidos que se encuentran disueltos en el aceite y que se alteran con mayor facilidad que los triglicéridos. En este caso, el desgomado consiste en tratar el aceite con agua o vapor, con lo que se hidratan estos compuestos haciéndose insolubles en medio graso. El proceso se realiza en unos tanques provistos de agitadores mecánicos que incorporan agua en proporción de un 2% con temperaturas de 70ºC o en forma de vapor lo que facilita la rápida hidratación de los fosfátidos. Desde el tanque de mezcla, el aceite pasa a una centrifuga de gran velocidad que separa las dos fases de forma selectiva. Desodorizacion: durante este tratamiento, se eliminan las sustancias hidrosolubles responsables del olor, mediante un chorro de vapor de agua. En el proceso, el aceite se calienta hasta temperaturas de 150-160ºC, mientras que paralelamente se le pasa una corriente de vapor directo, que arrastra todas las sustancias volátiles, dejando el aceite prácticamente inodoro y con un sabor suave. Su duración es de 3-4 horas y es el más largo de todo el proceso de refinación. Bibliografía 1- F. Grases Freixedas, A. C. (2000). Cristalización en disoluciones. REVERTÉ, S.A. 2- Fernández, G. (s.f.). Química Orgánica. Obtenido de http://www.quimicaorganica.net/ 3- métodos físicos de separación y purificación. (2011). Obtenido de http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEM A11FQO.pdf 4- Químicas. (s.f.). Obtenido de www.quimicas.net 5- Soriano, J. R. (2009). Problemas de laboratorio Químico Y farmacéutico. ELSEVER. 6- Thomas Engel, P. R. (2007). Introducción a la fisicoquímica: Termodinámica.
