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Resumen CARACTERIZACIÓN
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
-Microscopio electrónico de barrios (SEM)
-Microscopio electrónico de transmisión (TEM)
MICROSCOPIO DE SONDA
-Microscopio de fuerza atómica ( AFM)
ESPECTROSCOPIO DE ENERGÍA DISPERSIVA( EDS/XEDS)
ÓPTICO
MICROSCOPIO Transmisión
Barrido
MICROSCOPIOS
Microscopios
OPTICO SEM TEM
Especimenes. Pulidos y adelgazados Directo Adelgazados (<100nm)
(<100mirometros)
Mejor resolución Aprox 0.3micrometros Aprox. 3nm Aprox. 0.23nm
Magnificación 2,000x 20,000x Aprox. 1,000,000x
Fuente de iluminación. Luz visible. Electrones de alta velocidad. Electrones de alta velocidad
(0.5-30 kV). (200kV)
Lentes. Lentes ópticas. CAMPOS ELECTROMAGNÉTICOS
Ambiente de operación Aire o liquido. ALTO VACÍO
Visualización. DIRECTA (OJO). Detector de e-secundarios. PLATO FOSFORESCENTE
S
DATOS
INTERACCIÓN DE LOS ELECTRONES
CON LA MATERIA
La frecuencia y la longitud de onda se relaciona por la expresión:
La energía de un fotón esta dada por:
-puede llegarse a una relación simple para obtener la energia de
un haz de cierta longitud de onda.
-Son mas utilizadas las dimensiones KeV para energia y angstrom
para longitud de onda.
R
=
C/V
E
=hv= hc/x
Ecev)
=
1
.
239842x10-3/X
(m)
ECkeV
=
12
.
39842/i(A)
Electrones secundarios (SE):
- Son electrones inelaticos detectados con una aceleración entre (3- 50 KeV) y se usa
para lograr contraste topogr á
fico.
ELECTRONES RETRODISPERSADOS (BSE):
- Son electrones elásticos detectados que forman imágenes de contraste elemental.
INSTRUMENTACIÓN
- Similar al TEM (cañón de electrones y lentes
magn é
ticas).
- Aunque las aceleraciones usadas van entre 1
y 40 KeV.
PREPARCION DE MUESTRAS
- Los defectos de cargas (charging) producen
distorsi ó
n en la mayor í
a de las im á
genes como superficies no conductivas.
- Esos ocurren cuando una cantidad excesiva de electrones se acumulan en la superficie de la
muestra debido a la interacción con la sonda primaria.
- Sputtering
- Liofilización
- Secado
El mas usado es el sputtering, debido al corto importante de preparación
(segundos),uniformidad de cobertura (5-20nm) y tipos de objetivo.
Au, Au/Pd, Cr, Pt, etc…
SPUTTERING
Mediante un campo magnético( imanes) y una descarga de voltaje al argon se ioniza creando
plasma ( e- y iones de Ar positivos)
↓
TEM (MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN )
La microscopia electrónica de transmisión se basa en un haz de electrones
que manejado a través de lentes electromagnéticas se proyecta sobre una
muestra muy delgada situad en una columna de alto vac í
o.
ELECTRONES TRANSMITIDOS:
Atraviesan la muestra limpiamente, sin interactuar con ella.
Inversamente proporcional al grosor de la muestra.
ELECTRONES TRANSMITIDOS ( DISPERSADOS ELÁSTICAMENTE)
- Son desviados por su trayectoria original por los átomos de la muestra
sin perdida de energía (atracción coulombica del núcleo, importa Z.)
RESUMEN
El TEM (Transmission Electron Microscope) es otro tipo de
microscopio electrónico utilizado en ciencia e ingeniería para
visualizar muestras a una escala extremadamente pequeña.
A diferencia del SEM, que se enfoca en la superficie de las
muestras, el TEM permite observar la estructura interna de
las muestras a nivel atómico.
El funcionamiento del TEM implica el paso de un haz de
electrones a través de la muestra. Estos electrones
atraviesan la muestra en lugar de rebotar en su superficie, y
al hacerlo, interactúan con los átomos presentes. Luego, un
detector traduce la información recopilada por los electrones
que han atravesado la muestra en una imagen de alta
resolución.
En resumen, el TEM es un microscopio electrónico que utiliza
un haz de electrones transmitidos a través de la muestra
para producir imágenes detalladas de la estructura interna
de la muestra a nivel atómico, permitiendo la observación de
la disposición y distribución de los átomos dentro de los
materiales.
TEM (MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISION)
LA PANTALLA FOSFORESCENTE
- Es una superficie recubierta con partículas al rededor de 100 micrómetros
de sulfuro de Zinc.
Solo es para la observaci ó
n del operador
CÁMARA
La mayoría de los equipo vienen acoplados con una cámara con un sensor
con diminutas celdas fotoeléctricas que registran la imagen.
DIFRACCIÓN DE ELECTRONES
Difracción es la segunda forma de caracterizar una muestra por TEM.
- Sirve para muestras cristalinas.
- La difracción se produce bajo la misma teoría de la Ley de Bragg.
(Cuando los electrones se acerca a cierto ángulo 20<1°) y orientación
cristalina de la muestra, estos o son difractados constructivamente
formándose una imagen en el plano focal del lente objetivo.
EDS (Espectrometria de energia dispersivas de rayos x)
Un electron con energia suficiente ioniza el á
tomo y provoca una
cava te en la capa k, entonces un electron de la capa L transitara
hacia la vacante y se emitirá energia en la region del espectro
electromagnetico de los rayos x (l í
neas k).
Diferencia de energia entre las dos capas = Energía de rayos x
característicos.
- Los átomos con mayor z (número atómico)= mayor energia de
los rayos característicos.
RESUMEN
La Espectrometría de Energía Dispersiva de Rayos X (EDS, por sus siglas en inglés, Energy-Dispersive X-
ray Spectroscopy) es una técnica analítica utilizada en conjunción con microscopios electrónicos,
como el SEM o el TEM, para identificar y analizar la composición química de muestras sólidas a nivel
microscópico.
La EDS funciona detectando la radiación de rayos X generada cuando la muestra es bombardeada por
el haz de electrones del microscopio electrónico. Estos rayos X son característicos de los elementos
químicos presentes en la muestra y tienen energías específicas asociadas a cada elemento.
El detector de EDS recoge y analiza estos rayos X emitidos, generando un espectro que muestra picos
de energía correspondientes a los elementos presentes en la muestra. A partir de estos picos y sus
intensidades relativas, se puede determinar la composición química elemental de la muestra,
identificando los elementos presentes y sus proporciones.
En resumen, la EDS es una técnica complementaria a los microscopios electrónicos que permite
analizar la composición elemental de una muestra a nivel microscópico mediante la detección y
análisis de los rayos X emitidos por la muestra bajo la interacción con el haz de electrones.
ILUSTRACIÓN DE COMO SE VE
TAMAÑOS DE PARTÍCULAS (DISPERSIÓN DE LUZ DIMANICA DLS Y MICROCOPIA)
DLS (Dispersión dinámica de luz)
Técnica no invasive, mide la intensidad de dispersion de partículas o sétimas a movimiento
browniano y la relaciona con su tamaño.
- Empleada para determinar la distribución de tamaños de partículas en suspension.
Relación Stockes-Einstein; Relaciona el coeficiente de difusion con el radio hidrodinámico.
MOVIMIENTO BROWNIANO
- Movimiento aleatorio de las partículas debido a las colisiones
causadas por el bombardeo de las moléculas de disolvente
que la rodean.
- Tamaño de partícula
- Viscosidad
- Temperatura
PRINCIPIOS DE LA DISPERSIÓN DINÁMICA DE LUZ
- El tamaño de las partículas se da en términos de radio
hidrodinámico.
Radio hidrodin á
mico: el di á
metro de una esfera que tiene la
misma traslación
coeficiente de difusión como la partícula
ECUACIÓN DE STOKES-EINSTEIN
COLOIDES
Sistema de partículas muy pequeñas ( fase diseprsa) dispersa en un medio continuo (fase continua).
Tamaño. 1nm-1 micrómetro.
PROPIEDADES:
Se deben al tamaño de las partículas
Y a la elevada superficie de contacto
Entre las fases( aumenta relación
superficie/volumen).
PROPIEDADES ÓPTICAS: efecto tyndall
MOVIMIENTO BROWNIANO: Movimiento aleatorio debido a las colisiones de las moléculas del dispersante.
SOLUBILIDAD Y VOLATILIDAD: Menos tamaño , mayor es la solubilidad de partículas solidas en un liquido)
y volatilidad ( de gotas de un liquido en un gas) que masa extensas.
MENOS SEDIMENTABILIDAD
PROPIEDADES ELECTROCINETICAS: Desplazamiento producido por potenciales eléctricos, debido a que en las
partículas coloidales existen cargas superficiales (+,-o nula).
DLS (DISPERSIÓN DINÁMICA DE LA LUZ)
Los resultados debe ser independientes de su concentración.
Si la concetracion es muy alta, los resultados serás
dependientes de la concentración.
DISPERSIÓN MÚLTIPLE
Los fotones son re dispersados por parias partículas y
aumenta la intensidad de dispersion y se traduce en un
tamaño mas pequeño.
ÍNDICE DE POLIDISPERSION (PDL)
Una vez obtenidas las imágenes de microscopía es posible
cuantificar la distribución de tamaños de las nanopartículas.
Para ello:
- Se construye un histograma de frecuencia vs diámetro.
- Se calcula el diámetro promedio D y la desviación estándar
σ.
- Estimar el grado de polidispersidad de la muestra ɛ.
PdI. Indica el grado de variación o amplitud
de una campana Gaussiana que representa
la distribución de tamaños de partículas
coloidales.
Instrumentación
- Todas las técnicas de TA tienen ciertas características en común: • Equipo térmico (Horno o
refrigerador): Donde se caliente y/o enfría la
muestra.
- Transductor: Donde se mide el cambio de propiedad y se monitorea. • Termómetro: Generalmente un
Termopar.
Parámetros Experimentales
- Los resultados de un TA pueden cambiar
drásticamente dependiendo de los parámetros:
- Tamaño y masa de la muestra
- Velocidad de enfriamiento o calentamiento
- Atmosfera
- Historial térmico y/o mecánico
Por este motivo, resultados reproducibles de especies químicas, pueden no obtenerse cuando los
parámetros no son los mismos.
Para esto se toman las siguientes consideraciones:
❖Muestras de polvos menores a 10mg. (mayor transferencia comparado
con pedazos más grandes)
❖ Las muestras deben tener la misma historia t é
rmica y mec á
nica. (muestras con diferentes historias
pueden tener diferentes energías internas)
❖ Bajas velocidades de Calentamiento. (Permite llegar a equilibrios térmicos)
❖ Atmosferas inertes. (Control de flujos de calor y de reacciones qu í
micas).
Resumen diapos
MICROSCOPIO CONFOCAL
El microscopio confocal es una herramienta avanzada de microscopía que permite obtener imágenes
tridimensionales de muestras biológicas y materiales con alta resolución óptica. Utiliza un enfoque
especializado que mejora la calidad y la claridad de las imágenes obtenidas en comparación con los
microscopios convencionales.
La principal característica del microscopio confocal es su capacidad para eliminar o reducir la luz
dispersada que proviene de fuera del plano focal de la muestra. Esto se logra mediante el uso de un
sistema de pinhole (orificio) colocado en el camino de la luz emitida por la muestra. Este pinhole
bloquea la luz difusa, permitiendo que solo la luz emitida desde el plano focal sea detectada y
utilizada para formar la imagen.
El microscopio confocal emite un haz de luz enfocado en puntos individuales de la muestra, y luego
recopila la luz fluorescente emitida en cada punto. Al explorar la muestra punto por punto y
combinando las señales de luz recolectadas, se genera una imagen tridimensional de alta resolución.
Esta técnica proporciona imágenes detalladas de muestras biológicas, permitiendo observar
estructuras celulares, tejidos y materiales con mayor claridad y precisión, incluso a nivel subcelular.
En resumen, el microscopio confocal es una herramienta poderosa de microscopía que produce
imágenes tridimensionales de alta resolución al eliminar la luz dispersada fuera del plano focal de la
muestra, permitiendo una visualización detallada de estructuras biológicas y materiales.
RESUMEN DIAPOS
REOLOGIA
La reología es una rama de la física que se centra en el estudio del comportamiento de la
materia deformable, como los fluidos y materiales viscoelásticos, bajo la influencia de fuerzas
aplicadas, como el estrés y la deformación.
Esta disciplina analiza cómo los materiales responden y se deforman en función de las fuerzas
externas que actúan sobre ellos. Se estudian propiedades como la viscosidad, la elasticidad, la
fluidez, la plasticidad y la deformación de los materiales, tanto líquidos como sólidos, en
diferentes condiciones de temperatura, presión y tiempo.
La reología tiene aplicaciones significativas en una amplia gama de campos, desde la industria
alimentaria y farmacéutica hasta la industria de los polímeros, la ingeniería de materiales, la
geología y la medicina, entre otros. Por ejemplo, en la industria alimentaria, el estudio de la
reología es fundamental para comprender y controlar la textura y la viscosidad de los alimentos.
En la industria de los polímeros, la reología es crucial para diseñar materiales con propiedades
específicas para aplicaciones como plásticos, cauchos y adhesivos.
En resumen, la reología se encarga del estudio del comportamiento de los materiales deformables
bajo la influencia de fuerzas externas, siendo una disciplina esencial en la comprensión y control
de las propiedades de diferentes materiales en diversas industrias y campos científicos.
