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Tipo: Ejercicios
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El presente trabajo tiene por objetivo investigar y comparar el comportamiento mecánico verdadero a tracción, macroscópico y en tiempo real, de un polipropileno homopolímero (PP060) y cuatro copolímeros bifásicos propileno-etileno (PB110, PB150, PB170 y PB171), con diferencias en el porcentaje de etileno y el peso molecular, bajo dos controles distintos de solicitación: velocidad de mordaza constante (VMC) y velocidad de deformación constante (VDC). En el primer caso se utilizó una única velocidad de desplazamiento fijada en 30 [mm/min] hasta la ruptura del la probeta, mientras que en el segundo caso, se programó un perfil de velocidades a fin de mantener constante la tasa de variación de la deformación con el tiempo.
El estudio se realizó a través del análisis óptico de deformación basado en la técnica de correlación de imágenes digitales ( DIC , por sus siglas en ingles) en tres dimensiones. Dicha técnica consta de dos stereo cámaras tipo 2M de alta resolución acopladas una máquina servo-hidráulica de ensayos universales que permiten la adquisición de datos desde pequeñas hasta grandes deformaciones. Los ensayos se llevaron a cabo en probetas con geometría halterio tipo 1A modificada, de sección transversal prismática, bajo las especificaciones que establece la norma ISO 527-2:2012 fabricadas mediante el proceso de inyección y un posterior procedimiento de recocido.
Como resultado de este procedimiento fue posible evaluar, cuantitativamente, la influencia que tiene control de solicitación en la respuesta mecánica de los distintos materiales, con base las características químicas y morfológicas que cada uno presenta, a través de las curvas esfuerzo verdadero-deformación verdadera (true vs ) y deformación volumétrica (v). Ligeras diferencias en la zona elástica de las curvas esfuerzo verdadero-deformación verdadera fueron observadas en todos los materiales. Fenómenos como ablandamiento por deformación y endurecimiento por deformación fueron registrados una vez superado el esfuerzo de cedencia. El primer fenómeno se dio en el PP060 sin el posterior endurecimiento, por otro lado, la presencia de una segunda fase en el material motivó el desarrollo de endurecimiento sin ablandamiento en el PB110. Materiales como el PB150 y PB170 mostraron evoluciones similares en las curvas true vs durante la propagación del cuello, no así en el endurecimiento por deformación.
Respecto a los daños volumétricos, en los copolímeros bifásicos PB110 y PB171 se presentó una fluctuación en el desarrollo de la deformación volumétrica a bajas deformaciones como consecuencia de dos características morfológicas: cristalinidad y polidispersidad. En el régimen plástico, mecanismos de daño tuvieron lugar a una deformación correspondiente al instante del inicio de endurecimiento por deformación.
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Quiero extender mi más profundo agradecimiento a los directivos del Centre Català del Plástic por acogerme en la gran familia que forman todas las personas que en él trabajan.
A la Dra. Lluïsa Maspoch, quien preside dignamente al CCP, por abrirme las puertas del Centro y así lograr mi desarrollo profesional en el ámbito de los polímeros.
A mis tutores: Antonio Martínez, David Arencón y Silvia Illescas por el tiempo brindado en mi formación académica y profesional.
Por otro lado, agradecer a todas aquellas personas que, directa e indirectamente, hicieron de esta estancia un viaje ameno en tierras lejanas (Noel, Jonathan, Tobi, Ana, Marcelo, Alba, Edgar…)
A mi amigo, mi hermano Edgar Rivas, un ejemplo de superación y constancia en que se guiaron gran parte de mis pasos en esta senda.
Al mi amigo “el pibe”, Iván González (sin duda, el mejor compañero de piso que tendré por siempre) quien cuidaba de mí cuando el sol no entraba por mi ventana; y a toda su familia y amigos por acogerme como parte de ellos y apoyarme día con día en momentos complicados.
Desde la distancia; a mis padres (Isabel y David), hermanos (Carlos, Isabel y Fernanda), abuelita, ti@s y toda mi familia y que amo intensamente, por el apoyo incondicional que me brindaban cuando el viento no soplaba a favor.
A Geito, por ser un pilar fundamental (emocional y anímico) a lo largo de esta experiencia.
Seguramente muchos son los que se quedaron entre líneas, pero se irán conmigo hasta el último suspiro.
… Gracias!
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(VMC) Velocidad de mordaza constante
(VDC) Velocidad de deformación constante
(DIC, por sus siglas en inglés) Técnica de correlación de imágenes digitales
(CCP) Centre Català del Plástic
(PE) Polietileno
(PVC) Poli cloruro de vinilo
(PS) Poliestireno
(PC) Policarbonato
(PP) Polipropileno
(RVE) Elemento representativo volumétrico
(3D) Tres dimensiones
(2D) Dos dimensiones
(FCC) Craqueo catalítico fluido
(iPP) Polipropileno isotáctico
(SAXS) Dispersión de rayos X de bajo ángulo
(WAXD) Mediante difracción de rayos X de alto ángulo
(-PP) Polipropileno isotáctico monoclínica
(-PP) Polipropileno isotáctico hexagonal
(-PP) Polipropileno isotáctico triclínica
(EPR) Etileno-Propileno
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Esfuerzo ingenieril
Deformación ingenieril
F Carga medida
Área transversal inicial de la probeta
Razón de cambio en el deslazamiento de las mordazas
Longitud inicial de la muestra
E Módulo de elasticidad o Módulo de Young
Esfuerzo de fluencia
Esfuerzo último o de ruptura
Esfuerzo verdadero o esfuerzo de Cauchy
Relación entre el área instantánea
Deformación logarítmica o deformación verdadera
Incremento secuencial del desplazamiento
Donde es la deformación producida por un esfuerzo de magnitud
es la constante correspondiente a la respuesta elástica
son constantes correspondientes a la respuesta viscosa
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Deformación volumétrica
Deformación elástica en el sentido de carga
Deformación longitudinal
Peso molecular medio en masa
Peso molecular medio en número
Temperatura de transición vítrea
Temperatura de temperatura de fusión
( ) Temperatura de inicio de fusión
Entalpía de fusión
Entalpía teórica de un cristal infinito
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El gran interés que han despertado los polímeros en el ámbito industrial ha hecho que los investigadores presten particular atención en su comportamiento bajo distintos ambientes de servicio. Años atrás, la utilización del plástico se vio estancada debido al poco conocimiento que se tenía sobre estos materiales. Pero fue la revolución industrial del siglo XIX la que estimuló la creación de plásticos y creó una enorme demanda de materiales que pudieran manipularse y moldearse fácilmente. En 1862 Alexaner Parkes descubrió que la celulosa, las fibras vegetales de la madera y el algodón mezcladas con ácido nítrico y un agente solvente formaban un material ligero, fuerte y moldeable llamado parkesina. Tiempo después John W. Hyatt descubrió que el agente que unía a la celulosa y al ácido nítrico era el alcanfore y lo llamó celuloide , sin embargo, éste presentaba una característica inflamable. No fue hasta 1907 que el químico Leo Baekeland estudió la reacción fenol- formaldehido descubriendo un material similar al celuloide pero sin analogía en la naturaleza: la baquelita, siendo ésta la precursora de una familia de plásticos llamada termoplásticos. Como ejemplos de esta familia está el polietileno (PE), poli cloruro de vinilo (PVC), poliestireno (PS), policarbonato (PC), polipropileno (PP), entre otros [1].
En la actualidad, el desarrollo y aplicación de los materiales poliméricos como homopolímeros, polímeros bifásicos y compuestos, muestra un incremento en diversos campos de la industria, equipos de alta tecnología, sistemas estructurales y de la vida cotidiana, por lo que su estudio y métodos de caracterización se ven incrementados con el objetivo de profundizar y conocer los principios esenciales que rigen las características mecánicas, térmicas y químicas de estos materiales. A nivel industrial, la idea de sustituir piezas metálicas por piezas de plástico ha impulsado el desarrollo de técnicas sofisticadas para determinar de manera precisa el comportamiento a tracción, compresión y fatiga así como la distribución del campo de deformaciones a lo largo de la zona de ensayo y así poder establecer bases que, en conjunto con modelizaciones numéricas como las realizadas por Chunghee Park et al. [2], ayuden a relacionar respuestas macroscópicas con características intrínsecas del material.
La comprensión de los mecanismos de deformación que se desarrollan en los materiales poliméricos desde pequeñas deformaciones hasta la rotura [3]^ muestran el punto de partida para el desarrollo de métodos precisos en la caracterización, medición y desarrollo de nuevos materiales compuestos así como el establecimiento de leyes físicas y termodinámicas que permitan la modelización numérica [4]^ y la subsecuente relación entre aspectos micro y macro estructurales [4]. Las curvas típicas esfuerzo nominal vs desplazamiento de mordazas han sido de gran utilidad para cuantificar la respuesta mecánica de piezas sometidas a tracción, empero, están limitadas a pequeñas
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deformaciones y únicamente recoge datos de la región elástica sin considerar el comportamiento a tensión después del punto de cedencia y por ende los fenómenos que en el régimen plástico se desarrollan. En muchas ocasiones los materiales semicristalinos presentan tres regímenes en su comportamiento mecánico: viscoelástico al inicio de la deformación, reblandecimiento por esfuerzo una vez alcanzado el límite de elástico y endurecimiento por deformación hasta la ruptura. La transición entre cada régimen ha llevado al desarrollo de modelos descriptivos y constitutivos de los distintos mecanismos de deformación [6, 7]. Como resultado de este objetivo, se han reportado estudios sobre el comportamiento viscoelástico no lineal a cargas por debajo del punto de fluencia de muchos polímeros [8]. Debido a los efectos térmicos y ópticos generados por la evolución en la orientación cristalográfica (blanquecimiento) que los materiales presentan cuando son sometidos a solicitaciones determinadas, algunos investigadores se han inclinado por el uso de equipos con alta precisión [9]. Por otro lado, fenómenos como la deformación volumétrica desarrollada en materiales sometido a tensión y compresión bajo condiciones controladas de temperatura y velocidad de deformación ha motivado la investigación de los mecanismos de daño volumétrico producidos por procesos de cavitación y crazing en diversas estructuras poliméricas y la influencia en su respuesta mecánica [10-11].
Distintas técnicas experimentales se han desarrollado para poder medir, de manera precisa, estados de deformación puntuales de polímeros en tiempo real durante ensayos mecánicos bajo la suposición de que no existen cambios en la densidad del material ensayado [12]. Sin embargo, la adquisición de datos generales, sensibilidad térmica, complejidad de manipulación y uso bajo condiciones ambientes específicas limitan fuertemente su campo de aplicación. Por otro lado, polímeros que presentan un elevado grado de plasticidad dificultan su caracterización una vez que se alcanza y se supera su punto de cedencia ya que se presenta una deformación no homogénea. En años recientes, el desarrollo de técnicas de medición computarizadas han permitido a los investigadores estudiar y analizar la respuesta a solicitaciones mecánicas de distintos polímeros bajo condiciones controladas en un elemento representativo volumétrico (RVE) mediante el uso de video extensómetros [13].
Diversos autores han hecho estudios a escala macroscópica mediante ensayos de tensión uniaxial y a escala microscópica por espectroscopia Raman describiendo la microestructura del material a través del índice de cristalinidad y orientación molecular en cada régimen de deformación [14]. Termodinámicamente se han estudiado recientemente los efectos combinados de la energía interna y entropía del material como causa del cambio volumétrico en los polímeros sometidos a distintos tipos de solicitaciones [15]. Sin embargo, dicha relación dependen en gran medida de la microestructura inicial del material, la cual se determina desde el proceso de conformado del material dando como resultado variación en el comportamiento mecánico según sea amorfo, semicristalino o reforzado [16].
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En el trabajo se aborda el estudio del comportamiento verdadero de cinco materiales base propileno mediante su caracterización mecánica y térmica. A fin de lograr los objetivos propuestos, el presente trabajo de investigación tendrá los siguientes alcances:
Fabricación de las probetas ensayadas
Modificación y maquinado de la geometría inicial mediante corte por control numérico
Realización de un tratamiento térmico de recocido en las piezas mecanizadas
Ubicación de temperaturas características y grado de cristalinidad mediante ensayos de DSC
Caracterización mecánica con ensayos de tracción uniaxial bajo dos controles de velocidad
Establecimiento de condiciones de solicitación para una deformación constante
Rastreo de la zona de máxima solicitación mediante a través del análisis óptico de deformación en 3D
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El polipropileno (PP) es un material de alta demanda en la industria actual debido a su alta versatilidad, compatibilidad con muchas técnicas de procesamiento y numerosas aplicaciones industriales y del sector alimentario. Es un material termoplástico semicristalino desarrollado desde la segunda guerra mundial y hasta la fecha es una de las poliolefinas mas empleadas en diversos ámbitos de la vida cotidiana. Tiene la densidad más baja de todos los termoplásticos (alrededor de 900 Kg/m^3 ) combinada con considerables propiedades mecánicas, térmicas y ópticas. La unidad repetitiva del polipropileno es el propileno, hidrocarburo no saturado de la familia de los alcanos que se obtiene del propano mediante la siguiente reacción química:
El propileno se obtienen como subproducto de distintos procesos como el Craqueo térmico en fase vapor (Steam Cracking) (Fig. 2.2) y el Craqueo catalítico fluido (FCC) , no obstante, la dependencia con la demanda de etileno en su producción llevó a la creación de otro método de obtención: Deshidrogenación de propano del GLP. En cuanto a dichos procesos, aproximadamente dos terceras partes de la producción de propano corresponden al Steam Cracking y el resto corresponde al FCC y en menor porcentaje a la Desidrogenación.
Propano Propileno Hidrógeno Fig.2.1. Reacción de obtención del propileno a partir del propano.
Fig.2.2. Proceso de obtención del propileno mediante el Craqueo térmico en fase vapor
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a) Isotáctica
b) Sindiotáctica
c) Atáctica
Su capacidad de ser orientado biaxialmente con propiedades mecánicas óptimas y alta transparencia le otorga un papel importante en la fabricación de películas y láminas. Presenta excelente resistencia a muchos solventes orgánicos, excepto en agentes altamente oxidantes, sin embargo, un reblandecimiento ocurre en presencia de solventes clorados e hidrocarburos. Exhibe una buena resistencia a fatiga, por ello es empleado en piezas que incluyen sistemas de apertura y cierre. Como filamentos, combinan baja densidad con una alta tenacidad además de buena resistencia a la abrasión encontrando algunas aplicaciones en cuerdas y redes, sin embargo, su aplicación como material estructural está limitado por su elevada (Tg) , lo que implica un comportamiento frágil a temperaturas por debajo de los 0°C.
Durante el proceso de polimerización es posible dirigir la manera en que los monómeros se unen a una cadena en crecimiento. Esto significa que los grupos metilo se pueden colocar de manera aleatoria (atáctica), o simétrica a lo largo de un mismo lado de la cadena (isotáctica) o bien siguiendo un patrón de alternancia regular a lo largo de la cadena (sindiotáctica) (Fig 2.4).
El PP isotáctico (iPP) es el grado más utilizado y de mayor interés en la industria ya que un aumento en su tacticidad implica un aumento en la fracción cristalina lo que lleva a una mejora en las propiedades mecánicas. Su configuración estequiométrica está representada en la figura 2.4a. En ella se presenta una distribución regular en la que los grupos metilo siempre tienen la misma configuración con respecto a la cadena principal, confiriéndole sí un elevado índice de cristalinidad [18].
Fig.2.4. Arreglos estequiométricos del polipropileno
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La relación rigidez-densidad ofrece una elevada resistencia específica lo que permite una reducción de peso en los componentes sin alterar su rendimiento mecánico, sin dejar de lado su gran ductilidad y buenas características dieléctricas y resistencia química, además de su bajo coste y capacidad de reciclado [19].
La morfología del iPP está íntimamente relacionada con la estructura molecular y con el procesado ya que el plegamiento de las cadenas poliméricas le confiere un alto grado de orientación espacial generando estructuras cristalinas. Una característica principal es su una naturaleza polimórfica, i.e., puede cristalizar en más de una forma cristalina dependiendo de factores como tacticidad de la resina y condiciones de cristalización como presión, temperatura de cristalización isoterma y velocidad de enfriamiento.
Es posible la coexistencia de las distintas formas, del mismo modo que una forma polimórfica puede cambiar a otra al cambiar las condiciones de proceso [20], sin embargo, la presencia de estas fases viene condicionada por diferentes factores como el peso molecular, errores en la cadena, condiciones de cristalización y la incorporación de agentes nucleantes que conduzcan selectivamente al desarrollo de las diferentes formas [21]. Una secuencia morfológica del material basada en bloques angulares a diferentes escalas es mostrada en la figura 2.5.
En la escala visual se pueden observar características morfológicas como la estructura piel-núcleo, mientras que en la escala esferulítica, accesible únicamente con microscopía óptica, se observa la disposición radial de las lamelas. En la escala lamelar se describe la composición de las esferulitas: lamelas ordenadas periódicamente en forma radial con
Escala visual mm - cm
Escala esferulítica 1 – 50 m (^) Escala lamelar 100 – 300
Escala cristalográfica
Fig.2.5. Secuencia estructural de un polímero semicristalino [18].
A