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Son practicas de la materia de Principios de analisis cuantitativo, tiene diagramas de experimentacion, y calculos
Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones
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⮚ Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer cómo se realiza una
titulación indirecta o por retroceso, agregando una solución titulante en exceso
con otra solución (estándar secundario).
El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata con
sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras
sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el
producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.
Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe³
, ya
qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se
detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un
exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.
Los equilibrios que tiene lugar son:
Ag
SCN¯ ↔ AgSCN ↓
Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN¯ forma el complejo de
color rojo con los iones férricos, hecho que indica el final de la valoración:
SCN^- + Fe³
↔ FeSCN²
En este tipo de valoración, se debe tener en cuenta que el AgSCN que se forma, absorbe
iones plata que se detraen de la solución. Por lo tanto, en las zonas cercanas al punto
dinal es necesario agitar de manera fuerte hasta que el color del complejo formado,
FeSCN²
, se haga permanente.
Una aplicación importante que tiene el método de Volhard, es la determinación y
analisis del cloruro en medio ácido, ya que los haluros no pueden titularse en
mediofuertemente ácido por el método de Mohr por ejemplo, ni siguiera puede
realizarse por el método de Fajans.
A la disolución con contenido de Cl¯, se le añade un exceso de nitrato de plata valorado,
y la plata que no ha reaccionado se valora por retroceso con sulfocianuto patrón.
HNO 3 1:1 100 ml Por cada 50 ml de agua
destilada hay 50 ml de
3
FeNH 4
(SO 4
) 2
H 2
O
Saturada 100 ml Se satura la solución y se
estabiliza con la solución
de ácido nítrico 1:
Indicador
Cálculo en la valoración del KSCN
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂 3
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂 3
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂 3
𝐾𝑆𝐶𝑁
AgNO 3
+ SCN¯ → AgSCN ↓ blanco
3
exceso
punto equivalente
exceso
+ Fe
+++
→ Fe(SCN)
++
café rojizo
↓ punto final
Tabla de valoración del KSCN
AgNO
(ml)
V KSCN
(ml) 𝑅 =
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂 3
𝑉 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑅 =
5 𝑚𝑙
𝑅 = 0. 8772
𝑅 =
5 𝑚𝑙
𝑅 = 0. 9434
𝑅 =
5 𝑚𝑙
𝑅 = 0. 9259
𝑅 =
5 𝑚𝑙
𝑅 = 0. 8929
𝑅 =
5 𝑚𝑙
𝑅 = 0. 9091
R 2,3,
= 0. 9261
AgNO3 valorada
=0.0174 meq/ml
Por lo tanto
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂 3
( 𝑣𝑎𝑙
)
𝑝𝑟𝑜𝑚
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐾𝑆𝐶𝑁
Cálculos para la muestra problema
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑙
− − 𝑒
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐶𝑙
−
𝐶𝑙
−
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐶𝑙
− = [ 𝑁𝑉
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐶𝑙
−
𝐶𝑙
𝐶𝑙
𝐶𝑙
−
𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐶𝑙
−
2
𝐹𝑒𝐶𝑙 2
𝐶𝑙
−
Tabla de datos experimentales
AgNO
T AgNO
KSCN val
KSCN
bm 2300 𝑚𝑔
𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐶𝑙
𝐹𝑒𝐶𝑙 2
⮚ Sustituyendo valores
𝐶𝑙
− = [
𝑪𝒍
− = 𝟏. 𝟖𝟖𝟐𝟗𝟐 𝒎𝒈
𝐶𝑙
𝑪𝒍
Indicador
La utilización del cromato de potasio
como indicador se basa en la capacidad
del anión cromato (CrO 4
2
) de formar con
los cationes Ag+ un precipitado pardo
rojizo de Ag 2
Cr 4
el cual, bajo comes
condiciones experimentales, comenzará
a depositarse solo después que los iones
Cl- sean precipitados, prácticamente por
completo, como AgCl. Esto significa que,
que la aparición del precipitado pardo
rojizo se producirá,
Indicador
El alumbre férrico se utiliza en
concentraciones elevada (unos 5 ml de
disolución saturada por cada 100 ml de
disolución a valorar) para garantizar la
formulación inmediata de una cantidad
detectable de complejo rojo al añadir el
primer exceso de tiocianato después del
punto de estequiométrico de la reacción
de precipitación
https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-
volhard#:~:text=El%20m%C3%A9todo%20de%20Volhard%20es,plata%20con%20sulfocianuro
%20(tiocianato).&text=A%20la%20disoluci%C3%B3n%20con%20contenido,por%20retroceso%
20con%20sulfocianuto%20patr%C3%B3n.
https://www.buenastareas.com/ensayos/Cuadro-Comparativo-De-Mohr-y-
Volhard/24351411.html
https://es.scribd.com/document/425515552/Realice-Un-Cuadro-Comparativo-de-Los- 3 -
Metodos-Volumetricos-Por-Precipitacion
