Prácticas química, Ejercicios de Química

¡Descarga Prácticas química y más Ejercicios en PDF de Química solo en Docsity!

PRÀCTIQUES DE LABORATORI

GUIONS

Joaquim Folch Pérez

Margarita Morillo Cazorla

QUÍMICA

Pràctiques de Laboratori de Química.

No és freqüent una intoxicació aguda de les vies respiratòries, no obstant cal prevenir petites agressions diàries. No s'ha d'olorar directament de l’ampolla ni d'un tub d'assaig cap substància, per a evitar irritació de les mucoses. Es recomana l'ús de màscara apropiada quan es treballi amb líquids fumants, molt tòxics o irritants com poden ser HCl, HNO 3 , etc. Tant si es disposa de màscara com si no, en aquests casos es treballarà en la vitrina de gasos.

Les mans estan especialment exposades a talls, cremades i esquitxades. S'utilitzaran guants per a protegir-les.

En un laboratori químic és important seguir uns hàbits de treball que permetin millorar tant la qualitat de les anàlisis com la seguretat, per a un mateix i per als companys. Alguns d'aquests hàbits són:

1. No menjar, beure, fumar o mastegar xiclet. No xuclar llapis ni bolígrafs.
2. No fregar-se els ulls mentre es treballa.
3. Usar ulleres de seguretat sempre que s’utilitzin àcids o bases fortes, líquids en ebullició i si s'usen lentilles.
4. No pipetejar mai amb la boca sinó amb peres de goma o pipetejadors apropiats.
5. Les taules de laboratori han d'estar netes, sense productes, llibres o accessoris innecessaris per al treball que s'està realitzant.
6. Els reactius perillosos han d'anar retolats adequadament.
7. Totes les ampolles han de portar una etiqueta indicant el contingut, concentració i data de preparació.
8. Els inflamables han d'estar en la taula de laboratori el temps imprescindible per al seu ús.
9. Els aerosols s'utilitzaren només en la vitrina de gasos, amb l'extractor en marxa.
10. Els vidres es dipositaran en els contenidors per a vidre.
11. S'aconsella no manipular líquids corrosius als prestatges sinó en safates de plàstic amb la capacitat suficient per a recollir tot el contingut en cas de ruptura.
12. No treballar sol en el laboratori
13. No s'ha d'olorar directament de l’ampolla ni d'un tub d'assaig cap substància per a evitar irritació de les mucoses.
14. Una de les operacions perilloses i freqüents és escalfar un dissolvent inflamable. Aquest mai s’escalfarà directament sobre la flama sinó en banys d'aigua, oli o d'arena.
15. Els residus (siguin dissolucions, sòlids, etc.) es disposaran en els recipients adequats per a la seva eliminació (el professorat indicarà on es troben aquests recipients). No s'han de tirar sòlids en els desguassos.

La Unió Europea ha codificat una sèrie de frases que descriuen els riscos i mesures de seguretat (frases R i S) que han d'indicar-se en els productes químics. La taula d'aquests codis haurà d'estar a la vista en tots els laboratoris.

L'etiqueta és la primera informació que rep l'usuari i és la que permet identificar el producte en el moment de la seva utilització. Tot recipient que contingui un producte químic perillós ha de portar una etiqueta visible en el seu envàs amb la informació que es detalla en la figura 1.

Pràctica 1. El Laboratori Químic.

Figura 1.1. Etiqueta d'un producte químic.

Els símbols i indicacions de perill per a destacar els riscos principals són els que apareixen en la figura 1.2.

Antics:

Punt d’ignició baix. Allunyar-los de la font de calor

Afavoreixen la combustió. En contacte amb substàncies inflamables produeixen una reacció molt exotèrmica

En contacte amb els teixits vius poden produir la seva destrucció

El producte o els seus vapors, en contacte amb la pell o mucoses, produeixen inflamacions.

Substàncies i preparats que, per inhalació, ingestió o penetració cutània en molt petita quantitat poden provocar efectes molt greus.

Substàncies que per inhalació, ingestió o penetració cutània poden provocar efectes aguts o crònics

Perillosos en contacte amb l’aire o el calor. Poden produir explosions

Presenten un perill immediat o futur per a un o més components del medi ambient

Pràctica 1. El Laboratori Químic.

1. No hem de recolzar-nos en la taula: la vibració pot fer variar la lectura. Tampoc hem d'agrupar-nos al voltant de la balança: esperarem en el nostre lloc de treball que acabin de pesar abans d'anar nosaltres.
2. No s'ha de desconnectar la balança de la xarxa ja que està calibrada i es podria descalibrar; només s'ha d'apagar-la prement el botó corresponent.
3. Per a pesar un objecte o una substància en un recipient determinat hem d’agafar el recipient amb una corbata de paper o amb guants: el greix i/o la brutícia dels dits altera el pes del recipient.
4. En les balances de precisió la pesada s'ha de realitzar amb les finestres tancades per a evitar corrents d'aire.
5. Qualsevol substància s'ha de pesar a temperatura ambient.

3.3. Neteja i assecat del material.

La neteja ha de ser el més acurada possible, molts resultats erronis es deuen a una deficient neteja. El material es neteja més fàcilment si es renta immediatament després del seu ús o si està en remull. Els materials es rentaran amb aigua de l'aixeta, detergents, raspalls i escovillons i s'esbandiran amb aigua corrent i finalment amb petites porcions d'aigua destil·lada (2 vegades). Si encara queden restes de brutícia s'empraran àcids i bases per a completar la neteja.

El material de vidre que no és per a la mesura exacta de volums (provetes, gots de precipitats, erlenmeyers, etc.) es pot posar en l'estufa per a assecar. Matrassos aforats, pipetes i buretes no es poden posar en l'estufa per a assecar perquè estan calibrats a 20 oC. Aquest tipus de material no serà necessari assecar-ho la majoria de les vegades. Per exemple, si hem de preparar una dissolució aquosa en un matràs aforat només serà necessari que estigui sec per la part superior de l'enrasament. Si pipetes o buretes estan mullades, per a evitar dilucions es poden rentar amb petites porcions de la dissolució que vagin a contenir (així s’aclimaten o ambienten). Si realment necessitem una pipeta seca l'esbandirem amb acetona per a arrossegar l'aigua i la connectarem a la trompa de buit.

3.4. Ús del material volumètric.

La funció del material volumètric és el mesurament i transferència de volums. Podem distingir entre aparells aforats i graduats. Un aparell és aforat quan mesura volums fixos, poden tenir una o dos senyals d'enrasament que marquen la seva capacitat. Un aparell és graduat si té diverses divisions que permeten mesurar volums variables.

Hi ha tres graus de precisió en els aparells de mesura de volums; cada un d'ells permet un error màxim o tolerància diferent:

1. Classe A: mínima tolerància.
2. Classe B: major tolerància.
3. Classe C: tolerància no determinada.

Per a la mesura exacta de volums s'usen matrassos aforats, pipetes i buretes. Per a mesures aproximades s'usen provetes. Els matrassos aforats estan calibrats per al volum que contenen i les pipetes i buretes per al volum que aboquen. El professorat explicarà de quina manera s'utilitza correctament el material volumètric i a més disposareu de material audiovisual per a consultar-ho quan cregueu convenient en Atenea, de totes maneres a continuació resumim els

Pràctiques de Laboratori de Química.

passos més importants a tenir en compte per a utilitzar pipetes, buretes i matrassos aforats. El material ha d'estar ben net abans de ser utilitzat.

Ús de pipetes.

En primer lloc s'ha d'observar les característiques de la pipeta: si és graduada o aforada, si té un senyal d'aforament o dos. Mai es pipetejarà el líquid directament del recipient de reactiu per a evitar contaminar el que queda en l’ampolla, s'ha de transvasar una petita quantitat a un got de precipitats i es pipetejarà del got. Els passos a seguir per a pipetejar des del got de precipitats són els següents:

1. Si la pipeta està mullada d'aigua, s'ha de passar diverses vegades el líquid a pipetejar per a evitar dilucions (“aclimatació” o “ambientació” de la pipeta). S'aspira un volum petit del líquid a pipetejar i es mulla be tota la superfície interior fent girar la pipeta. Es descarta el líquid i es torna a repetir el procés.
2. S'introdueix la punta de la pipeta en el got de precipitats mantenint la punta per davall del nivell del líquid perquè no entri aire al pipetejar. Es posa la pera o el pipetejador d'èmbol en la pipeta (mai s’ha de pipetejar directament amb la boca) i s'aspira la dissolució fins per damunt del senyal superior d'aforament. Es treu el pipetejador, es tapa la pipeta amb el dit índex i amb paper absorbent s’eixuga la pipeta per fora. Es disminueix la pressió del dit i s'enrasa col·locant la punta de la pipeta sobre la paret del recipient. La posició de la mà permet controlar l'abocament. Perquè l'enrasament sigui correcte i per a evitar l'error de paral·laxi, l'ull de qui fa la mesura ha d'estar a l'alçada del nivell del líquid i perpendicular a la pipeta. Es para el flux quan el fons del menisc coincideix exactament amb la marca de la graduació (pipeta graduada) o amb la marca de l'enrasament (pipeta aforada). No han de quedar bombolles en el líquid ni escuma en la superfície.
3. El volum mesurat es transfereix al recipient adequat. Si la pipeta és de doble enrasament, s'ha de deixar caure el líquid comprés entre les dues marques.
4. En el cas de tenir una pipeta d'un sol enrasament, una vegada s'ha buidat la pipeta s'espera 10 segons per a assegurar que s'ha buidat completament. No s'ha de bufar mai per a treure el líquid que roman en la punta. Si la pipeta està ben neta, no han de quedar gotes adherides.

Ús de buretes.

Les buretes són tubs cilíndrics graduats que tenen una clau que permet controlar l'addició de líquid. S'utilitzen sobretot en valoracions o volumetries. Les claus poden ser de vidre o de tefló. Si la clau és de vidre, s'utilitza un lubricant.

1. Subjectar la bureta sobre el suport de manera que quedi en posició vertical i es pugui veure l'escala graduada. Abans d'omplir la bureta, comproveu que la clau estigui tancada i ben ajustada.
2. Per a evitar dilucions es neteja la bureta amb la dissolució que aquesta contindrà: amb l'ajuda d'un got de precipitats tireu uns 10 mL de la dissolució i poseu la bureta en posició horitzontal de manera que la dissolució passi per tota la seva longitud. Deixeu caure el líquid per la punta i els rentats es recullen en un altre got de precipitats per a descartar. Repetiu aquesta operació dues vegades més.
3. Amb l'ajuda d'un got de precipitats, torneu a omplir la bureta per sobre de la marca del zero i a continuació deixeu caure el líquid fins que quedi enrasat just a zero. És necessari comprovar que el pic final de la bureta queda ple de la dissolució. Si hi ha

Pràctiques de Laboratori de Química.

En aquesta pràctica no cal presentar informe, però heu d’omplir dos qüestionaris que trobareu a Atenea:

-un relacionat amb la web de material, el Qüestionari de material de laboratori -el de Normes de seguretat. Gestió de residus.

5. Material de consulta.

Vídeos

Normes generals de seguretat en el laboratori http://hdl.handle.net/2099.2/

gestió de residus químics al laboratori (I). Classificació dels residus http://hdl.handle.net/2099.2/

Neteja de material de vidre http://hdl.handle.net/2099.2/

Mesura de massa http://hdl.handle.net/2099.2/

Mesura de volums http://hdl.handle.net/2099.2/

Preparació de dissolucions http://hdl.handle.net/2099.2/

Bases de dades

Material de laboratori http://descartes.upc.es/adminmat/grediq/

Pràctica 2.Relació estructura i propietats.

Pràctica 2. Relació estructura i propietats.

1. Introducció.

Les propietats físiques i químiques d'elements i composts condicionen les seves aplicacions i

depenen de l'estructura que aquests presenten. Un bon exemple ho constitueix el carboni.

Aquest element presenta diferents formes al·lotròpiques: el diamant amb estructura tetraèdrica

és molt dur, mentre que el grafit presenta una estructura en capes i serveix com a lubricant. El

carboni amorf amb petites grandàries de partícula pot adsorbir altres partícules també molt

petites i llavors servir per a purificar dissolucions.

Les substàncies es poden classificar en funció de l'enllaç químic que uneix les partícules que

les formen en: iòniques, covalents, metàl·liques i moleculars.

Les substàncies iòniques estan formades per ions positius i negatius disposats regularment en

l'estat sòlid. L'atracció entre els ions és de naturalesa electrostàtica i s'estén igualment en totes

direccions.

Les substàncies covalents presenten tots els seus àtoms units mitjançant enllaços covalents.

Les substàncies moleculars estan formades per molècules discretes. En el sòlid les molècules

s'uneixen per forces febles de van der Waals (dipol-dipol, les polars, i London ,les apolars) o bé

per pont d'hidrogen, depenent del tipus de compost.

Els metalls, segons la teoria del mar d'electrons, consten de restes positives anomenades

“cors” i els electrons de valència deslocalitzats pel metall.

Els assaigs de solubilitat en aigua o altres dissolvents, i les proves de conductivitat elèctrica,

permeten posar de manifest quin tipus d'enllaç químic hi ha en les substàncies que s'estudien.

Els composts iònics que estan formats per ions grans i de càrrega petita, són generalment

solubles en aigua i en dissolvents polars. La solubilitat disminueix a mesura que augmenta la

càrrega i disminueix la grandària dels ions perquè en aquests casos augmenta la força de

l'enllaç iònic. Els composts moleculars apolars es dissolen en dissolvents no polars i els polars

en dissolvents polars segons la regla “semblant dissol a semblant”. Les substàncies covalents

són insolubles en els dissolvents habituals i els metalls es dissolen en altres metalls.

Quant a la conductivitat elèctrica, els metalls condueixen l'electricitat. Els composts iònics

només condueixen en dissolució o fosos, mentre que les substàncies moleculars i covalents o

bé condueixen feblement o no condueixen.

Pràctica 2.Relació estructura i propietats.

agregant aproximadament 1 mL de dissolvent^1. Anoteui les observacions. Si les mostres no són

solubles a temperatura ambient, escalfeu al Bany Maria.

Substàncies a examinar: sacarosa, clorur de sodi, nitrat de potassi, parafina, iode, carbonat de

calci, alúmina i sílice.

B) Determineu si l'etanol i l'heptà són miscibles amb l'aigua. Prendre aproximadament 1 mL de

cada dissolvent a assajar i addicioneu 1 mL d'aigua. Anoteu les observacions.

C) El professor repartirà una mostra problema i determinareu si és soluble o no en: aigua,

heptà i toluè.

4.2 Mesura de la conductivitat.

Es determinarà si condueixen o no l'electricitat, dissolucions de nitrat de calci, sulfat de coure

(II), l'aigua i l'etanol.

Com a cel·la electrolítica s'utilitza un vas de precipitats de 250 mL que conté la dissolució o el

dissolvent a examinar i dos elèctrodes de Cu que connectareu a un multímetre. Aplicareu una

diferència de potencial de 5-10 V i observareu si existeix o no pas de corrent. Després de cada

mesura desconnecteu l'aparell i netegeu perfectament els elèctrodes amb HNO 3 (1:2) i aigua

destil·lada per a evitar contaminar les dissolucions amb què s'està treballant.

4.3 Punt de Fusió.

El professor us donarà una mostra de punt de fusió conegut i comprovareu el punt de fusió en

un equip denominat Thiele (figura 1) o bé en un aparell per a mesurar punts de fusió Mettler

FP-5 i FP51. Després haureu de trobar el punt de fusió d'una mostra problema.

Per a determinar el punt fusió la mostra finament dividida s'ha de col·locar en un capil·lar tancat

per un extrem. Introduireu mostra fins una alçada de 3-4 mm deixant caure el capil·lar a través

d'un tub de vidre d'uns 60 cm de llarg (ascensor) recolzada sobre paper de filtre o un vidre de

rellotge. El cop que rep el capil·lar en xocar facilita el seu ompliment. El xoc és elàstic i no es

trenca el capil·lar.

A la figura 2.1 es mostra com ha d'unir-se el capil·lar al termòmetre (subjectant-ho amb una

goma o amb un fil de Cu) i com escalfar el Thiele. En el Thiele hi ha un oli d'elevat punt

d'ebullició (glicerina o oli de silicona) que s’escalfa mitjançant un bec Bunsen homogèniament

mitjançant els corrents de convecció que s'originen. Ha de escalfar-se lentament i observar

quan succeeix el canvi d'estat a l'interior del capil·lar: s'aprecia un enfonsament de l'estructura

del sòlid i la formació d'un líquid. En aqueix moment s'anota la temperatura que marca el

termòmetre.

(^1) Com la pràctica és qualitativa considerarem que 20 gotes és aproximadament 1 mL.

Pràctiques de Laboratori de Química.

Termòmetre

Suro foradat

Pinça

Oli calent

Goma per a subjectar el capil·lar

Mostra

Focus de calor

Figura 2.1. Esquema del Thiele i el seu funcionament.

Si s'utilitza l'aparell Mettler FP5 + FP-51 el professor explicarà el funcionament del mateix.

5. Informe i presentació de resultats.

Conductivitat Solubilitat en Punt de fusió Tipus desubstància

Sacarosa

Clorur de sodi

Nitrat de potassi

Parafina

Iode

Carbonat de calci

Òxid de titani(IV)

Òxid d'alumini

Pràctiques de Laboratori de Química.

Pràctica 3.Determinació de la riquesa en carbonat de sodi d’una mostra.

Pràctica 3. Determinació de la riquesa en carbonat de sodi d'una

mostra (mescla de NaCl i Na 2 CO 3 ).

1. Introducció.

La riquesa o puresa d'una mostra seria el seu contingut en una determinada substància, s’acostuma a expressar en tant per cent:

massa substància pura %riquesa= 100 massa substància impura

Es pot calcular basant-nos en la quantitat d'un producte obtingut a partir d'uns determinats reactius. Per exemple, si tenim una mescla de dues substàncies, de la que volem conèixer la composició, podem fer reaccionar totalment una de les dos transformant-la en algun producte que es pugui quantificar fàcilment. Si coneixem la quantitat de producte final i l'estequiometria de la reacció, podrem determinar la quantitat de substància que ha reaccionat i, suposant que el rendiment ha estat del 100 %, la quantitat d'aquesta substància en la mostra inicial.

Atenent als mètodes de mesura del producte format o del reactiu, tenim diferents mètodes analítics entre els que podem esmentar les gravimetries (es mesura una massa) i les volumetries (es mesura un volum). Les reaccions poden ser àcid-base, red-ox, de precipitació o de complexació.

En aquesta pràctica partirem d'una mescla de dues sals (NaCl i Na 2 CO 3 ) que són solubles en aigua. Separarem el carbonat del clorur formant una sal insoluble (CaCO 3 ) que podrem aïllar fàcilment per filtració. La reacció de precipitació és:

Na CO 2 3 (^) ( aq )  CaCl 2 (^) ( aq )  CaCO 3 ( ) s   2 NaCl aq ( )

2. Objectius.

• Determinar experimentalment la riquesa en carbonat de sodi d'una mescla de clorur de sodi i carbonat de sodi (solubles en aigua) per precipitació d'una sal insoluble (CaCO 3 ) que es forma en addicionar una dissolució de CaCl 2 (precipitant).
• Adquirir destresa en una tècnica de separació bàsica al laboratori: la filtració al buit.

3. Reactius, material i substàncies.

Mescla problema de NaCl i Na 2 CO 3 1 termòmetre Dissolució de CaCl 2 2M 1 espàtula CaCO 3 Placa calefactora Dissolució de AgNO 3 (4,1 g/L) 1 vidre de rellotge Dissolució d’HCl 2 M Flascó rentador 2 gots de precipitats de 200 mL 1 trompa d'aigua 2 tubs d'assaig 1 embut Büchner 2 varetes de vidre Paper de filtre

Pràctica 3.Determinació de la riquesa en carbonat de sodi d’una mostra.

reacció és soluble en H 2 O, i s'elimina fàcilment amb l'aigua de l'aixeta. La resta del material de vidre cal rentar-ho com normalment.

5. Informe i presentació de resultats.

5.1. A partir de la quantitat de CaCO 3 obtinguda experimentalment calcula la riquesa de la mostra inicial (mescla de NaCl i Na 2 CO 3 ) en Na 2 CO 3 (suposant que el rendiment de la reacció de precipitació ha estat del 100 %). La reacció de precipitació que ha tingut lloc és:

Na CO 2 3 (^) ( aq )  CaCl 2 (^) ( aq )  CaCO 3 ( ) s   2 NaCl aq ( )

La riquesa se pot calcular segons:

La massa de carbonat de sodi de la mostra problema es calcula de la següent manera:

x g CaCO 3 és la massa de carbonat de calci seca (s’obté experimentalment).

5.2. Calcula la quantitat de carbonat de calci que es formarà si es mesclen 5 g de carbonat de sodi i 20 mL de clorur de calci 2 M. Quin dels reactius és el limitant? Justifica la teva resposta.

5.3. L'efervescència que s'observa en mesclar carbonat de calci i àcid clorhídric, a què és deguda?

5.4. Per què s'utilitza AgNO 3 per a comprovar que s'han eliminat les restes de clorurs del precipitat de CaCO 3?

6. Bibliografia i material de consulta.

-Chang R. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA. 10 edición McGraw Hill, México 2010

-Tema 11. “Equilibrios ácido-base y equilibrios de solubilidad”. Pág. 389-400.

-Reboiras M. D. QUÍMICA. LA CIENCIA BÁSICA. International Thomson Editores Spain Paraninfo S. A., Madrid 2006. -Capítulo 18. “Equilibrios de las reacciones de precipitación” Pág. 777- 807.

• Petrucci R. H., Harwood W. S., Herring F. G. QUIMICA GENERAL. 8ª ed. Pearson Educación SA, Madrid 2003.
  • Capítulo 4. “Las reacciones químicas”. Pg.107- -Whitten K. W., Davis R. E., Peck M. L. QUIMICA GENERAL. 5ª ed. McGraw-Hill, Madrid 1998.
  • Capítulo 3. “Ecuaciones químicas y estequiometría de la reacción”. Pg. 80-

-La filtració http://hdl.handle.net/2099.2/

Pràctiques de Laboratori de Química.

-Presenació del Tema 6. Reaccions químiques. Estequiometria.