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Espectroscop´ıa Raman
Pr´actica 1
J. S. Elizalde Palacios, B. F. Morales Rico, J. A. S´anchez Gonzales, and S. Kelly Cisneros (Universidad de Guadalajara) (Dated: 31 de mayo de 2019)
En ´esta pr´actica se llev´o acabo la caracterizaci´on dos compuestos en particular: Oxido de´ titanio(T iO 2 ) y Oxido de Zinc(´ ZnO). Utilizando la t´ecnica de espectroscop´ıa raman, se realiz´o un an´alisis del corrimiento raman presente en sus espectros. Se discuti´o la evoluci´on que tuvo el Acetato de cinc como sal precursura, evaluando el efecto de la temperatura (300 400, 500) sobre su cristalinidad y tama˜no.
I. INTRODUCCI ´ON
La espectroscop´ıa se origin´o como el estudio de la interacci´on entre radiaci´on y materia. Actualmente la espectroscop´ıa comprende el uso de los efectos de absorci´on, emisi´on o dispersi´on de radiaci´on electro- magn´etica por alg´un material con el objetivo de estudiar las cualidades del material. [1] El an´alisis mediante espectroscopia Raman se basa en hacer incidir un haz de luz monocrom´atica de frecuencia V 0 sobre una muestra cuyas caracter´ısticas moleculares se desean determinar, y examinar la luz dispersada por dicha muestra. La mayor parte de la luz dispersada pre- senta la misma frecuencia que la luz incidente pero una fracci´on muy peque˜na presenta un cambio frecuencial, resultado de la interacci´on de la luz con la materia.
Figura 1. Diagrama energ´etico en el que las l´ıneas horizon- tales representan distintos estados vibracionales y en el que se muestran las transiciones entre estados energ´eticos para diferentes interacciones luz-materia.[1]
Cuando los fotones del haz de luz incidente, con energ´ıa h (donde h es la constante de Plank) mucho mayor a la diferencia de energ´ıa entre dos niveles vibracionales (o rotacionales) de la mol´ecula, chocan con ella, la mayor parte la atraviesan pero una peque˜na fracci´on son dispersados (del orden de 1 fot´on dispersado por cada 10^1 1 incidentes). Esta dispersi´on puede ser interpretada como el proceso siguiente: el fot´on incidente lleva a la mol´ecula transitoriamente a un nivel de energ´ıa vibracional (o rotacional) superior no permitido, el cual
abandona r´apidamente para pasar a uno de los niveles de energ´ıa permitidos emitiendo un fot´on; la frecuencia a la cual es liberado este fot´on depender´a del salto energ´etico realizado por la mol´ecula. Pueden distinguirse los siguientes casos:
Dispersi´on Rayleigh: Si el resultado de la interac- ci´on fot´on-mol´ecula es un fot´on dispersado a la misma frecuencia que el fot´on incidente, se dice que el choque es el´astico ya que ni el fot´on ni la mol´ecula sufren variaciones en su estado energ´etico; la mol´ecula vuelve al mismo nivel de energ´ıa que ten´ıa antes del choque y el fot´on dispersado tiene la misma frecuencia V 0 que el incidente, dando lugar a la dispersi´on Rayleigh. [2]
Si el resultado de la interacci´on fot´on-mol´ecula es un fot´on dispersado a una frecuencia distinta de la incidente, se dice que el choque es inel´astico (existe transferencia de energ´ıa entre la mol´ecula y el fot´on); en este caso pueden darse dos fen´omenos:
Figura 2. Espectro Raman ilustrando la region Stokes, anti- stokes y Rayleigh [1]
Dispersion Raman - Stokes: Si el fot´on dispersado tiene una frecuencia menor a la del incidente, se produ- ce una transferencia de energ´ıa del fot´on a la mol´ecula que, despu´es de saltar al estado de energ´ıa no permitido, vuelve a uno permitido mayor al que ten´ıa inicialmente; el fot´on es dispersado con frecuencia V 0 −Vr y se produce la dispersi´on Raman Stokes. [3] Dispersi´on Raman anti-Stokes: Si el fot´on dispersado
tiene una frecuencia mayor a la del incidente, se produce una transferencia de energ´ıa de la mol´ecula al fot´on; esto significa que la mol´ecula, inicialmente antes del choque no se encontraba en su estado vibracional fundamental sino en uno de mayor energ´ıa y despu´es del choque pasa a este estado; el fot´on es dispersado con frecuencia V 0 + Vr y se produce la dispersi´on Raman anti-Stokes. [1]
A. Espectroscop´ıa Raman
Un espectro Raman es una representaci´on de la inten- sidad de la luz dispersada frente al n´umero de onda[1]. Su fundamento f´ısico es el efecto Raman, el cual consiste en una dispersi´on inel´astica de una fracci´on de la luz inci- dente en la muestra, la cual sufre un cambio de frecuencia que puede ser descrita seg´un la ecuaci´on de energ´ıa de los fotones:
∆E = h ∆ν (1)
donde se tomar´a a la constante de planck como h = 6 , 626070150 · 10 −^34 Js El efecto se puede describir como una excitaci´on de la nube electr´onica de una mol´ecula generada por la in- teracci´on con los fotones de la luz monocrom´atica que incide la muestra, se lleva a la mol´ecula a un estado ex- citado virtual, la mol´ecula emite otro fot´on para regresar al estado fundamental. Sin embargo, si el choque ha sido inel´astico, la mol´ecula no volver´a exactamente al mismo estado (se encontrara en un estado vibracional) puesto que se ha perdido o ganado cierta cantidad de energ´ııa (ecuaci´on 1)[3]. Podemos describir los resultados generados por espec- troscop´ıa de Raman mediante gr´aficas de intensidad con- tra frecuencia, normalmente llamada numero de onda[3]. La relaci´on entre el n´umero de onda y la longitud de onda incidente (λ) se expresa como
ν =
λ
ν c
donde λ es la longitud de onda, ν es la frecuencia y c la velocidad de la luz. Es posible obtener informaci´on molecular de las mues- tras analizando sus niveles vibracionales de energ´ıa, ca- racter´ısticos de la masa de las mol´eculas y fortaleza de sus enlaces.
B. Oxido de Titanio(´ T i 02 )
El ´oxido de titanio (IV) o di´oxido de titanio es un compuesto qu´ımico cuya f´ormula es T iO 2. El titanio es el noveno elemento m´as com´un en la Tierra y en condiciones normales es muy com´un que reaccione con ox´ıgeno para formar ´oxidos de titanio, estos se encuen- tran en minerales y polvos. Es barato, abundante por lo
que es usado en pr´acticamente todas las industrias. [6]
En la naturaleza existe en varias formas: brookita (estructura ortorr´ombica), anatasa (estructura tetra- gonal) y rutilo (estructura octa´edrica). Tanto el rutilo como la anatasa son producidos a gran escala de forma industrial y se los usa principalmente como catalizadores o pigmentos para superficies.El di´oxido de titanio es el pigmento inorg´anico m´as importante a nivel mundial, por su estabilidad y reflejo de la radiaci´on. Una muestra del espectro Raman que tiene el Oxido de titanio se ve de la siguiente manera:
Figura 3. Espectro Raman de pel´ıculas sintetizadas de di´oxido de titanio solo y modificado con plata.
Y un ejemplo de sus multiples estructuras criztalinas como lo es el rutilo(estructura octa´edrica) se ve de la siguiente manera:
Figura 4. Estructura tridimensional del ´oxido de titanio(T iO 2 )
C. Oxido de Zinc(ZnO)
El ´oxido de zinc es un compuesto inorg´anico con la f´ormula ZnO. El ZnO es un polvo blanco insoluble en agua, y es com´unmente usado como aditivo en diversos materiales y productos, como por ejemplo: caucho, pl´asticos, cer´amicas, vidrio, cemento, lubricantes, pintu- ras, ung¨uentos, adhesivos, selladores, pigmentos, comida,
Figura 8. Espectro Raman del l´aser utilizado en la pr´actica
A. Mediciones tomadas a la muestra de T iO
Figura 9. Corrimiento para el primer Ciclo T iO 2
Figura 10. Corrimiento para el segundo Ciclo T iO 2
Figura 11. Corrimiento para el tercer ciclo T i (^02)
B. Mediciones tomadas a las diferentes muestras de ZnO
Figura 12. Corrimiento Raman para ZnO temperatura am- biente [8]
Figura 13. Corrimiento Raman para ZnO 30047 ◦C
ZnO [300◦C 3h, 2◦C/min] (20701)cm−^1
Figura 14. Corrimiento Raman para ZnO
ZnO [400◦C 3h, 2◦C/min] (20706)cm−^1
Figura 15. Corrimiento Raman para ZnO
Znac [500◦C 3h, 2◦C/min] (20511)cm−^1 700V en la prueba Znac [200◦C 3h, 2◦C/min] se satur´o y se repiti´o a 600v T iO 2 = 21046 - 20446 (cm−^1 ) Oxido de Zinc [20946 - 19946]
IV. CONCLUSIONES
La muestra de ´oxido de titanio analizada mostr´o una variaci´on casi nula al momento de realizar los 3 distintos ciclos. Analizando el espectro obtenido se puede observar que cuenta con 4 bandas raman como se esperaba de acuerdo a la literatura le´ıda.
que indicar´ıa una m´ınima presencia de defectos.˙[5]
Utilizando la figura 19 como referencia para descri-
bir otros fen´omenos en el espectro, se denota que las nuestras reflejan fluorescencia como una de sus propiedades.
[1] Fundamentos de espectroscop´ıa Raman https://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/6887/ 03Rpp03de11.pdf?sequence= [2] Raman spectroscopy lessons https://www.nanophoton.net/raman-spectroscopy/ lessons/lesson-1. [3] Efecto y espectroscopia raman http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ exposicion_raman_5044.pdf
[4] Raman scpectroscopy basics http://web.pdx.edu/~larosaa/Applied_Optics_ 464-564/Projects_Optics/Raman_Spectrocopy/Raman_ Spectroscopy_Basics_PRINCETON-INSTRUMENTS.pdf [5] Effect of Annealing Temperature on the Crystallinity and Size of ZnO Nanoparticles synthesized by Sol-Gel method revistas.unitru.edu.pe/index.php/SCIENDO/ article/download/544/pdf_ [6] Oxido´ de titaniohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3% 93xido_de_titanio_(IV)
