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Cromatografía de Gases: Técnica Analítica para la Separación de Compuestos Volátiles, Resúmenes de Técnicas Analíticas Integradas

Este documento ofrece una introducción a la cromatografía de gases, una técnica analítica utilizada para separar mezclas de compuestos volátiles y térmicamente estables en sus componentes individuales. El texto aborda el funcionamiento básico de la cromatografía de gases, los elementos básicos de la técnica, y los tipos de cromatografía de gases. Además, se mencionan los detectores comunes y los gases auxiliares necesarios para su buen funcionamiento.

Tipo: Resúmenes

2021/2022

Subido el 30/03/2022

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samanta-villegas 🇵🇪

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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA”
E.A.P. DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS
CROMATOGRAFÍA DE GASES
INTEGRANTES:
CHALAN SÁNCHEZ MAYERLIN DEL PILAR
MANOSALVA DIAZ DORIS YOLANDA
VALDIVIA ZAMBRANO ELIZABETH
ZAMBRANO DE LA CRUZ DEYSI LISET
DOCENTE:
ING. LEIDYN MARILYN ABANTO RÍOS
CURSO:
TÉCNICAS ANALÍTICAS INSTRUMENTALES EN ALIMENTOS
CICLO:
IV
GRUPO:
B
CAJAMARCA PERÚ
2022
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¡Descarga Cromatografía de Gases: Técnica Analítica para la Separación de Compuestos Volátiles y más Resúmenes en PDF de Técnicas Analíticas Integradas solo en Docsity!

“UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA”

E.A.P. DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS

CROMATOGRAFÍA DE GASES

INTEGRANTES:

CHALAN SÁNCHEZ MAYERLIN DEL PILAR

MANOSALVA DIAZ DORIS YOLANDA

VALDIVIA ZAMBRANO ELIZABETH

ZAMBRANO DE LA CRUZ DEYSI LISET

DOCENTE:

ING. LEIDYN MARILYN ABANTO RÍOS

CURSO:

TÉCNICAS ANALÍTICAS INSTRUMENTALES EN ALIMENTOS

CICLO:

IV

GRUPO:

“B”

CAJAMARCA – PERÚ

I. INTRODUCCIÓN

Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de gases es probablemente la técnica de más amplia utilización; ninguna técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de su utilización, que están marcados fundamentalmente por la estabilidad térmica de los compuestos a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de aproximadamente 40 0 °C; dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra. Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separará los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía gas liquido), de adsorción (cromatografía gas solido) o, en muchos casos, por medio de una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuado, o bien serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.

encuentran asociados los materiales necesarios para la correcta incorporación de los gases al cromatógrafo (reguladores de presión, manómetros y caudalímetros).

  • SISTEMA DE INYECCIÓN: La eficacia de la columna requiere una muestra de tamaño adecuado. La inyección lenta de muestras demasiado grandes provoca un endanchamiento de las bandas y una pobre resolución. El uso de microjeringas para la inyección de muestras líquidas o gaseosas a través de un septum es el método más eficaz. La muestra pasa a una cámara de vaporización instantánea situada en la cabeza de la columna.
  • HORNO Y COLUMNA CROMATOGRÁFICA: En CG se emplean dos tipos de columnas, las empaquetadas y las capilares. Estas columnas varían desde 2 a 50m de longitud están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón. La temperatura de la columna es una variable importante para un trabajo preciso, por ello se introduce en el interior de un horno de temperatura controlada. La temperatura óptima de la columna depende del punto de ebullición de la muestra y del grado de separación requerido. Para muestras cuyos componentes presentan un amplio intervalo de temperaturas de ebullición, a menudo es conveniente emplear una programación de temperaturas. En general, la resolución óptima se asocia con una temperatura mínima; en contrapartida la reducción de temperatura produce un aumento en el tiempo de elución, y por tanto el tiempo que se necesita para completar el análisis.
  • SISTEMA DE DETECCIÓN: Las características de un detector ideal deben ser las siguientes: Adecuada sensibilidad, buena estabilidad y reproducibilidad, respuesta lineal, amplio intervalo de temperatura de trabajo, tiempo de respuesta corto, alta fiabilidad y manejo sencillo y no destructivo. A día de hoy, no existe un detector que reúna todas estas características. Por el contrario, existen en la actualidad un gran número de detectores cuya elección depende del tipo de componente a determinar. Los más comunes son: Detector de Ionización de Llama (FID) Detector de Conductividad Térmica (TCD) Detector de Captura Electrónica (ECD) Detector de Nitrógeno/Fósforo (NPD) Detector de Quimioluminiscencia del Azufre Detector de Emisión Atómica (AED), Detector Termoiónico (TID) Detector Fotométrico de Llama (FPD) Detector de Fotoionización (PID), etc. Los detectores por lo general necesitan de gases auxiliares de alta pureza para su buen funcionamiento, independientes de los gases portadores. De este modo FID, NPD y FPD necesitan una mezcla de aire sintético e hidrógeno para crear la llama, ECD funciona con una mezcla de metano en argón o nitrógeno. Los TCD emplean los mismos gases portadores del sistema.

TIPOS DE CROMATOGRAFÍA DE GASES

CROMATOGRAFÍA GAS - LIQUIDO (GLC):

Para evaluar la importancia de la GLC, es necesario distinguir entre los dos papeles que desempeña la técnica. El primero como herramienta para realizar separaciones; en este sentido, resulta inmejorable cuando se aplica a muestras orgánicas complejas, a organometálicos y a sistemas bioquímicos. El segundo, una función claramente distinta, es el de proporcionar un medio para llevar a cabo un análisis. En este caso se emplean los tiempos o volúmenes de retención para la identificación cualitativa, mientras que las alturas de los picos o sus áreas dan información cuantitativa. Con fines cualitativos, la GLC es una técnica mucho más limitada que otros métodos. En consecuencia, una tendencia importante en este campo ha consistido en la combinación de las notables cualidades para el fraccionamiento que tiene la GLC con las mejores propiedades para la identificación que tienen algunos instrumentos como los espectrómetros de masas, infrarrojo y NMR ❖ Análisis cualitativo: Los cromatogramas se utilizan a menudo como criterio de pureza de compuestos orgánicos. Los contaminantes, si están presentes, se manifiestan por la aparición de picos adicionales; las áreas de estos picos proporcionan una estimación aproximada del grado de contaminación. La técnica también es útil para evaluar la efectividad de los procedimientos de purificación. ❖ Análisis cuantitativo: a señal del detector de una columna cromatográfica gas-líquido se ha utilizado generalmente para análisis cuantitativos y semicuantitativos. En condiciones cuidadosamente controladas se consigue una exactitud (relativa) del 1 %. Como con la mayoría de los instrumentos analíticos, la fiabilidad se relaciona directamente con el control de las variables; la exactitud también depende en parte de la naturaleza de la muestra. La discusión general del análisis cuantitativo cromatográfico, dada anteriormente, se aplica tanto a la cromatografía de gases como a otros tipos; por esta razón no se hacen aquí más consideraciones sobre este aspecto. CROMATOGRAFÍA GAS – SOLIDO (GSC): La cromatografía gas-sólido se basa en la adsorción de sustancias gaseosas sobre superficies sólidas. Los coeficientes de distribución son generalmente mucho mayores que en el caso de la cromatografía gas-líquido. En consecuencia, la cromatografía gas- sólido es útil para la separación de especies que no se retienen en columnas de gas-líquido, tales como los componentes del aire, sulfuro de hidrógeno, disulfuro de carbono, óxidos de nitrógeno, monóxido de carbono, dióxido de carbono y los gases nobles. La cromatografía gas-sólido se lleva a cabo tanto en columnas de relleno como en capilares. En estas últimas, se fija en las paredes del capilar una delgada capa de adsorbente; estas columnas a veces se denominan columnas tubulares abiertas de capa porosa, o columnas PLOT. Se encuentran dos tipos de adsorbentes: los tamices moleculares y los polímeros porosos.

IV. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Abelló Linde, S. (19 de 07 de 2001). Linde. Obtenido de Linde: https://www.linde- gas.es/es/images/Cromatograf%C3%ADa%20de%20gases%2019107-01_tcm316- 120150.pdf Adriana Parrales, M. R. (2012). ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL. Obtenido de ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL: https://www.dspace.espol.edu.ec/retrieve/91597/D-68860.pdf