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FACULTAD DE QUÍMICA
LABORATORIO DE TÉCNICAS INSTRUMENTALES
Título de práctica: Espectroscopía de luminiscencia Número de práctica:
Nombre(s): Fecha Realizó reporte: Sesión jueves 30/marzo/ Revisó reporte: Esp.I.A. Areli Rodríguez Ontiveros Contenido Página I. Objetivo 1 II. Metodología III.1 Material y equipo III.2 Reactivos y disoluciones III.3 Requerimientos de seguridad III.4 Disposición de residuos III.5 Procedimiento Determinación de longitud de onda de excitación y emisión Cuantificación de quinina
III. Resultados y Discusiones III. A. Cálculos III. B. Resultados III.C. Discusión
IV. Conclusiones 7 V. Bibliografía 8 l. Objetivo Determinar la longitud de onda de excitación y emisión de dos compuestos fluorescentes. Determinar el contenido de quinina en muestras de agua tónica usando espectroscopía molecular de luminiscencia.
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ll. Metodología II. A. Material y equipo. 7 Matraces de 10 mL para la curva de calibración Matraces de 5 mL (2 por equipo) para diluciones Vaso de 600 mL para desechos Vaso de 50 mL para el lavado de la celda Vasos de 25 o 50 mL para contener las muestras (al menos dos por equipo) Un gotero II. B. Reactivos y disoluciones. A partir de una disolución de 1000 mg/L de sulfato de quinina (se proporcionará) preparar una curva de calibración, 10 mL por punto, con concentraciones de 0, 40, 80, 120, 160 y 200 μg/L 100 mL de HNO 3 5M 10 mL H 2 SO 4 al 10% V/V Cada equipo llevará una muestra de agua tónica (que contenga quinina), de preferencia de diferentes marcas. II. C. Requerimientos de seguridad. Requerimientos básicos de seguridad: pantalón largo (no roto), zapato cerrado, cabello recogido, bata de algodón, lentes de seguridad y guantes. II. D. Disposición de residuos. Los residuos serán desechados en los diferentes contenedores según su naturaleza química (ácidos, bases, sales, solventes orgánicos o inorgánicos). II. E. Procedimiento Determinación de longitud de onda de excitación y emisión ● Programar el espectrofotómetro de luminiscencia para hacer un barrido.
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a= 1.0231 LD= 18.53 μg/L b= 0.0398 LC= 30.72 μg/L r= 0.0058 LL= 200 μg/L x=(y-a)/b
x̄= = x μg/L x factor de dilución = concentración de quinina
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑒𝑚𝑖𝑠𝑖ó𝑛−1.
en agua tónica 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 III. B. Resultados. Figura 1. Espectro de excitación y emisión del sulfato de quinina Longitud de onda máxima de excitación: 346.6 Intensidad: 8. Longitud de onda máxima de emisión: 445.4 Intensidad: 9.
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Tabla 2. Concentración de las muestras de agua tónica Equipo Marca de agua tónica Concentración de sulfato de quinina (mg/L) Sabor de la muestra 1 MG tónica 38.064 Amargo 2 Original Zero 85.842 No se probó 3 Original Zero 85.842 No se probó 4 Schweppes de vidrio 90.14 Un poco amargo y ácido, pero no era un sabor desagradable 5 Schweppes de lata 53.332 Al inicio se percibió un ligero, burbujeante, refrescante y agradable sabor ácido que al tragar se modificaba en un sabor intensamente amargo
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Figura 2. Estructura de quinina En la fluorescencia la energía total emitida en forma de luz es siempre menor a la energía total absorbida (Lakowicz, 2006). Es por esto que se puede observar en la figura 1, en donde la longitud de onda de emisión (rojo) es mayor por lo tanto de menor energía, que la longitud de onda de excitación que es de mayor energía. Lo anterior es debido a que la energía de cada fotón es inversamente proporcional a su longitud de onda. Un fotón de longitud de onda corta transporta más
energía que un fotón de longitud de onda más larga ( 𝐸 = ℎ × ).
𝑐 λ En la bibliografía (Lakowicz, 2006) se pudo encontrar que la quinina emite luz azul a una longitud de onda cerca de 450 nm, el cual coincide con el resultado obtenido en el espectrofotómetro, el cual fue de 445,4 nm. También es importante mencionar que entre mayor cantidad de quinina presente, es más amargo el sabor de la bebida, lo cual no concuerda exactamente con los resultados obtenidos, lo cual nos hace pensar que pueda deberse a la diferencia de percepción de los sabores entre los paladares y los gustos personales. IV. Conclusión La quinina en el agua tónica otorga el característico sabor amargo. Originalmente, el agua tónica medicinal sólo contenía agua carbonatada y una gran cantidad de quinina; la mayoría de las aguas
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tónicas modernas contienen comparativamente menos quinina, y a menudo son realzadas con sabores cítricos. Como resultado del menor contenido de quinina, el agua tónica es menos amarga, y también suele estar endulzada, a menudo con la adición de jarabe de maíz de alta fructosa o azúcar. En Estados Unidos, la FDA (Food and Drug Administration) limitó el contenido de quinina a 83 mg/L, lo cual no concuerda con los datos obtenidos, y nos deja en duda que haya sido por mala técnica de alumnos, descalibración del aparato o que las marcas verdaderamente no cumplan con los límites establecidos. Nos inclinamos a que fue cuestión de mala técnica de los alumnos, puesto que no conocemos los métodos ni tenemos práctica necesaria para obtener resultados confiables. V. Bibliografía Lakowicz, J.R. (eds) (2006). Introduction to Fluorescence. Principles of Fluorescence Spectroscopy. Springer, Boston, MA. https://doi.org/10.1007/978-0-387-46312-4_ M.sainsbury. Heterocyclic chemistry. The Royal Society of Chemistry, 2001. Rami Arieli: "The Laser Adventure" Chapter 2.2 page 1. Versión en español por A. Requena, C.Cruz, A. Bastida y J. Zúñiga. Universidad de Murcia. Spain
