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Principio Teórico
En general un jabón es una sal sódica o potásica de ácidos grasos. Se obtiene por hidrólisis alcalina de ceras, grasas, cebos y aceites. Una cera es un éster natural de peso molecular alto formado por alcoholes monohidroxilados de cadena lineal larga y ácidos grasos superiores de cadena recta. A temperatura ambiente son sólidos. La saponificación consiste en la hidrólisis alcalina de un éster. El alcohol monohidroxilado produce en la saponificación de la cera, y el glicerol en el caso de una grasa, se recuperan de las aguas madres por destilación en vacío. En la preparación de jabones solubles si se emplea KOH, se obtienen los llamados “jabones blandos” y con NaOH “jabones duros”. Algunas veces emplean hidróxido de amonio. Cuando se saponifica con hidróxidos de hierro, calcio, magnesio, plomo, cobre y otros metales, se obtienen jabones insolubles que no tienen acción detergente. La acción detergente o limpiadora de los jabones se debe a que disminuyen la tensión superficial del agua (desde 71. 8 dinas/cm^2 a 25 ºC, para el agua pura, hasta 25 a 30 dinas/cm^2 ). Esto se atribuye a que la parte hidrófila (-COONa) del jabón se disuelve en agua, y la otra parte hidrófoba (R) de la molécula, va formando emulsión alrededor de las partículas de suciedad, las cuales pueden ser arrastradas por el agua, algunos agentes tensoactivos se emplean comúnmente tales como los detergentes y sales de amonio cuaternarias. En estos últimos la carga del ion responsable de la misma acción en un jabón ordinario. Esto es, los jabones comunes son limpiadores aniónicos y las sales de amonio cuaternario son limpiadoras catiónicos y conocidos como jabones invertidos, generalmente son germicidas. La reacción química que se verifica en la fabricación de jabones de grasas y aceites neutros (triglicéridos) se expresa en la forma siguiente:
CH 2 CH O C O R 1 CH 2 O C O R 3 O C O R 2
- 3 NaOH^ CH CH 2 OH OH CH 2 OH
R 1 COO - Na+ R 2 COO - Na+ R 3 COO - Na+ Triglicerido Graso o Aceite Hidroxido
- (^) de sodio Glicerol (Glicerina) Tres moléculas de jabón
- (sales de ácidos grasos)
Equipos
El estudiante debe verificar con su profesor la calibración de los equipos antes de ser utilizados durante la práctica.
Reactivos
Cuando utilice reactivos o sustancias químicas en el laboratorio debe leer primero las etiquetas antes de utilizarlos y seguir las recomendaciones en las fichas de seguridad de cada uno.
- Grasa vacuna fundida
- Solución de NaOH al 40 %
- Solución saturada de NaCl
Materiales
- Beaker de 250 mL
- Varilla de agitación
- Espátula
- Probeta
Materiales
- Pesa sustancias
- Desecador
Procedimiento
- Pesar 5 g la de muestra en una capsula de porcelana.
- Secar en la estufa a 105 °C durante una hora
- Enfriar a temperatura ambiente en el desecador y pesar.
- El peso constante se obtiene cuando sucesivos calentamientos durante una hora, muestran una pérdida o ganancia de no más 0.1 %
Resultados
Humedad y materia volátil =
Pérdida de peso × 100
Peso de la muestra
Principio Teórico
Este método tiene por objeto establecer una norma para determinar el pH en soluciones acuosas de jabón. Aplicable a jabones y productos de jabones
Equipos
El estudiante debe verificar con su profesor la calibración de los equipos antes de ser utilizados durante la práctica.
Materiales
- Beaker de 100 – 250 mL
- Termómetro
Procedimiento
- Pesar 0.3 g de muestra, pasar a un Beaker de 250 mL, agregar 100 mL de agua destilada en ebullición.
- Disolver la muestra y dejar enfriar hasta 43 °C.
- Verter la solución en un Beaker de 100 mL y hacer la lectura del pH en el potenciómetro previamente calibrado con una solución amortiguadora, cercana al pH que se va a medir a una temperatura de 40°C. NOTA: El agua destilada a utilizar debe tener un pH entre 6.5 y 7.2 a 25 °C.
- Para determinar el pH en detergentes se debe pesar 1 g de muestra y diluir a 100 mL.
Resultados
Reportar el pH.
Procedimiento
- Pesar 2 g de muestra y colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL
- Agregar 200 mL de alcohol neutralizado (El alcohol antes de usarlo se debe neutralizar en la forma siguiente: se agregan al alcohol unas gotas del indicador de fenolftaleína y se neutraliza con la solución de hidróxido de sodio hasta un color rosado débil)
- Cubrir con un vidrio de reloj y calentar en un baño María agitando frecuentemente hasta que la muestra se disuelva completamente.
- Filtrar a través del papel filtro tarado, reteniendo en un Beaker tanto residuo como sea posible.
- NOTA: El papel filtro no debe impartir alcalinidad o acidez al alcohol neutralizado cuando éste es vertido sobre él.
- Poner el papel filtro sobre un contenedor y secar en el horno a 105°C, retirar del horno, enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar.
- Repesar el papel filtro antes de la filtración.
- Repetir la extracción, decantación y filtración 3 veces, usando cada vez 25 mL de alcohol etílico caliente.
- Lavar varias veces el residuo en el filtro con alcohol caliente, con el fin de remover cualquier materia soluble.
- Secar el papel filtro tarado que contiene el residuo en la estufa a 105 °C durante 3 horas; enfriar a temperatura ambiente y pesar.
Resultados
Materia insoluble en alchol % =
Pso de la materia insoluble
Peso de la muestra
× 100
Principio Teórico
Este método determina la materia insoluble en agua en una muestra. Aplicable a jabones y productos de jabones.
Equipos
El estudiante debe verificar con su profesor la calibración de los equipos antes de ser utilizados durante la práctica.
Reactivos
Cuando utilice reactivos o sustancias químicas en el laboratorio debe leer primero las etiquetas antes de utilizarlos y seguir las recomendaciones en las fichas de seguridad de cada uno.
Materiales
- Beaker de 250 mL
- Crisol tipo Gooch de baja porosidad con capa filtrante de papel filtro
- Vidrios de reloj
- Matraz de filtración de 500 mL
- Desecador
Procedimiento
- Pesar 2 g de muestra y colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL
Principio Teórico
Titular los ácidos grasos libres con hidróxido de sodio 0.1 N con fenolftaleína en presencia de ácidos grasos Neutralizados. Reacción
CH 3 (CH 2 )nCOOH + NaOH^ CH 3 (CH 2 )nCOO-^ + Na+^ +H 2 O
Equipos
El estudiante debe verificar con su profesor la calibración de los equipos antes de ser utilizados durante la práctica.
- Balanza analítica
- Plancha de calentamiento o manta de calentamiento
Reactivos
Cuando utilice reactivos o sustancias químicas en el laboratorio debe leer primero las etiquetas antes de utilizarlos y seguir las recomendaciones en las fichas de seguridad de cada uno.
- Hidróxido de sodio 0.1 N
- Etanol 96 %, desnaturalizado con 1 % Éter de petróleo
- Solución etanólica de fenolftaleína 0.1 %
Materiales
- Bureta de 25 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Condensador de reflujo
Procedimiento
Cantidad de la muestra a pesar Base jabón al 60 % con 5 % de ácidos grasos libres = 7.0 g aproximadamente. Base jabón al 80 % con 5 % de ácidos grasos libres = 5.0 g aproximadamente Jabón troquelado con 5 % de ácidos grasos libres = 5.0 g aproximadamente Análisis de la muestra
- Hervir suavemente 200 mL de etanol con unas pocas perlas de ebullición durante 5 minutos bajo reflujo para remover el dióxido de carbono.
- Seguidamente calentar hasta cerca de 70 °C añadir 4 gotas de fenolftaleína en solución y neutralizar con hidróxido de sodio 0.1 N hasta color rosado claro.
- Añadir a la muestra previamente pesada y caliente la solución.
- Hervir suavemente hasta completa disolución.
- Después calentar la solución cerca de 70 °C, titular con hidróxido de sodio 0.1 N hasta color rosado.
Resultados
% Ácidos grasos libres =
A × 5. 61 × 100
N ×W
Donde: A: volumen de solución NaOH 0.1 N utilizada en la titulación N: número de saponificación W: gramos de muestra
Resultados
Tomar como base de cálculo y expresar en % de óxido de sodio o de potasio según sea el caso
Para jabones duros: 1 mL de KOH 1 N = 0. 031 g de NaLO
Para jabones blandos: 1 mL de KOH 1 N = 0. 047 g de KLO
Principio Teórico
Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) un colorante catiónico, transfieren el azul de metileno desde una solución acuosa a un líquido inmiscible en equilibrio. Esto ocurre durante la formación de un par iónico entre el anión y el catión azul de metileno. La intensidad del color resultante es una medida de las sustancias activas al azul de metileno. Los tensoactivos aniónicos se encuentran entre las muchas sustancias naturales y sintéticas activas al azul de metileno. El método es aplicable para la determinación de tensoactivos aniónicos en aguas superficiales y en aguas residuales, pero debe tenerse en cuenta la posible presencia de otro tipo de sustancias activas al azul de metileno.
Equipos
El estudiante debe verificar con su profesor la calibración de los equipos antes de ser utilizados durante la práctica.
- Espectrofotómetro
- Rota evaporador
Reactivos
Cuando utilice reactivos o sustancias químicas en el laboratorio debe leer primero las etiquetas antes de utilizarlos y seguir las recomendaciones en las fichas de seguridad de cada uno.
- Agua destilada, agua UP o agua desionizada, se utilizará para preparar todas las soluciones
- Solución patrón de 1000 mg/L de sulfato de dodecilo expresada como 1000 mg SAAM/L: Pese 1.042 g de la sal sódica sulfato de dodecilo (C 12 H 25 NaO 4 S de pureza igual al 96 %) y aforar a un volúmen de 1 L. Consérvese refrigerado.
- Solución de trabajo de 10 mg/L de la sal sódica: Tome 10 mL de la solución patrón de 1000 mg SAAM/L, adicionarlos en un balón aforado de 1 L y completar el volumen. Esta solución se debe preparar diariamente. Es importante llevar la solución de 1000 mg/L a 25 °C con el fin de homogenizarla debido a que a bajas temperaturas se genera un precipitado de la sal.
- Solución indicadora de fenolftaleína (80 mg/mL): Disuelva 80 mg de fenolftaleína en 100 mL de metanol absoluto.
- Hidróxido de sodio 1 N.
- Ácido sulfúrico 1 N y 6 N.
- Cloroformo,
- Azul de metileno 0.1 %
- Reactivo de azul de metileno: Transfiera 30 mL de la solución de Azul de metileno 0.1 % a un balón de 1000 mL, agregue 500 mL de agua destilada, 41 mL de H 2 SO 4 6 N y 50 g de NaH 2 PO 4 .H2O previamente disueltos en 200 mL de agua destilada, agite hasta disolver, complete a volumen.
- Solución de lavado: Agregue 41 mL de H 2 SO 4 6 N a 500 mL de agua destilada en un balón de 1000 mL. Añada 50 g de NaH 2 PO 4 .H2O. Agite hasta disolver y diluya a 1 L.
- Peróxido de hidrógeno, H 2 O 2 , al 30 %.
Materiales
- Embudos de separación de 250 mL y 500 mL
- Embudos de filtración de vidrio pequeños con vástago largo
- Balones aforados de 100 mL, 200 mL, 250 mL, 500 mL y 1000 mL
- Adicione gota a gota NaOH 1 N, hasta obtener un color rosado persistente, adicione gota a gota H 2 SO 4 1 N hasta la desaparición del color rosado
- Adicione tres gotas de H 2 O 2 al 30 % y agítese, esto con el fin de evitar la decoloración del azul de metileno por sulfuros
- Añada 25 mL de reactivo de azul de metileno y 25 mL de cloroformo. Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos y deje que se separen las fases.
- Separe la capa de cloroformo vertiendo un vaso de 100 mL
- Repita la extracción dos veces más utilizando 25 mL de cloroformo cada vez. Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece, deséchela y repita con un volumen menor muestra.
- Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo de separación. Añada 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente durante 30 segundos
- Deje reposar y extraer la capa de cloroformo a través de un embudo de vidrio pequeño de vástago delgado que contenga un tapón de algodón en un balón aforado de 100 mL; el filtrado debe ser claro.
- Extraer una vez más la solución de lavado con 25 mL de cloroformo
- Recoja los extractos clorofórmicos en el balón de 100 mL, complete a volumen hasta la línea de aforo con cloroformo y mezcle bien
- Leer a una longitud de onda de 652 nm y usar como blanco cloroformo
Resultados
Se debe graficar la absorbancia vs. concentración y hallar la ecuación de la recta. Los resultados se reportan como mg/L
de SAAM como sulfato de dodecilo, con la siguiente fórmula:
mg SAAM/L = m x Absorbancia a 652 nm
